UDC622.341.1：543.06中華人民共和國國家標準GB6730.32—86鐵礦石化學分析方法硫酸亞鐵容量法測定釩量MethodsforchemicalanalysisofironoresTheferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實施家標唯局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準鐵礦石化學分析方法硫酸亞鐵容量法測定釩量GB6730.32-86中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471987年3月第一版2006年1月電子版制作書號：155066·1-25080版權專有侵權必究舉報電話：（010)68533533

中華人民共和國國家標準UDC鐵礦石化學分析方法C622.341.1：543.06硫酸亞鐵容量法測定釩量GB6730.32-86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1376-78Theferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent本標準適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結礦和球團礦中釩量的測定。測定范圍：0.1%以上。本標準遂守GB1467—78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用過氧化鈉分解，硫酸酸化，先用亞鐵將釩、銘等還原，再用高錳酸鉀將鎮(zhèn)（N）氧化至機（V），過最的高銹酸鉀在服存在下以亞硝酸鈉還原。以苯代鄰氨基茶甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，借此測定釩量。2試劑2.1過氧化鈉。2.2硫酸（01.84g/ml）。2.3疏酸（1+1)。2.4硫酸（1+3)。2.5磷酸（p1.70g/ml)。26鱗酸（1+1）。2.7硫酸亞鐵溶波（5%）：稱取5g硫酸亞鐵溶于適量硫酸（5+95）中，并稀釋至100ml，混勾。用時現配。2.8亞硝酸鈉溶液（1%)。2.9高錳酸鉀溶液（2%)：稱取2g高錳酸鉀溶于沸水中，冷卻后稀釋至100ml，r于棕色瓶中。2.10脈溶液（10%)。用時現配。2.11氯氧化鈉溶液（26%)。2.12氧氧化鈉溶液（4%)。2.13苯代鄰氮基苯甲酸溶液：2.13.1稱取0.1g苯代鄰氨基苯甲酸溶于500ml微熱的碳酸鈉（0.2%)溶液中，財于棕色瓶中。2.13.2稱取10mg五氧化二釩（也可用釩酸銨灼燒成的五氧化二釩）加45ml硫酸（2.3)，5ml磷酸(2.6)、60ml水，加熱溶解后，冷至室溫，加入10ml苯代鄰氨基苯甲酸溶液（2.13.1)，在電磁攪拌下用硫酸亞鐵銨標準溶液（2.15）進行滴定至亮黃綠色即可，此時總體積約為150ml。用時現配。2.14釩標準溶波：稱取0.2678g預先在105℃烘干1h的五氧化二釩（基準試劑），溶于盛有100ml硫酸（2.3)的400ml燒杯中，加熱溶解。待完全溶解后，冷至室溫，移人1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1ml含150.0ug釩。2.15硫酸亞鐵銨標(催溶液（約0.003mol/I）：稱取1.18g硫酸亞鐵銨（（NH,)zFe(SO,。