犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．５—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１０．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｆ。與ＹＳ／Ｔ２５６—２０００《氧化鈷》附錄Ｆ相比，本部分

主要有如下變動(dòng)：

———用鉬藍(lán)分光光度法代替發(fā)射光譜法；

———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分參加起草單位：金川集團(tuán)有限公司、贛州鈷鎢有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：張毅、向德磊、董麗萍、王小琴、李能華、萬(wàn)建紅。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１０．５—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第５部分：硅量的測(cè)定

鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中硅量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鈷中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００１０％～０．０５０％。

２方法提要

試料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性二氧化硅，加入氫氟酸溶解。在ｐＨ１．５時(shí)，硅與鉬酸銨

形成鉬黃雜多酸，于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取，有機(jī)相用硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫還原成鉬藍(lán)，于分光光度

計(jì)波長(zhǎng)６３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

制備溶液和分析用水均為超純水。試劑配制后均貯存于塑料瓶中。

３．１市售試劑

３．１．１氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。

３．１．２正丁醇。

３．２溶液

３．２．１高氯酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．２．２硫酸（１＋３），超純。

３．２．３硫酸（７＋９３），超純。

３．２．４硼酸飽和溶液，高純。

３．２．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃玢f酸銨（優(yōu)級(jí)純）溶于８０ｍＬ熱水中，冷卻，用水稀釋至

１００ｍＬ，混勻，過(guò)濾使用。

３．２．６檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．２．７硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ）：優(yōu)級(jí)純，用高純硫酸（１．５＋９８．５）配制。

３．２．８氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃缏然瘉嗗a溶于高純鹽酸（１＋１）中并稀釋至１００ｍＬ，混勻，有效

期５天。

３．２．９氨水，高純。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取二氧化硅（）于鉑坩堝中，加入無(wú)水碳酸鈉

３．３．１０．２１４２ｇ狑ＳｉＯ２≥９９．９％５ｇ

（優(yōu)級(jí)純），混勻，加蓋，置于４００℃的馬弗爐中，升溫至９００℃，熔融１ｈ，取出水洗凈坩堝外壁，置于聚四

氟乙烯燒杯中，加１００ｍＬ熱水低溫溶解，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，

立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液１