犐犆犛７７．１２０．４０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７０７—２００９

羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定丁二酮肟重量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犳犲狉狉狅狀犻犮犽犲犾犮犪狉犫狅狀狔犾狆狅狑犱犲狉—

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（ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）Ｆｅｒｒｏｎｉｃｋｅｌ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｃｏｎｔｅｎｔ—

Ｄｉｍｅｔｈｙｌｇｌｙｏｘｉｍｅｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７０７—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）《鎳鐵鎳量的測(cè)定丁二酮肟重量法》。

與ＩＳＯ６３５２：１９８５（１）相比，本標(biāo)準(zhǔn)主要有如下變化：

———測(cè)定范圍由１５％～６０％調(diào)整為１５％～８０％；

———試樣稱(chēng)樣量由３．９～４．１ｇ調(diào)整為１．０００ｇ；

———取消附錄Ａ，將原子吸收光譜法測(cè)定混合濾液中的鎳含量與正文合并。

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性限。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ和附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、呂慶成、林秀英、李霞、虎彩虹、于力、湯淑芳、劉紅。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７０７—２００９

羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定丁二酮肟重量法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了羰基鎳鐵粉中鎳量的測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于羰基鎳鐵粉中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：１５％～８０％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸硝酸的混合酸、高氯酸分解，在氨性介質(zhì)中，鎳與丁二酮肟生成紅色丁二酮肟鎳沉淀。

一次沉淀物經(jīng)混合酸溶解后進(jìn)行二次沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌后在１５０℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥至

恒重，計(jì)算鎳量。對(duì)混合濾液中的鎳量采用原子吸收光譜法測(cè)定后進(jìn)行補(bǔ)正。

３試劑

如無(wú)特殊說(shuō)明，所用試劑均為分析純?cè)噭盟疄橐淮握麴s水或相當(dāng)純度的水。

３．１氟化氫銨。

３．２醋酸（１＋１）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋９）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硝酸（１＋１）。

３．７高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．８氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．９丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ），過(guò)濾后使用。

３．１０酒石酸溶液（５００ｇ／Ｌ），過(guò)濾后使用。

３．１１混合酸：鹽酸、硝酸、水的體積比為２∶１∶３。

３．１２鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱(chēng)?。埃保埃埃埃缃饘冁嚕ㄦ嚨馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％），置于４００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．６），蓋

上表面皿，低溫溶解至小體積，冷卻后用水吹洗表面皿和杯壁，加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫后移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鎳。

４儀器

４．１原子吸收光譜儀（附鎳空心陰極燈）。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量試液基本一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于０．０９μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”標(biāo)準(zhǔn)