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八六三檢測(cè)儀器型號(hào):PHI1800;X射線(xiàn)參數(shù):2mm燈絲,單色鋁靶,電壓15KV,AlKa1波長(zhǎng)=0.8339nm;樣品要求:首先確保不含液體,毒性、磁性、放射性,易揮發(fā)樣品;塊狀樣品最大30mm*30mm*10mm,最小2mm*2mm;粉末樣品最好由客戶(hù)選擇對(duì)樣品無(wú)污染的襯底制樣,否則認(rèn)為其接受碳、氧污染。有機(jī)物除非是新制備的,否則不能測(cè)試碳,氧。XPS檢測(cè)深度:金屬0.5~3nm,氧化物2~4nm,有機(jī)物4~10nm;理論測(cè)試面積:Φ200μm,Φ400μm,Φ800μm,800μm*2000μm,實(shí)際面積在理論面積的三倍以上;定性檢測(cè)限0.1at%;定量誤差±10at%。異物尺寸要求大于Φ2000μm。X射線(xiàn)光電子能譜的應(yīng)用XPS應(yīng)用成分分析化學(xué)態(tài)分析離子價(jià)態(tài)分析元素不同離子價(jià)態(tài)的成分比例化學(xué)結(jié)構(gòu)分析深度剖析表面元素信息成分分析表面元素信息(表掃)
1.表面元素全分析的目的了解樣品表面的元素組成,考察譜線(xiàn)之間是否存在相互干擾,并為獲取窄譜(精細(xì)譜)提供能量設(shè)置范圍的依據(jù)。
2.方法(1)對(duì)樣品進(jìn)行快速掃描,獲取全譜;(2)對(duì)譜圖中各譜線(xiàn)的結(jié)合能進(jìn)行能量校正;(3)校正后的結(jié)合能和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)(或譜線(xiàn))對(duì)照,確定各譜線(xiàn)的歸屬,即確定各譜線(xiàn)代表的元素。成分分析成分分析——常規(guī)表面成分分析——異物成分分析圖1湯勺樣品的圖片測(cè)試鍍層成分表面成分分析圖2
湯勺樣品內(nèi)表面的XPS譜圖圖3電路板樣品的圖片測(cè)試表面成分圖4
樣品內(nèi)表面的XPS譜圖表面成分分析圖5
無(wú)塵布上的異物分析測(cè)試異物成分圖6
異物的XPS譜圖通過(guò)測(cè)試正常點(diǎn)的成分為C、O、N,得知異物含Ti、Si、Al,從而幫助客戶(hù)尋找異物來(lái)源異物成分分析圖7
銀手鐲發(fā)黑部位的異物分析圖8
銀手鐲發(fā)黑部位的XPS圖譜深度剖析原理用離子槍打擊材料的表面,這樣可以不斷地打擊出新的下表面,通過(guò)連續(xù)測(cè)試,循序漸進(jìn)就可以做深度分析,得到沿表層到深層元素的濃度分布。成分分析——深度剖析利用離子槍依次剝落表面,進(jìn)行XPS分析,就可以得到深度分布圖譜成分分析——深度剖析圖8黑色邊框觸摸屏玻璃碎片分析觸摸屏內(nèi)表面的膜層深度信息?成分分析——深度剖析圖9觸摸屏內(nèi)表面Si、O、Ni、Na的表面濃度與氬刻深度的關(guān)系(橫軸是以SiOx刻蝕速率為參考的深度,可以換成氬刻時(shí)間)Air-36nmSiOx/12nmNbOx/26nmSiOx-glass成分分析——深度剖析圖8銅板表面氧化深度圖9銅板深度剖析的XPS圖譜以SiOx為參考,氧化層深度大概是16nm化學(xué)態(tài)分析——離子價(jià)態(tài)分析
——不同元素離子價(jià)態(tài)的比例
——化學(xué)結(jié)構(gòu)分析化學(xué)態(tài)分析
1.方法(1)以全分析譜作為基礎(chǔ),由其確定掃描的能量范圍。(2)與全譜相比,它的掃描時(shí)間長(zhǎng),通過(guò)的能量小,掃描步長(zhǎng)也小,這樣有利于提高測(cè)試的分辨率。2.用途(1)離子價(jià)態(tài)分析方法做試樣的XPS譜和標(biāo)準(zhǔn)譜圖做對(duì)比,或同時(shí)做試樣和某一價(jià)態(tài)的純化合物的XPS譜,然后對(duì)比譜圖的相似性。例子:鑒定銅紅玻璃試樣中銅的價(jià)態(tài)離子價(jià)態(tài)分析表明銅紅玻璃試樣中銅為??jī)r(jià)圖4銅紅玻璃試樣、CuO和CuCl試劑中Cu2p的XPS譜圖離子價(jià)態(tài)分析(2)元素不同離子價(jià)態(tài)比例方法對(duì)試樣做XPS分析,得到窄區(qū)譜。若譜峰不規(guī)則,則對(duì)譜線(xiàn)進(jìn)行擬合,得到不同價(jià)態(tài)元素的譜線(xiàn);譜峰解疊對(duì)不同價(jià)態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積;查各價(jià)態(tài)的靈敏度因子,利用公式求各價(jià)態(tài)的比例。不同價(jià)態(tài)離子的成分比例例子:確定二氧化鈦膜中+4價(jià)和+3價(jià)的比例。圖5二氧化鈦涂層玻璃表面Ti2p的XPS譜圖不同價(jià)態(tài)離子的成分比例例子:肯發(fā)樣品的Cr/Fe比例,Cr-O/Fe-O比例。圖6Cr和Fe的分峰由分峰的面積可以算出Cr/Fe=1.54;C
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