犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測(cè)定碘量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６—２００９《黑銅化學(xué)分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測(cè)定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測(cè)定碘量法；

———第５部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第４部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分起草單位：長(zhǎng)沙礦冶研究院。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、江西銅業(yè)集團(tuán)公司。

本部分主要起草人：李志輝、楊林、陳述、樊占芳、陳慧汶。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第４部分：砷量的測(cè)定碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中砷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于黑銅中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．２０％～１．０％。

２方法提要

試料用硝酸硫酸溶解，在６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸體系中，以次磷酸鈉作還原劑，還原砷為單質(zhì)砷沉淀，從而

使其與基體以及共存元素分離，以碘量法測(cè)定砷含量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１次磷酸鈉。

３．２碘化鉀。

３．３氫氧化鈉。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８次磷酸鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）：２．０ｇ次磷酸鈉溶解于１００ｍＬ（１＋１）鹽酸溶液中。

３．９氯化銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０碳酸氫鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担缈扇苄缘矸塾冢玻埃埃恚虩?，加少量水?dāng)噭?，攪拌下加入１００ｍ?/p>

沸水，再微沸至清亮，冷卻備用。

３．１２酚酞乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担绶犹芙庥冢保埃埃恚蹋梗担ヒ掖既芤骸?/p>

３．１３砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（犮１／４Ａｓ２Ｏ３＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。埃梗福梗玻埃珙A(yù)先在１００℃～１１０℃烘２ｈ，然后

置于干燥器冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷于１００ｍＬ燒杯中，加入２５ｍＬ２００ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液，低溫

加熱至溶解清亮，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至２００ｍＬ左右，滴加３滴酚酞乙醇溶液，用硫酸

（３．７）中和至無(wú)色，然后加入５ｇ碳酸氫鈉，溶解后冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１４碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［犮１／２Ｉ２＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ］。

３．１４．１配制：稱?。玻担矗缃Y(jié)晶碘于１００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀和２５ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ

棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１４．２標(biāo)定：于３００ｍＬ錐形瓶中，加入５０ｍＬ