標準解讀
《WS/T 96-1996 尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測定方法》是一項針對尿液樣本中三氯乙酸含量檢測的標準。該標準詳細規(guī)定了使用頂空氣相色譜法進行定量分析的具體步驟和技術要求,適用于職業(yè)健康監(jiān)測及環(huán)境醫(yī)學研究等領域。
標準首先明確了適用范圍和主要技術原理:通過將待測樣品置于密閉容器內,在一定溫度下使其中的揮發(fā)性組分達到氣液平衡狀態(tài),然后取上層氣體注入氣相色譜儀進行分離與測定。此過程中,關鍵在于選擇合適的頂空條件(如加熱溫度、時間)以確保目標化合物能夠充分轉移到氣相中,并且在后續(xù)的色譜分析階段獲得良好分離效果。
接著,文件列舉了所需儀器設備及其性能要求,包括但不限于頂空進樣器、氣相色譜儀等;同時指出了實驗過程中需要用到的標準物質、試劑以及材料的具體規(guī)格。此外,還特別強調了樣品采集與保存的重要性,指出應采取適當措施防止污染或變質,并盡快完成測試。
對于實際操作流程,《WS/T 96-1996》提供了詳盡指導,從樣品預處理到最終結果計算均有覆蓋。它建議采用外標法定量,并給出了推薦的色譜柱類型、流動相組成等參數設置方案。同時,也討論了可能影響測量準確性的因素,如基線漂移、峰形異常等問題,并提出相應解決策略。
最后,該標準還涉及到了質量控制方面的要求,比如定期校準儀器、參與能力驗證活動等,旨在保證數據可靠性和可比性。通過遵循這些指南,實驗室可以有效地開展尿液中三氯乙酸濃度的測定工作,為相關領域的科學研究提供有力支持。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1997-01-11 頒布
- 1997-09-01 實施
文檔簡介
WS中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準wS/r96-1996尿中三氯乙酸頂空氣相色譜測定方法Urine-DDeterminationoftrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1997-01-11發(fā)布1997-09-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布
WS/r96-1996前本標準適用于檢測職業(yè)接觸人群尿中三氯乙酸的濃度。本標準是參考了國外的檢驗方法,結合我國情況經過實驗室研究和現場驗證后提出的。本標準與分光光度法的測定資格等效。本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標準起草單位:北京醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院。本標準主要起草人:呂妹清、周玲、倪波。本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋
中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準尿中三氯乙酸WS/T96-1996頂空氣相色譜測定方法Urine-Determinationortrichloroaceticacid-Headspacegaschromatographicmethod1范田本標準規(guī)定了頂空氣相色譜法測定尿中三氯乙酸濃度的方法本標準適用于接觸三氯乙烯的工人尿中三氯乙酸濃度的測定、2原理三氯乙酸加熱脫裝生成三氯甲烷,在密閉的頂空瓶內,在一定溫度下,三氯甲烷分子在氣液兩相之間的分配達到動態(tài)平衡,此時三氯甲烷在氣相中的濃度和在液相中的濃度成正比,也即和液相中三氯乙酸的濃度成正比。氣相中的三氯甲烷經聚乙二醇6000柱分離,氫始離子化檢測器檢測,保留時間定性以正丁醇作內標物,峰高比(或峰面積比)定量3儀器3.1聚乙烯塑料瓶,100mL。3.2恒溫水浴箱,35~100℃,控溫精度士1℃3.3頂空瓶,25mL玻璃瓶,帶配套硅橡膠帽。3.4微量注射器,5KL。3.5注射器,1mL。36氣相色譜儀,氫始離子化檢測器.4試劑4.1正丁歐。4.2三氯甲烷。4.3聚乙二醇6000,色譜固定液。4.46201紅色擔體,40~60目。4.5三氯乙酸標準溶液:稱量2g三氯乙酸,溶于100mL蒸館水中,配制成約20mg/mL財備液,以氫氧化鈉標準溶液標定,得到準確濃度后放于4℃冰籍內保存,臨用前配制成100g/ml的標準溶液。5果樣用聚乙烯塑料瓶收集接觸者班后尿樣,尿樣不少于50mL.混勾后,盡快測量尿比重,迅速送至實驗室。放入4
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