第二章檢驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)知識(shí)

良好的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范檢驗(yàn)技術(shù)基本原則和要求樣品的采集、制備與保存樣品的前處理方法樣品前處理新技術(shù)

本章小結(jié)良好的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范GLP(goodlaboratorypractice)內(nèi)容GLP的特點(diǎn)

GLP的含義GLP（GoodLaboratoryPractice），中文直譯是良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范。GLP是就實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)研究的實(shí)施從計(jì)劃、實(shí)驗(yàn)、監(jiān)督、記錄到實(shí)驗(yàn)報(bào)告等一系列管理而制定的法規(guī)性文件，涉及到實(shí)驗(yàn)室工作的可影響到結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果解釋的所有方面。GLP內(nèi)容概要

GLP規(guī)范的建設(shè)、實(shí)施和檢查的全過(guò)程，可分為軟件管理和硬件管理。一般將人員組織機(jī)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程、記錄檔案等歸于軟件管理；而將實(shí)驗(yàn)設(shè)施，儀器、設(shè)備，特別重要的是實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的設(shè)施列入硬件管理。

GLP對(duì)硬件管理的要求

GLP對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)施的要求：實(shí)驗(yàn)設(shè)施主要分為以下幾個(gè)方面：動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)設(shè)施，樣品和對(duì)照品的處理設(shè)施，檔案及資料設(shè)施，設(shè)施的管理，廢物處理設(shè)施。要求這些設(shè)施保持清潔衛(wèi)生、布局合理、設(shè)計(jì)達(dá)標(biāo)、配置適當(dāng)、功能齊全、滿足工作需要。GLP對(duì)硬件管理的要求GLP對(duì)儀器設(shè)備的要求：包括：一般毒理檢測(cè)、藥理學(xué)檢測(cè)、病理學(xué)檢查、遺傳毒理檢測(cè)、化學(xué)分析及毒代分析、大型設(shè)備；對(duì)儀器設(shè)備的購(gòu)置、驗(yàn)收、安裝、調(diào)試、管理、檢定、使用、維護(hù)、維修全過(guò)程的嚴(yán)格管理、有規(guī)章制度、有標(biāo)準(zhǔn)、有檢查監(jiān)督、有記錄。儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、精度、量程、分辨率、參數(shù)應(yīng)能滿足毒性檢測(cè)和藥品安全評(píng)價(jià)研究工作的需要，并有必要的數(shù)據(jù)記錄和處理儀器，備品、備件、附件和消耗品。GLP的人員管理

具備GLP意識(shí)、了解和熟悉GLP的基本內(nèi)容、全面掌握并嚴(yán)格執(zhí)行GLP的要求，具有相應(yīng)的專業(yè)及文化程度、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)的職業(yè)道德，這是對(duì)所有GLP人員的總要求。GLP人員組成包括三類：實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人、實(shí)驗(yàn)(研究)人員和質(zhì)量保障部門的監(jiān)督人員。

試驗(yàn)設(shè)施內(nèi)的GLP組織系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作(standardoperationprocedures，SOP)

實(shí)施GLP的重點(diǎn)，主要內(nèi)容有：被檢物及對(duì)照物的領(lǐng)取、標(biāo)記、保管、處理、溶劑和混合抽樣；設(shè)備及器材的維修管理；微生物菌種的保存，培養(yǎng)；試驗(yàn)的操作、測(cè)定、檢查及分析；樣本的取樣及識(shí)別；數(shù)據(jù)資料的處理、保管及檢索等。GLP的特點(diǎn)GLP能使實(shí)驗(yàn)工作有章可循、嚴(yán)密有序、相互銜接、緊密配合，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)論的科學(xué)性、可信性和重復(fù)性；標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程是安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)建設(shè)的重要組成部分，是保持實(shí)驗(yàn)過(guò)程有機(jī)聯(lián)系、工作有序的運(yùn)行規(guī)范，是安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部的法規(guī)性文件；

GLP的特點(diǎn)強(qiáng)調(diào)軟硬件結(jié)合，硬件需要領(lǐng)導(dǎo)重視和一定力度的經(jīng)濟(jì)投入，而軟件則依靠科學(xué)管理和人員的素質(zhì)，尤其強(qiáng)調(diào)軟件的執(zhí)行管理；

GLP可操作性強(qiáng)，簡(jiǎn)單明確，便于理解和掌握。取樣溶樣分離富集分析測(cè)定預(yù)處理消除干擾減小誤差分析目的選擇方法分析測(cè)定的過(guò)程檢驗(yàn)技術(shù)的一般要求水及試劑的要求：方法中未注明其他要求時(shí)，均指蒸餾水或去離子水溶液未指明用何種試劑配制時(shí)，均指水溶液一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放；需避光的試劑存放在棕色瓶中，其他試劑存放在硬質(zhì)玻璃的試劑瓶中根據(jù)分析任務(wù)、方法及結(jié)果準(zhǔn)確度選擇不同級(jí)別的試劑：

一級(jí)：優(yōu)級(jí)純、GR、保證試劑、用作基準(zhǔn)物質(zhì)

二級(jí)：分析純、AR、檢驗(yàn)常用試劑（除特別說(shuō)明外）

三級(jí)：化學(xué)純、CR、也用于常規(guī)分析中

四級(jí)：實(shí)驗(yàn)試劑、LR、純度較低、分析檢驗(yàn)中較少采用檢驗(yàn)技術(shù)的一般要求檢驗(yàn)方法的選擇，以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）方法的第一法為仲裁方法；檢驗(yàn)時(shí)必須做空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)；精密儀器：防震、防曬、防塵、溫濕度符合要求、按規(guī)程操作工作結(jié)束：關(guān)水、電、氣、門、窗

待檢批量食品原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品復(fù)驗(yàn)樣品保留樣品采樣步驟檢樣：從整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品稱為檢樣。原始樣品：把許多檢樣混在一起為原始樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)處理再抽取其中一部分作分析用的稱平均樣品。檢樣采樣數(shù)量和方法

液體、半流體飲食品糧食及固體食品肉類、魚(yú)類、蔬菜類等組成不均勻的樣品罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品

檢驗(yàn)樣品的制備

采樣后，采用下面方法制備：①用玻璃棒、電動(dòng)攪拌器搖動(dòng)或攪拌（液體、漿體或懸浮液樣品）②振蕩攪勻（固體樣品）

③研磨或用搗碎機(jī)（對(duì)于帶核、帶骨頭的樣品，在制備前應(yīng)該先去核、去骨、去皮）制備后為原始樣品，采用四分法取樣制為平均樣品。檢驗(yàn)樣品的制備樣品的前處理方法

前處理：即根據(jù)被測(cè)物質(zhì)和雜質(zhì)間性質(zhì)上的差異，使用不同的分離方法，將被測(cè)物質(zhì)同有干擾的雜質(zhì)進(jìn)行分離，然后再進(jìn)行以后的測(cè)定。樣品的前處理，是關(guān)系到檢驗(yàn)成敗的關(guān)鍵步驟。

樣品前處理的目的

去除樣品中的干擾物；濃縮痕量的被測(cè)組分,提高方法的靈敏度,降低最小檢測(cè)極限；縮減樣品的重量與體積,便于運(yùn)輸與保存；通過(guò)衍生化與其它反應(yīng)使被測(cè)物轉(zhuǎn)化為檢測(cè)靈敏度更高的物質(zhì)或與樣品中干擾組分能分離的物質(zhì),提高方法的靈敏度與選擇性；保護(hù)分析儀器及測(cè)試系統(tǒng),以免影響儀器的性能與使用壽命。前處理方法應(yīng)具備的條件

能最大限度地除去干擾被測(cè)組分的物質(zhì)；被測(cè)組分的回收率高；

操作簡(jiǎn)便；成本低廉，避免使用昂貴的儀器、設(shè)備與試劑；不用或少用對(duì)環(huán)境及人體有影響的試劑,

尤其是鹵代烴類的溶劑；

應(yīng)用范圍廣；適用于野外或現(xiàn)場(chǎng)操作。樣品前處理的傳統(tǒng)方法

揮發(fā)法

沉淀法

蒸餾法

吸附法

透析法

提取法

有機(jī)質(zhì)破壞法

沉淀法利用被測(cè)物質(zhì)或者雜質(zhì)能與試劑生成沉淀的反應(yīng)，經(jīng)過(guò)過(guò)濾等操作，使被測(cè)成分同雜質(zhì)分離。鉛鹽沉淀法：經(jīng)典方法之一，由于醋酸鉛及堿式醋酸鉛與多種成分生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀，利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。試劑沉淀法：溶液中加入某些試劑或改變?nèi)芤旱膒H值，使所需成分沉淀析出。提取法使用無(wú)機(jī)溶媒如水、稀酸、稀堿溶液，以及使用有機(jī)溶媒如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等，從樣品中提取被測(cè)物質(zhì)或除去干擾雜質(zhì)的方法，分為浸取和萃取。分配定律：提取法萃取的效率

溶媒的選擇：對(duì)被測(cè)物質(zhì)有最大溶解度，而對(duì)雜質(zhì)有最小溶解度的溶媒；兩種液體分層的難易以及是否會(huì)產(chǎn)生泡沫等。萃取的方法：

多次萃取一次萃取顯然，有機(jī)質(zhì)破壞法

將有機(jī)質(zhì)長(zhǎng)時(shí)間高溫處理，并加強(qiáng)氧化劑作用，使有機(jī)質(zhì)分子徹底破壞，所含的碳、氫、氧元素生成CO2和H2O逸出，金屬化合物中的金屬部分生成了簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)金屬離子化合物。應(yīng)用于檢驗(yàn)食品中微量金屬離子及非金屬離子，如硫、氮、氯、磷等。

樣品前處理新技術(shù)微波萃取技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)超聲波萃取技術(shù)加速溶劑萃取技術(shù)膜分離技術(shù)固相萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù)萃取技術(shù)色譜技術(shù)膜技術(shù)微波萃取技術(shù)微波萃取的定義微波萃取的原理微波萃取的特點(diǎn)微波萃取的應(yīng)用微波萃取技術(shù)

微波萃取(MicroAmplitudeExtraction)，又稱微波輔助提取，是指使用適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物、動(dòng)物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法。微波萃取技術(shù)的發(fā)展過(guò)程第一篇文獻(xiàn)發(fā)表于1986年，R.N.Gedye等人將樣品放置于家用微波爐，只需幾分鐘就可萃取傳統(tǒng)加熱需要幾個(gè)小時(shí)甚至十幾個(gè)小時(shí)的目標(biāo)物質(zhì)。90年代初，由加拿大環(huán)境保護(hù)部和加拿大CWT-TRAN公司攜手開(kāi)發(fā)了微波萃取系統(tǒng)(MicrowaveAssistedProcess,

MAP)后，該技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。微波技術(shù)原理

微波是指波長(zhǎng)在1mm至1m之間的電磁波，微波作用下，介質(zhì)材料中的極性分子從原來(lái)的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài)轉(zhuǎn)向依照電磁場(chǎng)的方向交變而排列取向,

產(chǎn)生類似摩擦熱,使介質(zhì)溫度出現(xiàn)宏觀上的升高。產(chǎn)生大功率的微波元件叫磁控管，它是1940年英國(guó)伯明翰大學(xué)的教授發(fā)明的。微波萃取的原理萃取的機(jī)理主要為兩方面：

高頻電磁波使植物細(xì)胞內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞吸收微波能，溫度迅速上升，細(xì)胞內(nèi)部壓力超過(guò)細(xì)胞壁膨脹承受能力，細(xì)胞破裂，細(xì)胞內(nèi)有效成分自由流出。微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)，加速被萃取部分成分向萃取溶劑界面擴(kuò)散速率。微波萃取的特點(diǎn)

質(zhì)量穩(wěn)定，可有效地保護(hù)食品、藥品中的有效成分,產(chǎn)品質(zhì)量好；對(duì)萃取物具有高選擇性，產(chǎn)率高；萃取快，省時(shí)(可節(jié)省50%～90%

的時(shí)間)；溶劑用量少(可較常規(guī)方法少50%～90%)，無(wú)污染,屬于綠色工程；后處理方便；生產(chǎn)線組成簡(jiǎn)單,節(jié)省投資；低耗能。微波萃取與傳統(tǒng)熱萃取的區(qū)別

傳統(tǒng)熱萃取是以熱傳導(dǎo)、熱輻射等方式由外向里進(jìn)行，稱外加熱；微波萃取是通過(guò)偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式里外同時(shí)加熱，稱內(nèi)加熱；與外加熱方式相比，內(nèi)加熱具有加熱速度快、受熱體系溫度均勻等特點(diǎn)。微波萃取工藝流程

在中藥有效成分提取中的應(yīng)用用于食品色素的提取用于生物堿的提取用于多糖的提取用于黃酮的提取用于皂苷的提取用于揮發(fā)油的提取超臨界流體萃取技術(shù)（SFE）超臨界流體的發(fā)展超臨界流體的含義及特性超臨界流體的萃取劑及特點(diǎn)超臨界流體技術(shù)的萃取流程超臨界流體技術(shù)的應(yīng)用及展望超臨界流體的發(fā)展1822年，Cagniard首次報(bào)道物質(zhì)的臨界現(xiàn)象。1879年，HannyandHogarth發(fā)現(xiàn)了超臨界流體對(duì)固體有溶解能力，為超臨界流體的應(yīng)用提供了依據(jù)。1970年，Zosel采用sc-CO2萃取技術(shù)從咖啡豆提取咖啡因，從此超臨界流體的發(fā)展進(jìn)入一個(gè)新階段。1992年，Desimone首先報(bào)道了sc-CO2為溶劑，超臨界聚合反應(yīng)，得到分子量達(dá)27萬(wàn)的聚合物，開(kāi)創(chuàng)了超臨界CO2高分子合成的先河。超臨界技術(shù)得到快速發(fā)生和廣泛應(yīng)用。超臨界流體萃取技術(shù)之所以如此迅速發(fā)展，原因：①各國(guó)尤其是發(fā)達(dá)國(guó)家的政府對(duì)食品、藥物等的溶劑殘留、污染制定了嚴(yán)格的控制法規(guī)；②消費(fèi)者日益擔(dān)心食品生產(chǎn)中化學(xué)物質(zhì)過(guò)多使用；③傳統(tǒng)加工技術(shù)不能滿足高純優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的要求；④傳統(tǒng)加工技術(shù)能耗大。發(fā)展迅速溶劑萃取超臨界萃取溶劑殘留不可避免完全無(wú)溶劑殘留，純凈存在重金屬無(wú)重金屬溶劑的溶解能力為定值溶解能力隨溫度和壓力變化可能使用高溫，熱敏物質(zhì)分解通常在較低溫度下，不分解存在無(wú)機(jī)鹽被萃取的問(wèn)題無(wú)無(wú)機(jī)鹽殘留溶劑選擇性差選擇性好需額外的操作單元來(lái)脫除溶解在線分離，有效物質(zhì)收率高溶劑萃取和超臨界萃取的對(duì)比超臨界流體萃取技術(shù)——相關(guān)概念物質(zhì)處于其臨界溫度(TC)和臨界壓力(TP)以上的單一相態(tài)，即超過(guò)氣、液兩相臨界溫度和臨界壓力時(shí)的非氣、非液流體稱超臨界流體(Supercriticalfluid,SCF,SF)。在一定溫度條件下，應(yīng)用超臨界流體作為萃取溶劑，利用程序升壓對(duì)不同成分進(jìn)行分步萃取的技術(shù)，稱為超臨界流體萃取技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù)——原理A-Tp線氣固平衡升華曲線B-Tp線液固平衡熔融曲線Tp-Cp線氣液平衡蒸氣壓曲線Tp三相點(diǎn)Cp臨界點(diǎn)超臨界流體特征相密度(g/ml)擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)粘度(g/cm.s)氣體(G)10-310-110-4超臨界流體（SFE）0.3～0.910-3～10-410-4～10-3液體(L)110-510-2常用的萃取劑物質(zhì)沸點(diǎn)/℃臨界點(diǎn)數(shù)據(jù)臨界溫Tc/℃臨界壓Pc/Mpa臨界密度ρ/(g/cm3)二氧化碳－78.531.067.390.448水100374.222.000.344乙烷－88.032.44.890.203乙烯－103.79.55.070.20丙烷－44.5974.260.220丙烯－47.7924.670.23n–丁烷－0.5152.03.800.228n–戊烷36.5196.63.370.232n–己烷69.0234.22.970.234甲醇64.7240.57.990.272乙醇78.2243.46.380.276異丙醇82.5235.34.760.27苯80.1288.94.890.302甲苯110.63184.110.29氨－33.4132.311.280.24甲烷－164.0－83.04.60.16接近室溫壓力適中最高最適合CO2應(yīng)用最多原因：

化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易與溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；無(wú)臭、無(wú)味、無(wú)毒、不會(huì)造成二次污染；

純度高、價(jià)格適中，便于推廣應(yīng)用；沸點(diǎn)低，易于從萃取后的餾分中除去，后處理較為簡(jiǎn)單；萃取過(guò)程無(wú)需加熱，適用于對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物的萃取。超臨界CO2的溶解能力

CO2對(duì)不同溶質(zhì)的溶解能力有以下規(guī)律：親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃取（104kPa)，如揮發(fā)油、烴、酯等；化合物的極性集團(tuán)愈多，就愈難萃?。换衔锏姆肿恿坑?，愈難萃??；調(diào)節(jié)溫度和壓力，可具有與正己烷、氯仿、苯、四氯化碳、乙醚等多種有機(jī)溶劑相同的溶解度參數(shù)。SFE-CO2技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

在接近室溫(35-40℃)下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散；SFE是最干凈的提取方法，全過(guò)程不用有機(jī)溶劑；萃取和分離合二為一，效率高、能耗少，節(jié)約成本；CO2是一種不活潑的氣體，價(jià)格便宜，純度高；壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)；時(shí)間短

SCF具有很強(qiáng)的穿透能力和高溶解度，它能快速地將提取物從載體中萃取出。SFE-CO2技術(shù)的不足它的萃取對(duì)象多數(shù)仍局限于非極性或弱極性物質(zhì)，對(duì)含有羥基、羧基等極性基團(tuán)的物質(zhì)則難以萃取或無(wú)法萃取；對(duì)于食品中的糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸、纖維素等分子量較大的物質(zhì)的分析，用SFE預(yù)處理樣品也不甚理想。常規(guī)萃取流程實(shí)驗(yàn)室超臨界CO2萃取過(guò)程SFE-CO2儀器的組成

SFE-CO2技術(shù)的應(yīng)用

SFE技術(shù)近30多年來(lái)引起人們的極大興趣，在化學(xué)反應(yīng)和分離提純領(lǐng)域開(kāi)展了深入的研究。1988年在法國(guó)尼斯召開(kāi)了第一屆“國(guó)際超臨界流體技術(shù)會(huì)議”以后，國(guó)際上每3年召開(kāi)一次會(huì)議，進(jìn)行國(guó)際間的學(xué)術(shù)交流。實(shí)驗(yàn)室設(shè)備工業(yè)化壓縮機(jī)

萃取釜

制冷MVC-760L

二氧化碳循環(huán)泵

超臨界CO2流體萃取設(shè)備（國(guó)外）1.德國(guó)伍德公司2.美國(guó)SupercriticalProcessingInc3.意大利Fedegari公司應(yīng)用范圍品種功能性油脂沙棘油、小麥胚芽油、魚(yú)油、葡萄籽油、耐鵲油等中藥及中藥提取物穿心蓮提取物、當(dāng)歸油、丹參提取物、厚樸提取物、薄荷油、五味子油、車前子油、柴胡油、川穹油、姜黃色素、菟絲子油、枸杞子油、鴉膽子油、天然咖啡因、紫草素、丹皮酚、乳香提取物、野菊花油、蒼術(shù)油、我術(shù)油、香附油、青蒿素、霍香游、紫蘇葉油、熊果酸調(diào)味品姜油、辣素、辣椒色素、花椒油、胡椒油香料、香精辛夷花精油、煙葉精油在分離提取中的應(yīng)用超臨界流體的發(fā)展前景

SCF技術(shù)作為一種“綠色工藝”,為正在興起的“綠色化學(xué)”提供一個(gè)新的思路，將在高分子聚合、有機(jī)反應(yīng)、酶催化反應(yīng)、材料制備等方面得到廣泛應(yīng)用，前途是誘人的。德國(guó)、日本和美國(guó)已處于領(lǐng)先地位，工業(yè)化的大型SFE設(shè)備有5000L～10000L的規(guī)模，日本已成功研制出超臨界色譜分析儀。超臨界條件下的反應(yīng)的研究成為重點(diǎn)，特別是超臨界水和超臨界二氧化碳條件下的各類反應(yīng)。SFE應(yīng)用的領(lǐng)域更為廣泛，除了天然產(chǎn)物的提取、有機(jī)合成外，還有環(huán)境保護(hù)、材料加工、油漆印染、生物技術(shù)和醫(yī)學(xué)等。超臨界流體的發(fā)展前景超聲提取技術(shù)——概念超聲提取是利用超聲波(頻率>20KHz)具有的機(jī)械效應(yīng)、空化效應(yīng)及熱效應(yīng)，通過(guò)增大介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度，增大介質(zhì)的穿透力以提取有效成分的技術(shù)。組織細(xì)胞變形植物蛋白變性生物分子解聚超聲提取技術(shù)——原理(機(jī)械效應(yīng))超聲波在介質(zhì)中的傳播可以使介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)在其傳播空間內(nèi)產(chǎn)生振動(dòng)，從而強(qiáng)化介質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì)，即超聲波的機(jī)械效應(yīng)。超聲波

傳播輻射壓強(qiáng)分子摩擦微激波超聲提取技術(shù)——原理(空化效應(yīng))介質(zhì)內(nèi)部溶解的微氣泡在超聲波的作用下增大，形成共振腔，然后瞬間閉合，即超聲波的空化效應(yīng)。微氣泡超聲波增大共振腔形成植物細(xì)胞破裂瞬間閉合成分

溶出介質(zhì)及藥材組織導(dǎo)

致超聲提取技術(shù)——原理(熱效應(yīng))超聲波在傳播過(guò)程中，聲能不斷被介質(zhì)所吸收，并全部或大部分轉(zhuǎn)化成熱能，導(dǎo)致介質(zhì)本身和藥材組織溫度升高，促使有效成分的溶解，這就是超聲波的熱效應(yīng)。超聲波

傳播聲能熱能介質(zhì)

吸收促

使溫度升高超聲提取技術(shù)——優(yōu)點(diǎn)提取過(guò)程不需要加熱適用于熱敏物質(zhì)節(jié)省能源提取過(guò)程為物理過(guò)程不影響有效成分的生理活性有效成分的提取率高溶劑用量少提取物有效成分含量高利于精制超聲提取當(dāng)前浸出提取中具有前途的提取技術(shù)超聲提取技術(shù)——應(yīng)用前景選擇性提取替代現(xiàn)有的熱水提和醇提超臨界狀態(tài)下的提取與膜技術(shù)結(jié)合的低溫提取濃縮技術(shù)

加速溶劑萃取技術(shù)(AcceleratedSolventExtraction,ASE)是在較高的溫度(50℃~200℃)和壓力(1000~3000psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎的樣品前處理方法。加速溶劑萃取技術(shù)——定義（Psi為英制壓力單位，即磅力每平方英寸（1bf/in2）

1psi=6894.76pa）高溫：增加待測(cè)物的溶解度；增加擴(kuò)散速度；破壞溶質(zhì)與基質(zhì)之間的相互作用；降低溶劑的粘度(更好的穿透性)；降低表面張力(更好的潤(rùn)濕性)；高壓：迫使溶劑進(jìn)入基質(zhì)內(nèi)部ASE加速溶劑萃取技術(shù)——定義ASE加速溶劑萃取技術(shù)——工作流程原理：ASE原理與SFE相似，T<Tc，P<Pc，可以借用SFE的儀器，步驟與SFE類似，可采用靜態(tài)、動(dòng)態(tài)萃取等模式。優(yōu)點(diǎn)：溶劑用量較少；萃取時(shí)間短（15min）；回收率、精度與索氏萃取相當(dāng);

非超臨界狀態(tài)，易控制。ASE加速溶劑萃取技術(shù)——原理與優(yōu)勢(shì)用于酸性、堿性和中性物質(zhì),有機(jī)氯和有機(jī)膦農(nóng)藥,氯代除草劑,多氯聯(lián)苯類物質(zhì)、二惡英、多氯二苯呋喃,總石油烴、柴油和廢油等的萃取。加速溶劑萃取技術(shù)——應(yīng)用Dionex公司的ASE?100、300型儀器ASE加速溶劑萃取技術(shù)——儀器膜分離技術(shù)——概述人類對(duì)于膜現(xiàn)象的研究源于1748年，然而認(rèn)識(shí)到膜的功能并用于為人類服務(wù)，卻經(jīng)歷了200多年的漫長(zhǎng)過(guò)程。大致歷程（20世紀(jì)）：

30年代：微孔過(guò)濾

40年代：透析

50年代：電滲析

60年代：反滲透

70年代：超濾和液膜

80年代：氣體分離

90年代：滲透汽化

1.膜的概念分離是利用薄膜對(duì)混合物組分的選擇性透過(guò)性能使混合物分離的過(guò)程。在一個(gè)流動(dòng)相內(nèi)或兩個(gè)流體相機(jī)之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體相分割開(kāi)來(lái)成為兩部分，這一凝聚相物質(zhì)就是膜。膜至少具有兩個(gè)界面，膜通過(guò)這兩個(gè)界面分別與被膜分開(kāi)于兩側(cè)的流體物質(zhì)互相接觸，膜可以是完全透過(guò)性的，也可以是半透過(guò)性的，但不應(yīng)是完全不透過(guò)性的。食品高新技術(shù)——第四章食品分離技術(shù)膜的顯微照片2.膜分離概念用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離、分級(jí)、提純和濃縮的方法，統(tǒng)稱為膜分離法。膜分離技術(shù)根據(jù)過(guò)程推動(dòng)力的不同，大體分為兩類：一類是以壓力為推動(dòng)力的膜過(guò)程，在工業(yè)中具有突出實(shí)用意義的是超濾和反滲透；另一類是以電力為推動(dòng)力的膜過(guò)程，所用的是一種特殊的半透膜，稱為離子交換膜，電滲析就是這種具有工業(yè)實(shí)用意義的電膜過(guò)程。膜分離過(guò)程原理：以選擇性透膜為分離介質(zhì)，通過(guò)在膜兩邊施加一個(gè)推動(dòng)力（如濃度差、壓力差或電位差等）時(shí)，使原料側(cè)組分選擇性地透過(guò)膜，以達(dá)到分離提純的目的。通常膜原料側(cè)稱為膜上游，透過(guò)側(cè)稱為膜下游。膜上游透膜膜下游平板膜組件管式膜組件3.分離膜的分類對(duì)于固體合成膜可分成兩大類：（1）對(duì)稱膜

I.致密膜

II.多孔膜（2）非對(duì)稱膜

I.相轉(zhuǎn)化膜

II.復(fù)合膜對(duì)稱膜

對(duì)稱膜膜截面方向（即滲透方向）的結(jié)構(gòu)都是均勻的，其厚度在10-200μm之間，傳質(zhì)阻力由膜的總厚度決定，降低膜的厚度可以提高滲透速率。對(duì)稱膜的制備方法很多，其中化學(xué)提取和粉末燒結(jié)主要用于無(wú)機(jī)膜的制造。非對(duì)稱膜

膜截面方向結(jié)構(gòu)是非對(duì)稱的，其表面為極薄的厚度為0.1-0.5μm起分離作用的致密表皮層，或具有一定孔徑的細(xì)孔表皮層，皮層下面是多孔支撐層（厚度為50-150μm）。它結(jié)合了致密膜的高選擇性和薄膜的高滲透速率的優(yōu)點(diǎn)，傳質(zhì)阻力主要或完全由很薄的皮層決定。非對(duì)稱膜非對(duì)稱膜醋酸纖維素膜的結(jié)構(gòu)示意圖99％表皮層，孔徑（8－10）×10－10m過(guò)渡層，孔徑200×