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H63..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T895—2013

高純錸化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityrhenium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T895—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川集團(tuán)股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料

:、、

有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李繼東秦芳林王攀峰孫澤明劉英王長華童堅臧慕文文英邱平

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T895—2013

高純錸化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純錸中痕量元素含量的測定方法測定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純錸中痕量元素含量的測定各元素測定范圍如下硫硒和汞元素的測定范圍為

。:、

其余元素的測定范圍為

50μg/kg~5000μg/kg,5μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強(qiáng)度元素含量用式求出無標(biāo)準(zhǔn)樣品時計算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相

,,(1)。,“

對靈敏度因子自動計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時需通過在與被測樣品相同的分析條件離

”;,、

子源結(jié)構(gòu)以及測試條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算

,

出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

。

IXA

wX=X·Rew

()RSF(/Re)·IAX·(Re)……(1)

Re·

式中

:

wX待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Re)———Re;

IX待測元素X的同位素譜峰強(qiáng)度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強(qiáng)度

Re———Re,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

Re———Re;

w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為9

(Re)———Re1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為一級水

,,。

31硝酸

.(1+1)。

32錸標(biāo)準(zhǔn)樣品被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

33儀器背景監(jiān)控樣品被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測試樣的倍以上

.,10。

34氬氣φ

.(≥99.999%)。

35氮?dú)猞?/p>

.(≥99.99%)。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀