UDC661.888.22:543.062中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7315.4-87五氧化二釩化學(xué)分析方法共沉淀-萃取鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theco-precipitation-extractionmolybdenumbluespectrophotometricmethodfortheedeterminationofphosphoruscontent1987-02-27發(fā)布1988-01-01實(shí)施淮局國(guó)家標(biāo)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)五氧化二釩化學(xué)分析方法UDC661.888.22：543.082共沉淀-萃取鉑藍(lán)分光光度法GB7315.4-87測(cè)定生量MethodsforchemicalaaalysisofvanadiumpentoxideTheco-precipitation-extractionmolybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminatlonorphosphoruscontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中磷最的測(cè)定。測(cè)定范圍，0.010～0.400%。本標(biāo)準(zhǔn)道守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要武樣以硫酸分解，用高鈺酸鉀將磷氧化為正磷酸，用EDT人絡(luò)合釩、鐵等元素。在家性溶液中，以鍍捕集磷，與釩、鐵等元素分離。在0.8～1.2mol/L該度硝酸中，銀酸銨與磷形成磷鋸雜多酸，用正丁醇－三氯甲燒萃取，再用氯化亞錫還原成磷銀藍(lán)并反萃取至水相，借此進(jìn)行分光光度法測(cè)定。2試劑2.1乙二胺四乙酸二鈉（CioHN.OaNaz·2HO)，固體。2.2復(fù)氧化銨（p，0.9g/ml)。氫氧化銨（1+19)。硫酸（1+1）。2.5硝酸（1+1)；將硝酸（p，1.42g/ml）煮沸3～5min驅(qū)盡氮的氧化物后配制。2.6高錳酸鉀溶液（4%）。27亞硫酸鈉溶液（10%)。2-8硫酸皺溶液（2%)。2.9鹽酸羥胺溶液（10%)。2.10相酸銨溶液（10%）。2.11正丁醇-三氧甲烷混合液（1+3)。2.12氯化亞錫溶液（1%)：稱取1g氯化亞錫（SnClz·2H.O）置于干燒杯中，加入8ml鹽酸（21.19g/ml）溶解后，加水稀釋至100ml，混勻。使用時(shí)配制。2.13磷標(biāo)準(zhǔn)溶液2.13.1稱取0.4394g預(yù)先在105～110℃烘2h并于干燥器中冷卻至室溫的憂級(jí)純磷酸二氫鉀置于250ml燒杯中，加水溶解后移人1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含100rg磷。2.13.2移取10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.13.1）置于100