色譜柱(氣相)日常維護(hù)火點(diǎn)著了嗎?用一個玻璃片放在FID出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0？應(yīng)大約為16.2picoamps柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端用流量計(jì)（或皂沫流量計(jì)）測量有流量綜合已點(diǎn)火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞檢查FID組件（注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身--被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物重新安裝FID組件再次進(jìn)樣尋找色譜峰的方法(多數(shù)的情況是有漏或堵塞)2基線不好的問題(檢查氣源的質(zhì)量)使用氣體過濾器3柱過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹的所有內(nèi)容均適用前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題色譜柱故障的診斷與排除

峰型不好（拖尾）4分析過程中基線位置突然變化偏離基線偏離或漂移基線偏離不規(guī)律地升高或降低在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的溫度流速確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時間檢查體系是否有漏主要檢查進(jìn)樣口部分柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物5基線漂移漂移正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度6基線噪音色譜圖的基線噪音太高進(jìn)樣墊流失密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物vespel密封墊不能超過使用溫度(350℃)襯管被污染較臟的樣品每進(jìn)樣15—20次后，更換新的襯管氣源可能被污染選擇正確的在線氣體凈化器(traps)每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器檢測器可能已被污染——清洗檢測器實(shí)驗(yàn)室是否有異常的氣體噪音7流失(MSD)由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱：HP5MS30mx0.25mmx0.25um柱溫：80℃25℃/min

160℃，160℃3℃/min(4)320℃，320℃20℃/min(4)325℃進(jìn)樣：分流比100:1;1ulof100ng/ul檢測器：MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當(dāng)于5ppbofPAH(真正的雜質(zhì))8HP綠色的高級進(jìn)樣墊P/N5183-4594(11mm)320℃325℃進(jìn)樣墊隔墊類型性能高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400℃以上使用（批檢）350℃以上普通用途的高溫進(jìn)樣墊長壽命的進(jìn)樣墊，無需特殊保護(hù)（可用于自動進(jìn)樣器）經(jīng)濟(jì)型—比BTO、高級綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高，但更經(jīng)濟(jì)流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊(BTO)橙/紅色HP綠色高級進(jìn)樣墊HP黃色長壽命進(jìn)樣墊灰色低流失進(jìn)樣墊紅色低流失進(jìn)樣墊與灰色低流失進(jìn)樣墊接近—流失高于BTO、綠色墊、黃色墊9柱故障的診斷與排除

附加峰(第一頁)鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運(yùn)行（無樣品）進(jìn)樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品進(jìn)樣口污染

殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng)若使用分離/無分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口底部的密封墊可能會與樣品反應(yīng)使用金制進(jìn)口密封墊有兩種類型的附加峰 1.即使不進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰(鬼峰)，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)在真實(shí)的峰之中 2.由樣品產(chǎn)生的附加峰10柱故障的診斷與排除

附加峰(第二頁)即使進(jìn)純樣，也會出現(xiàn)附加峰做一次空運(yùn)行--如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解每次將進(jìn)樣口降低20℃，觀察這些峰是否還出現(xiàn)襯管與樣品起反應(yīng)使用脫活的襯管襯管內(nèi)填充物有活性更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管樣品在進(jìn)樣口停留的時間太長增加柱流速樣品組分穩(wěn)定性差盡可能降低進(jìn)樣口溫度使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣11柱故障的診斷與排除

丟失色譜峰進(jìn)樣口溫度太低高沸點(diǎn)的化合物不能很快地氣化增加進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口被污染進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng)清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊襯管有活性使用脫活的襯管色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰12柱故障的診斷與排除

峰型不好

柱過載將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進(jìn)樣量小體積進(jìn)樣增加分流比可能是幾個未分離的色譜峰將柱溫降低20℃再進(jìn)樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子如將HP-1換成HP-5如將HP-5換成HP-35或HP-50+例如半揮發(fā)性的苯甲酸（色譜性能不好）13柱故障的診斷與排除

峰型很差合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃在進(jìn)樣口的底部安裝柱子的地方安裝絕緣帽

將進(jìn)樣口溫度增加20-30℃檢查樣品與溶劑的選擇是否正確對極性的化合物使用極性的溶劑峰頂分叉（雙肩峰）14檢測器過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍

或者使用較大的分流比稀釋樣品可以達(dá)到較好的效果色譜柱安裝位置可能引起的問題色譜柱到檢測器安裝位置不正確;使其不能到達(dá)FID噴嘴色譜柱到進(jìn)樣口安裝位置不正確.使其不能到達(dá)進(jìn)樣口色譜柱到進(jìn)樣口及檢測器的位置安裝正確15色譜柱安裝到進(jìn)樣口

評定因素安裝深度--柱到針的間隙按照廠方的介紹,在進(jìn)樣針頭到柱保留1-2厘米的間隙對分析物和樣品基質(zhì)選擇適用的襯管使用專用的柱切割器保證所有的柱接頭及