ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2293—2013

代替.

YS/T229.3—1994

高純鉛化學(xué)分析方法

第3部分銻量的測定

:

原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurelead—

Part3Determinationofantimoncontent—

:y

Atomicfluorescencespectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2293—2013

.

前言

高純鉛化學(xué)分析方法共分為個部分

YS/T229—2013《》4:

第部分銀銅鉍鋁鎳錫鎂和鐵量的測定化學(xué)光譜法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的測定原子熒光光譜法

———2:;

第部分銻量的測定原子熒光光譜法

———3:;

第部分痕量雜質(zhì)元素含量的測定輝光放電質(zhì)譜法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T2293。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高純鉛中銻量的測定孔雀綠吸光光度法與

YS/T229.3—1994()。YS/T229.3—1994

相比主要變化如下

,:

改變了測定方法采用原子熒光光譜法

———,;

增加了精密度條款

———“”;

增加了試驗報告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:。

本部分參加起草單位中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司北京礦冶研究總院白銀有色集團(tuán)

:、、

股份有限公司

。

本部分主要起草人姜晴向德磊劉傳仕陳祝炳喬小芳袁玉霞王皓瑩王冬珍韋文輝

:、、、、、、、、、

馬得莉

。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T229.3—1994。

Ⅰ

YS/T2293—2013

.

高純鉛化學(xué)分析方法

第3部分銻量的測定

:

原子熒光光譜法

警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

的本部分規(guī)定了高純鉛中銻量的測定方法

YS/T229。

本部分適用于高純鉛中銻量的測定銻含量的測定范圍-4-4質(zhì)量分

。:0.05×10%~1.0×10%(

數(shù)

)。

2方法原理

試料以硝酸溶解以氯化鉛沉淀分離主體鉛在硫脲抗壞血酸存在下于鹽酸介質(zhì)中銻被硼氫化鉀

,,-,

還原成銻的氫化物用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中于原子熒光光譜儀上測量銻的熒光強(qiáng)度

,,。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為高純試劑和一級水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

32鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33硝酸

.(1+2)。

34鹽酸

.(1+1)。

35鹽酸

.(1+4)。

36硫脲抗壞血酸混合溶液稱取硫脲優(yōu)級純抗壞血酸優(yōu)級純用水溶解后稀

.-(50g/L):5g()、5g(),,

釋至混勻用時現(xiàn)配

100mL,。。

37硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀優(yōu)級純加入預(yù)先溶有氫氧化鉀優(yōu)級純的

.(25g/L):5g(),1g()

水中用時現(xiàn)配

200mL。。

38銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取酒石酸銻鉀優(yōu)級純置于燒杯中加入水低

.:0.2740g(),150mL,100mL,

溫加熱溶解移入容量瓶中加入硝酸用水稀釋至刻度混勻此溶液含

,1000mL,10mL(3.1),,。1mL

銻

100μg。

39銻標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸用

.:2.50mL(3.8)500mL,50mL(3.2),

水稀釋至刻度混勻