犐犆犛６７．０４０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

肉與肉制品氯霉素含量的測(cè)定

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２００９０４０８發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中參考了“歐盟食品分析方法ＣＹ３．６”。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)肉禽蛋制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)肉類食品綜合研究中心、中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心、武漢市疾病預(yù)防控

制中心、江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督所、廈門市疾病預(yù)防控制中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋永青、趙榕、梁高道、郭文萍、吳東雷、駱和東、靳曉蕾、劉振宇。

Ⅰ

書

犌犅／犜９６９５．３２—２００９

肉與肉制品氯霉素含量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽肉中氯霉素的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中氯霉素的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：氣相色譜質(zhì)譜法，檢出限為０．２μｇ／ｋｇ；酶聯(lián)免疫法為０．０５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ９６９５本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，

其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議

的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ９６９５．１９肉與肉制品取樣方法

３氣相色譜質(zhì)譜法（確證法）

３．１原理

樣品中氯霉素用乙酸乙酯提取，脂肪用正己烷去除，經(jīng)Ｃ１８凈化，ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ（９９＋１）衍生后，

用ＮＣＩ源選擇犿／狕為４６６的特征離子為目標(biāo)離子，在ＳＩＭ模式下進(jìn)行ＧＣＭＳ測(cè)定。

３．２試劑和材料

若無(wú)特別說(shuō)明，所用試劑均為分析純，所用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２的要求。

３．２．１氯霉素：標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥９９％。

３．２．２甲醇：色譜純。

３．２．３三氯甲烷。

３．２．４正己烷：色譜純。

３．２．５乙酸乙酯。

３．２．６無(wú)水硫酸鈉。

３．２．７氯化鈉。

３．２．８Ｎ、Ｏ雙三甲基硅烷三氟乙酰胺（ＢＳＴＦＡ）。

３．２．９三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）。

３．２．１０丙酮：色譜純。

３．２．１１甲苯。

３．２．１２甲醇溶液：甲醇＋水＝２＋８。

３．２．１３氯化鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）：稱取４．００ｇ氯化鈉（３．２．７．７），用水溶解，定容至１００ｍＬ。

３．２．１４甲醇氯化鈉溶液：量取甲醇溶液（３．２．１２）２０ｍＬ、氯化鈉溶液（３．２．１３）８０ｍＬ，混勻。

３．２．１５混合衍生劑：Ｎ、Ｏ雙三甲基硅烷三氟乙酰胺＋三甲基氯硅烷＝９９＋１。

３．２．１６氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（犮＝０．１ｍｇ／ｍＬ）：稱取氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ），用丙酮

溶解并定