犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５６．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．７—２００６

銻精礦化學(xué)分析方法

第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５６．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學(xué)分析方法》共有１６個(gè)部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．７—２００６《銻精礦化學(xué)分析方法汞量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．７—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．７—２００６相比，本部分有如下變動：

———采用原子熒光光譜法代替了原冷原子吸收光譜法。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、北京礦冶研究總院。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院、錫礦山閃星銻業(yè)有限公司。

本部分參加起草單位：湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：劉天平、戴鳳英、吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅、吳少波、陳珍娥。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．７—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．７—２００９

銻精礦化學(xué)分析方法

第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規(guī)定了銻精礦中汞量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中汞量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．０１０％。

２方法提要

試料用王水溶解，在硝酸介質(zhì)中以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的汞原子蒸氣導(dǎo)入石

英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量汞的熒光強(qiáng)度。

３試劑與材料

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和二級水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硝酸（１＋４）。

３．４王水（１＋１）：三體積鹽酸（３．１）、一體積硝酸（３．２）和四體積水混合配制。

３．５硼氫化鉀溶液：稱?。埃玻担缗饸浠?，溶解于５００ｍＬ５ｇ／Ｌ氫氧化鉀溶液中，用時(shí)現(xiàn)配。

３．６重鉻酸鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．７汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常担矗珙A(yù)先干燥２４ｈ的二氯化汞溶于少量水中，加入５０ｍＬ硝酸

（３．２），１０ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．６），移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ汞。

３．８汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（３．２）、

１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．６），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ汞。

３．９汞標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。玻埃埃恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８）于２００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（３．２）、

２ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．６），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１μｇ汞，用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０氬氣（純度≥９９．９９％）。

４儀器

原子熒光光譜儀，附汞特種空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———檢出限：不大于１×１０－１０ｇ／ｍＬ。

———精密度：用８ｎｇ／ｍＬ的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測量熒光強(qiáng)度１０次，其標(biāo)準(zhǔn)