UDC669.15'26：543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5687.9—88鉻鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)CDc669.1526銘鐵化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB5687.9-88MethodsforchcmicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutrlizationtitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵中硫量的測(cè)定，測(cè)定范圍：<0.120%，本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃境，將硫全部氧化為二氧化疏，吸收于過(guò)氧化氯溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為熹端驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸留水，2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600。2.3瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%。2.5五敘化二釩：硫量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉（粒狀).2.8鉻酸飽和硫酸;于硫酸（1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和·使用上部沒(méi)清液。2.9吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%),用水稀釋至1000mL,混勺,2.10混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.0830次甲基藍(lán)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至1001L22.11氮基碘酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預(yù)先在真空碗酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SOH）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH)=0.005mol/L.2.12.1配制稱取0.2000g氫氟化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化艦飽和溶液，混勺。隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部漫清液。2.12.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11)子250mL錐形瓶中，加入100ml水，加入10滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.12.1）滴定