犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２１．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５２１．１—２００６

粗銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測定碘量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犾犻狊狋犲狉犮狅狆狆犲狉—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋—犐狅犱犻犿犲狋狉狔

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５２１．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５２１—２００９《粗銅化學(xué)分析方法》分為６個部分：

———第１部分：銅量的測定碘量法

———第２部分：金和銀量的測定火試金法

———第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

———第４部分：鉛、鉍、銻量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋅和鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：砷、鉛、鉍、銻、鋅和鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ５２１的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２１．１—２００６《粗銅化學(xué)分析方法銅量的測定》（原ＧＢ／Ｔ５１２０．１—１９９５）。與

ＹＳ／Ｔ５２１．１—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：大冶有色金屬公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、江西銅業(yè)集團公司、金川集團有限公司。

本部分主要起草人：王永彬、肖澤紅、姜求韜、馮先進、黃春燕、唐華全、虎彩虹、胡楊。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ５１２０．１—１９８５、ＧＢ／Ｔ５１２０．１—１９９５；

———ＹＳ／Ｔ５２１．１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２１．１—２００９

粗銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測定碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５２１的本部分規(guī)定了粗銅中銅量的測定方法。

本部分適用于粗銅中銅量的測定。測定范圍：９７．５０％～９９．７０％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，三價砷和銻用溴氧化，控制溶液的ｐＨ值為３～４，用氟化氫銨掩蔽鐵。加入碘化

鉀與二價銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀。

３．２氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．３冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋２）。

３．５氟化氫銨飽和溶液：貯存于聚乙烯瓶中。

３．６溴飽和溶液。

３．７硫氰酸鉀溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．８淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ］。

３．９．１配制：

稱取２５０ｇ硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ），置于１０００ｍＬ燒杯中溶解，加２ｇ無水碳酸鈉，移入

１０Ｌ棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約１０Ｌ，加入１ｍＬ三氯甲烷，充分搖動，靜置１０天

以上。使用時過濾，補加１ｍＬ三氯甲烷，混勻，靜置２ｈ。

３．９．２標(biāo)定：

稱?。常埃埃纾ň_至０．０００１ｇ）處理過的純銅片（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）三份。以下按５．２．１～５．２．４

與試料同時測定。

注：純銅片的處理，將純銅片放入微沸的冰乙酸（１＋４）中微沸１ｍｉｎ，取出后用水和無水乙醇分別沖洗兩次。在

１００℃烘箱中烘４ｍｉｎ，冷卻，置于磨口試劑瓶中備用。

按公式（１）計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度：

犿·狑·狉×１０００

犮＝………………（１）

犞１×６３．５５

式中：