ICS71.100.10Y5H21中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T273.3—2006代替YS/T273.3-1994冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第3部分：蒸留-硝酸針容量法測(cè)定氟含量Chemicalanalysismethodsandphysicalpropertiesofcryolite-Part3：Determinationoffluoridecontentbydistillation-thoriumnitratetitration2006-05-25發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第3都分：蒸-硝酸牡容量法側(cè)定氟含量YS/T273.3-2006中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045ttp：//電話：010)51299090、685220062006年9月第一版書號(hào)：155066·2-17128版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報(bào)電話：010）68522006

YS/T273.3-2006YS/T273《冰品石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》共分為13部分：第第1部分：重量法測(cè)定濕存水含量；第2部分：灼燒減量的測(cè)定：第3部分：蒸留-硝酸針容量法測(cè)定氟含量：第第4部分：EDTA容量法測(cè)定鋁含量；第5部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈉含量；第6部分：鋸藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量；第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量：第8部分：硫酸鋇重量法測(cè)定硫酸根含量；第9部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定五氧化二磷含量：第10部分：重量法測(cè)定游離氧化鋁含量：第11部分：X射線熒光光譜分析法測(cè)定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量：第13部分：試樣的制備和存。本部分為第3部分。本部分是對(duì)YS/T273.3—1994的修訂.除進(jìn)行編輯性修改外.增加了精密度和質(zhì)量保證與控制兩章·其他內(nèi)容基本沒(méi)有變化。本部分代替YS/T273.3-1994.本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由撫順?shù)X廠、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人：薛旭金、施秀華、王建萍本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-YS/T273.3-1994.

YS/T273.3-2006冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第3部分：蒸留-硝酸針容量法測(cè)定氟含量1范圍本部分規(guī)定了冰品石中氟含量的測(cè)定方法本部分適用于冰品石中氟含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：50%～60%，2方法提要試料用碳酸鈉溶解。經(jīng)硫酸-水蒸氣蒸分離氟后,以茜素磺酸鈉-次甲基藍(lán)作指示劑.用硝酸社溶3試劑3.1無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)。3.2鹽酸(約0.06mol/L)。3.3氫氧化鈉溶液(20g/L)。3.4硫酸（2十1）。3.5高氯酸(o1.60g/mL)。3.6緩沖溶液(pH2.7):稱取9.45g一氯乙酸.溶解于50mL氫氧化鈉(1.0mol/L)中,用水稀釋至100ml.混勺。3.7硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液CcTh(NO,),=0.068mol/L3.7.1配制：稱取9,45g四水合硝酸針Th(NO.)，·4H.O,用水溶解后稀釋至1L,混勺.次日標(biāo)定3.7.2標(biāo)定：稱取0.2000g預(yù)先在600℃灼燒并在干燥器中冷卻過(guò)的特純無(wú)水氟化鈉,用20mL～30mL水移入裝有數(shù)個(gè)玻璃球(直徑2cm～3cm)的蒸留燒瓶(4.4.1)中。以下按分析步驃6.4.3～6.4.4進(jìn)行。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3.7.3按公式(1)計(jì)算硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；…·（1）式中：℃Th(NO.)--硝酸針標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；-分取的氟化鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；-標(biāo)定時(shí)消耗硝酸社標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)-空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升