標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 555.2-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 二氧化硅量的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法》是針對(duì)鉬精礦中二氧化硅含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法兩種技術(shù)手段來(lái)測(cè)定鉬精礦中的二氧化硅含量。
在硅鉬藍(lán)分光光度法中,首先將鉬精礦樣品與氫氟酸、硫酸混合,在高溫下使樣品中的硅轉(zhuǎn)化為可溶性的四氟化硅氣體逸出;然后通過(guò)加入鉬酸銨溶液與生成的硅酸反應(yīng)形成黃色的硅鉬雜多酸;接著用抗壞血酸還原劑將硅鉬雜多酸還原成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)絡(luò)合物;最后利用分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度值,并根據(jù)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中二氧化硅的具體含量。
對(duì)于重量法則更為直接,其基本原理是在一定條件下(如高溫灼燒),使鉬精礦中的所有非揮發(fā)性成分轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的氧化物形式,而其中的二氧化硅則不會(huì)被破壞。通過(guò)精確稱量處理前后樣品的質(zhì)量變化,結(jié)合相關(guān)化學(xué)計(jì)量關(guān)系,可以準(zhǔn)確地得出原始樣品里所含有的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
這兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn):硅鉬藍(lán)分光光度法操作相對(duì)簡(jiǎn)便快速,適用于實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè);而重量法則更加穩(wěn)定可靠,但過(guò)程較為復(fù)雜耗時(shí),適合于需要高精度結(jié)果的情況。選擇哪種方法取決于具體應(yīng)用場(chǎng)景以及對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性要求的程度。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實(shí)施
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YS/T 555.2-2009鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120.99
犎14
中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜555.2—2009
代替YS/T555.2—2006
鉬精礦化學(xué)分析方法
二氧化硅量的測(cè)定
硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—
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20091204發(fā)布20100601實(shí)施
中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜555.2—2009
前言
YS/T555《鉬精礦化學(xué)分析方法》包括11個(gè)部分:
YS/T555.1鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定鉬酸鉛重量法
YS/T555.2鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法
YS/T555.3鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法和DDTCAg分光光度法
YS/T555.4鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定原子熒光光譜法
YS/T555.5鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法
YS/T555.6鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法
YS/T555.7鉬精礦化學(xué)分析方法氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法
YS/T555.8鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法
YS/T555.9鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法
YS/T555.10鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法
YS/T555.11鉬精礦化學(xué)分析方法油和水分總含量的測(cè)定重量法
本部分為第2部分。
本部分代替YS/T555.2—2006《鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測(cè)定》(原GB/T15079.2—
1994)。
本部分與YS/T555.2—2006相比主要變化如下:
———增加了精密度條款;
———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改,補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。
本部分參加起草單位:洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司、江西銅業(yè)公司(德興)礦山新技術(shù)開(kāi)發(fā)有限
公司。
本部分主要起草人:王中歧、王郭亮、蘇雄、朱俊楷、程景峰。
本部分主要驗(yàn)證人:田永紅、束斌強(qiáng)。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T15079.2—1994;
———YS/T555.2—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜555.2—2009
鉬精礦化學(xué)分析方法
二氧化硅量的測(cè)定
硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法
方法1硅鉬藍(lán)分光光度法
1范圍
本方法規(guī)定了鉬精礦中二氧化硅含量的測(cè)定方法。
本方法適用于鉬精礦中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.10%~3.0%。
2方法提要
試樣在銀坩鍋中用氫氧化鈉熔融分解,在弱酸性介質(zhì)中硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸,以硫酸和檸
檬酸消除磷、砷的干擾,用抗壞血酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán),于分光光度計(jì)660nm處測(cè)定其吸光度。
3試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1氫氧化鈉。
3.2混合熔劑:2份無(wú)水碳酸鈉和1份無(wú)水碳酸鉀混勻研細(xì)。
3.3硝酸溶液(3+97)。
3.4鹽酸溶液(1+1)。
3.5硫酸溶液(2+8)。
3.6鉬酸銨溶液(100g/L):稱?。保埃玢f酸銨溶于100mL蒸餾水中,過(guò)濾后貯存于塑料瓶中。
3.7硫酸檸檬酸混合液:稱取15g檸檬酸溶于100mL硫酸(3.5)中。
3.8抗壞血酸溶液(10g/L):稱?。保缈箟难?,溶于100mL硫酸檸檬酸混合液(3.7)中(用時(shí)
現(xiàn)配)。
3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃担埃埃埃珙A(yù)先在1000℃熔融1h并在干燥器中冷至室溫的二氧
化硅(基準(zhǔn)試劑),置于盛有5g混合熔劑(3.2)的鉑坩堝中,上面再覆蓋2g左右的混合熔劑,于950℃~
1000℃的馬弗爐中灼燒30min。取出冷卻,放入300mL聚四氟乙烯燒杯中,用熱水浸取,洗凈坩堝,
加熱至溶液清亮,冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻,立即轉(zhuǎn)入塑料瓶中貯存,此溶液
1mL含1mg二氧化硅。
3.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。玻埃埃埃恚潭趸铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9),置于200mL
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