UDC669.15'26：543.24：546.76中華人民共和國國家標準GB5687.1-85鉻鐵化學(xué)分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1985-12-04發(fā)布1986-10-01實施家標推局國批準

中華人民共和國國家標準UDC669.1526鉻鐵化學(xué)分析方法：543.24：546.76GB5687.1-85過硫酸銨氧化容量法測定鉻量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolunetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent本標準適用于鉻鐵及化鉻鐵中鉻基的測定。測定范圍：45.00～80.00%。本標準遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》本標準等效采用日本工業(yè)標準」ISG1313/978《鉻鐵分析方法》。方法提要試樣用磷酸分解或堿熔（酸難溶試樣）后，加人硫酸，用過硫酸銨氧化鉻，以鹽酸和硫酸錳分解高錳酸后，用過量的硫酸亞鐵銨標準溶液還原鉻，用高錳酸鉀標準溶液進行反滴定。2試劑2.1過氧化鈉2.2過硫酸鐵2.3硝酸（D1.428/ml）硫酸2.4（p1.84g/ml)2.5硫酸（1+1）2.6硫酸（1+4）2.7磷酸（01.70g/ml）。2.8鹽酸（1+3）。2.9高錳酸鉀溶液（0.3%）2.10硝酸銀溶液（0.5%）。疏酸錳溶液：稱取100g硫酸錳（MnSO,，H.O）2.11，以水溶解后稀釋至！L，混勻。2.12過硫酸銨溶液（20%）：使用時配制。2.13二苯胺磺酸鈉溶液（0.1%）。2.14高錳酸鉀標準溶液（C（1/5KMaO,）=0.1mol/L）了。2.14.1配制稱取3.3g高錳酸鉀，加人已盛有約1050ml水的燒瓶中，加熱至微沸，保持1～2h,放置于暗處過夜，，用多孔玻璃過濾器過濾上部清液（過濾前后均不要用水洗滌），移人用蒸汽洗滌30min的棕色瓶中，混勻并存于暗處。2.14.2標定稱取2.0000g經(jīng)150～200℃千燥過1～1.5h的草酸鈉基準試劑，加水溶解后移人250ml容量瓶中并稀釋至刻度，混勾。移取25.00ml此溶液，加入200ml水、10m梳酸（2.4），微熱使溶液溫度達到25～30℃，邊攪拌邊用高錳酸鉀標準溶液（2.14）滴定至微紅色，靜置至紅色消失，加熱至55～60℃,用高錳酸鉀標準溶波滴定（在涌定至終點前0.5～1m1時應(yīng)逐滴加入，待前一滴