犐犆犛６７．１２０

犡０４

備案號(hào)：１４１７０—２００４

中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犛犅／犜１０３８９—２００４

肉與肉制品中山梨酸的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊

２００４０８０４發(fā)布２００４０９０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)商務(wù)部發(fā)布

書(shū)

犛犅／犜１０３８９—２００４

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商務(wù)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草，中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、河北省疾

病預(yù)防控制中心參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：金社勝、楊祖英、宋書(shū)鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉虎成、王貴際。

本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。

Ⅰ

書(shū)

犛犅／犜１０３８９—２００４

肉與肉制品中山梨酸的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉與肉制品中山梨酸的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉與肉制品中山梨酸的檢驗(yàn)。

２原理

樣品中山梨酸經(jīng)提取，用中性氧化鋁凈化后，進(jìn)行高效液相色譜儀測(cè)定。

３試劑和材料

以下所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，水為重蒸水?/p>

３．１甲醇：優(yōu)級(jí)純。

３．２乙酸銨。

３．３中性氧化鋁：層析用，（１００～２００）目。

３．４０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱(chēng)?。保担矗缫宜徜@，加水溶解并稀釋至１Ｌ。

３．５山梨酸：９９％（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

３．６山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)?。玻担埃恚缟嚼嫠針?biāo)準(zhǔn)品，加少量乙醇溶解后，用水稀釋并定容至

２５．０ｍＬ，搖勻。此溶液每毫升含１．０ｍｇ山梨酸。貯于冰箱中，有效期１５天。

３．７山梨酸標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取５．０ｍＬ山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于１００ｍＬ容量瓶中，加水稀釋至刻度，并

搖勻。此溶液每毫升含５０μｇ山梨酸。貯于冰箱中，有效期７天。

３．８山梨酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取１．０，２．０，３．０，４．０，５．０ｍＬ山梨酸標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于１０ｍＬ容量瓶

中，各加水至刻度，搖勻。即得每毫升含５．０，１０．０，１５．０，２０．０，２５．０μｇ山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

４儀器和設(shè)備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器。

４．２超聲清洗器。

４．３旋渦混勻器。

４．４離心機(jī)。

４．５旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

４．６微孔濾膜過(guò)濾器。

５測(cè)定步驟

５．１試樣處理

?。玻埃埃缭嚇咏g碎，稱(chēng)取約１．００ｇ（精確至０．０１ｇ）試樣，置于５０ｍＬ塑料試管中，加５ｍＬ水，于旋

渦混勻器混勻１ｍｉｎ，超聲提取１５ｍｉｎ，然后以４０００ｒ／ｍｉｎ離心２０ｍｉｎ。

柱層析：用一只１０ｍＬ注射器，底部填少量脫脂棉，內(nèi)裝３ｃｍ高的中性氧化鋁，先用水潤(rùn)濕中性氧

化鋁柱，待水面接近柱頂時(shí)，加入樣品提取液，讓其流下，待樣品液液面接近柱頂時(shí)，用流動(dòng)相洗脫，收集

洗脫液至２５ｍＬ容量瓶中，至刻度時(shí)，停止洗脫，搖勻，溶液通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾，濾液進(jìn)行