犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜３８．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２

高純鎵化學(xué)分析方法

第１部分：硅量的測定

鉬藍分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜３８．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３８《高純鎵化學(xué)分析方法》分為兩個部分：

———第１部分：《高純鎵化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法》；

———第２部分：《高純鎵化學(xué)分析方法鎂、鈦、鉻、錳、鎳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉛、鉍量的測定電感

耦合等離子體質(zhì)譜法》。

本部分為ＹＳ／Ｔ３８的第１部分。

本部分代替對ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２《高純鎵化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定硅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２相比，主要有如下變動：

———對原方法表述格式進行了修改。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團、峨嵋半導(dǎo)體廠。

本部分主要起草人：劉英、劉紅、高燕、金智宏、王炎。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ３８．１—１９９２。

Ⅰ

書

犢犛／犜３８．１—２００９

高純鎵化學(xué)分析方法

第１部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３８的本部分規(guī)定了高純鎵中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎵（９９．９９９９％）中硅含量的測定。測定范圍０．００００１％～０．００００５％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸氣分解，在２００℃左右揮發(fā)分離三氯化鎵；用氫氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸絡(luò)合氟離子；

用硅鉬藍法，于分光光度計波長８１０ｎｍ處測量吸光度。

３試劑

本部分所用水為去離子水（電阻率大于１５ＭΩ·ｃｍ）。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硫酸（１＋３５），由硫酸（３．２）配制。

３．４硫酸（１＋１），由硫酸（３．２）配制。

３．５氫氟酸：用氫氟酸（優(yōu)級純）經(jīng)鉑蒸餾器蒸餾提純或聚四氟乙烯蒸餾器亞沸蒸餾提純。

３．６硼酸（４０ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．７鉬酸銨（５０ｇ／Ｌ），高純。

３．８酒石酸（３０％），優(yōu)級純。

３．９還原劑：１氨基２萘酚４２磺酸（２ｍｇ／ｍＬ）。

３．１０硅標準貯存溶液：稱?。埃玻保常梗缍趸柚糜阢K坩堝中，加入２ｇ碳酸鈉與碳酸鉀（２∶１）的混

合試劑，攪勻，熔融至澄清。冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉(zhuǎn)至塑料瓶

中。此溶液１ｍＬ含有１００μｇ硅。

３．１１硅標準溶液：移?。保埃埃恚坦铇藴寿A存溶液（３．１０）置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混

勻，立即轉(zhuǎn)至塑料瓶中。此溶液中１ｍＬ含１μｇ硅。

４儀器

４