超臨界CO2流體萃取技術實驗

王江實驗目的通過實驗了解超臨界萃取裝置的基本原理和實驗方法通過實驗得出CO2流體溶解度的定性經(jīng)驗規(guī)律通過實驗得出影響超臨界CO2流體溶解性能的因素實驗原理

在臨界點附近，會出現(xiàn)流體的密度、粘度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)等所有流體的物性發(fā)生急劇變化的現(xiàn)象。超臨界流體（SCF）的特性物質(zhì)狀態(tài)

密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)擴散系數(shù)(cm2/s)氣態(tài)(0.6-2)×10-3(1-3)×10-4

0.1-0.4液態(tài)0.6-1.6(0.2-3)×10-2

(0.2-2)×10-5

SCF0.2-0.9(1-9)×10-4

(2-7)×10-4

由以上特性可以看出，超臨界流體兼有液體和氣體的雙重特性，擴散系數(shù)大，粘度小，滲透性好，與液體溶劑相比，可以更快地完成傳質(zhì)，達到平衡，促進高效分離過程的實現(xiàn)。超臨界流體萃取技術是利用超臨界流體(SCF)處于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上，其物理性質(zhì)介于氣體與液體之間,其兼有氣液兩重性的特點，它既有與氣體相當?shù)母邼B透能力和低的粘度，又兼有與液體相近的密度和對許多物質(zhì)優(yōu)良的溶解能力。溶質(zhì)在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關，溶質(zhì)在SCF中的溶解度也與此類似。因此，通過改變壓力和溫度，改變SCF的密度，便能溶解許多不同類型的物質(zhì)，達到選擇性地提取各種類型化合物的目的。超臨界流體萃取影響因素

超臨界流體萃取主要影響因素有物料粒度、萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等，實驗中一般先用單因子實驗來探索各因素的影響規(guī)律，為進一步優(yōu)化實驗設計確定了參數(shù)的選擇范圍，在單因子實驗的基礎上選定影響因素進行正交設計實驗，探索超臨界流體萃取的最佳工藝條件超臨界萃取技術在食品行業(yè)的研究和應用植物油脂的萃取啤酒花有效成分的提取咖啡中咖啡因的脫除色素的提取香精香料的提取在食品分析方面的應用酶制劑工業(yè)上的應用還可用于葡萄中糖苷類的提取等實驗準備實驗儀器

超臨界二氧化碳萃取裝置、多功能粉粹機、天平、烘箱實驗原料

蘿卜籽30kg、二氧化碳流體大型超臨界流體萃取裝置工作系統(tǒng)操作作面壓縮機

控制系統(tǒng)

制冷機CO2實驗步驟1.準備工作（開機順序）打開總電源開關，啟動裝置上的總電源（綠色按鈕），當三相電源指示燈都亮時，說明電源已經(jīng)接通。打開萃?、窕颌?，分離柱Ⅰ和Ⅱ，設定萃?、?、Ⅱ和分離Ⅰ的溫度(一般設定萃取釜溫度為40℃，分離釜溫度為35℃),分離Ⅱ溫度不動。如果用精餾柱，打開Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ設定精餾溫度(注：看水箱的水位離口1~2公分。油2~3公分?？幢檬欠襁\轉(zhuǎn)。)打開制冷開關和冷循環(huán)開關，給冷箱降溫當冷箱溫度達到0°時，壓縮機自動停止工作（當冷箱溫度高于5℃時，壓縮機自動開始工作。打開閥門1和2和球閥（右手邊藍色）2、萃取實驗開始萃取前，確認所有的閥門都關閉，CO2鋼瓶的壓力在4Mpa以上，若低于這一壓力，需要用加熱圈進行加熱，待壓力達到后進行試驗，否則更換新氣瓶。用萃?、翊蜷_閥門2、4、5、8、12、14、16、18、1用萃取Ⅱ打開閥門2、6、7、8、12、14、16、18、1如果用萃?、蚝途s柱，打開閥門2、6、7、8、9、10、14、16、18、1如果用萃?、窈途s柱，打開閥門2、4、5、8、9、10、14、16、18、1。以萃?、驗槔?。等萃取溫度與分離溫度均達到設定溫度，制冷機?；蛘?℃以下，關閥門6、7。慢慢打開閥門11排空，使萃?、驂毫榱?，打開堵頭。裝料：我們這次實驗所用物料是蘿卜籽，利用本裝置分離其油脂。固體物料裝入萃取釜如果是物料粒度小于50目的細物料，需要在過濾片和白墊圈之間加一層快速濾紙，以免堵塞濾片。關閥門11，慢慢打開閥門6，使萃?、驂毫εc儲罐壓力相等，慢慢打開閥門11排空，5~10s關上。全開6、7，關閥門8。開二氧化碳泵電源，

打開堵頭，提出料筒，如果還繼續(xù)做，再從第三步的裝料開始。）關機：如果不做，關萃取、分離Ⅰ、分離Ⅱ、制冷電源、冷卻泵電源，面板上總電源，墻上總電源。關閥門1和2和球閥（右手邊藍色）。注：（1）溫度過高加油不必過多，以免油膨脹。（2）清洗必須用酒精，切勿用水。

調(diào)頻率，按run，看萃取Ⅱ的壓力，等萃?、蜻_到設定壓力，最高不超過35MPa，調(diào)閥門8使其平衡，關閥門14，升高分離Ⅰ壓力，等分離Ⅰ達到設定壓力，調(diào)閥門14使其平衡。注：分離Ⅱ的壓力永遠不能升，與儲罐壓力相等。常壓?？磿r間，開始循環(huán)。）若干小時實驗完成，停泵電源或按stop，最好按紅燈。慢慢打開閥門14，然后打開閥門8（先全關閥門7，然后打開閥門8，再慢慢打開閥門7），使分離Ⅰ和萃?、虻膲毫Ω鷥迚毫ο嗟?，關閥門6和7，慢慢打開閥門11排空，使萃取Ⅱ壓力為零。實驗要求注意安全，實驗室聽從實驗老師安排各小組協(xié)同完成一組單因子實驗（本實驗以溫度為因子）全班共享實驗數(shù)據(jù)，將實驗數(shù)據(jù)進行圖表，并進行數(shù)據(jù)分析（四）思考題1.超臨界流體的特性是什么？2、為什么選擇CO2作為萃取劑？3、影響超臨界二氧化碳提取效率的主要因素有哪

些？如何得到最佳工藝條件？實驗注意事項說明萃?、瘛ⅱ蛘囟?5~45之間，量程35~70，壓力正常20~30之間，最高不超過35，分離Ⅰ正常溫度50~60之間，量程35~70，壓力正常8~10，最高不超過14。注分離Ⅱ溫度跟壓力永遠不能升。精餾柱正常溫度35~55之間，量程35~70，正常壓力15~20，最高不超過24。1升的頻率，正常16~20之間，量程12~22。5升的頻率，正常20~24，量程15~26。顆粒越細，頻率、流量等越小加酒精：先把酒精加入夾帶劑罐，開攜帶劑泵電源，打開酒精泵排空閥門排空，直至有酒精流下，

關上，旁邊流量計浮子在動，若干分鐘后酒精打完關攜帶劑泵。（注：