柴油冷濾點的測定

制作人：1.冷濾點的定義在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用一定的壓力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以1℃間隔降溫，測定出60s內(nèi)通過過濾器的試樣不足20ml時的最高溫度，即為冷濾點。2.實驗儀器及規(guī)格試杯：玻璃制，平底筒形，如圖1。套管：黃銅制，平底筒形。溫度計：選擇與被測試樣對應(yīng)的溫度計。過濾器：各部件均為黃銅制，內(nèi)有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網(wǎng)。吸量管：玻璃制，20ml處有一刻線，如圖2。

圖1試杯圖2冷濾點吸量管

三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽真空系統(tǒng)和大氣相通。橡膠塞：用以堵住試杯的上口，塞子上有三個孔，各用來裝溫度計、吸量管和通大氣支管，穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個孔，分別用來連接水流泵、實驗系統(tǒng)和大氣。冷?。簷C械制冷或半導(dǎo)體制冷裝置。抽真空系統(tǒng)：由U形管壓差計穩(wěn)壓水槽和水流泵組成。其他輔助設(shè)備：聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈，秒表、電吹風(fēng)等。3.冷浴溫度控制預(yù)期冷濾點冷浴需要的溫度高于-20℃-34℃±0.5℃-20℃～-35℃-34℃±0.5℃，然后

-51℃±1.0℃低于-35℃-34℃±0.5℃，然后

-51℃±1.0℃，最后-67℃±2.0℃4.實驗試劑柴油5.準(zhǔn)備工作(1).試樣除雜：試樣中如有雜質(zhì)，必須將試樣加熱到15℃以上，用不起毛的濾紙過濾。(2).試樣脫水：試樣中如含有水，應(yīng)加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進行測定。(3).準(zhǔn)備冷?。喊凑赵嚇宇A(yù)期冷濾點設(shè)定試驗冷槽的溫度，也可按照預(yù)期冷濾點，準(zhǔn)備不同溫度和數(shù)目的冷浴。在整個操作過程中，冷浴要攪拌均勻。6.試驗步驟(1)安裝裝置儀器按照如圖3所示，安裝溫度計、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達到30℃±5℃。打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放置于預(yù)先冷卻到預(yù)定溫度冷槽的套管內(nèi)。

(2)連接抽真空系統(tǒng)將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進行測定前，不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動水流泵進行抽空，U形管壓差計應(yīng)穩(wěn)定在指示壓差為:1.961kPa(200mmH20)。7.試驗步驟(3)測定冷濾點當(dāng)試樣冷卻到比預(yù)期溫度稍高時(一般比冷濾點高5～6℃)，開始第一次測定。轉(zhuǎn)動三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時用秒表計時。當(dāng)試樣上升到吸量管20mL刻線處，關(guān)閉三通閥，同時秒表停止計時，轉(zhuǎn)動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。

(4)確定冷濾點每降低1℃，重復(fù)測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點。

(5)試驗儀器洗滌與整理試驗結(jié)束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗設(shè)備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風(fēng)機吹干。(3)測定冷濾點當(dāng)試樣冷卻到比預(yù)期溫度稍高時(一般比冷濾點高5～6℃)，開始第一次測定。轉(zhuǎn)動三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時用秒表計時。當(dāng)試樣上升到吸量管20mL刻線處，關(guān)閉三通閥，同時秒表停止計時，轉(zhuǎn)動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。

(4)確定冷濾點每降低1℃，重復(fù)測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點(5)試驗儀器洗滌與整理試驗結(jié)束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗設(shè)備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風(fēng)機吹干。圖3減壓系統(tǒng)組裝圖1－U形管壓力差計；2－橡皮管；3－穩(wěn)壓水槽；4－導(dǎo)氣管8．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告取兩次重復(fù)試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，報告為本試驗結(jié)果。9.精密度用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（1）重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（1）計算的數(shù)值。

r=0.033(30-X)（1）式中r-－重復(fù)性最高允許值，℃

X－兩個測定結(jié)果的平均值，℃（2）再現(xiàn)性有兩個實驗室各自提出的結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（2）計算的數(shù)值

R=0.092(30-X)（2）式中R―再現(xiàn)性最高允許數(shù)值，℃10．注意事項（1）過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定組裝，測定時要保持U形管壓差，使之穩(wěn)定在1961Pa（200mmH2O）。（2）按試樣冷濾點的范圍，按規(guī)定控制好冷槽溫度。（3）試樣中如有雜質(zhì)應(yīng)過濾除去。（4）轉(zhuǎn)動和關(guān)閉三通閥時要平穩(wěn)，不能使過濾系統(tǒng)振蕩，同時啟動和停止秒表，保證計時準(zhǔn)確。（5）過濾網(wǎng)的孔徑大小直接影響試樣過濾的結(jié)果，因此，不銹鋼濾網(wǎng)經(jīng)過20次測定后要重