第五章萃取設(shè)備內(nèi)容第一節(jié)液--液萃取分離設(shè)備

第二節(jié)固--液萃取設(shè)備

第三節(jié)超臨界萃取設(shè)備

萃取操作是利用物質(zhì)溶解于某種液體的一種提取方法。將選定的某種溶劑加入到混合物中，因混合物中的各組分在同種溶劑中的溶解度不同，因此就可將所需提取的組分加以分離出來。萃取的基本過程如下圖所示。第一節(jié)液--液萃取分離設(shè)備一、液-液萃取分類

二、液-液萃取設(shè)備三、液-液萃取過程與計算一、液-液萃取分類物理萃取溶媒萃取化學(xué)萃?。ǚ磻?yīng)萃取）雙水相萃取雙水相系統(tǒng)形成的兩相均是水溶液，它特別適用于生物大分子和細胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可產(chǎn)生兩相或多相系統(tǒng)，如葡聚糖（Dextran）與聚乙二醇（PEG）按一定比例與水混合，溶液混濁，靜置平衡后，分成互不相溶的兩相，上相富含PEG，下相富含葡聚糖。雙水相萃取的優(yōu)點：雙水相系統(tǒng)平衡時間短，含水量高，界面張力低，為生物活性物質(zhì)提供了溫和的分離環(huán)境。雙水相萃取操作簡便、經(jīng)濟省時、易于放大，如系統(tǒng)可從10ml直接放大到1m3規(guī)模（105倍），而各種試驗參數(shù)均可按比例放大，產(chǎn)物收率并不降低，這種易于放大的優(yōu)點在工程中是罕見的。二、液-液萃取設(shè)備萃取操作的設(shè)備包括混合設(shè)備和分離設(shè)備兩類及兼有混合和分離兩種功能的設(shè)備。

管式混合器它的工作原理主要是使液體在一定流速下在管道中形成湍流狀態(tài)。

噴嘴式混合器利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，當流體流至噴嘴時速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二種液體吸入達到混合目的。

氣流攪拌混合罐是將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。

混合設(shè)備兼有混合和分離兩種功能的設(shè)備——離心萃取機

當參與萃取的兩液體密度差很小，或界面張力甚小而易乳化，或粘度很大時，兩相的接觸狀況不佳，特別是很難靠重力使萃取相與萃余相分離，這時可以利用比重力大得多的離心力來完成萃取所需的混合和澄清兩過程。

a-LavalABE-216離心萃取機主要構(gòu)成：高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓、轉(zhuǎn)鼓中有11個同心圓筒、轉(zhuǎn)鼓的兩端各有輕重液的進出口。重液流向：經(jīng)第4筒上端開孔進入第5筒，沿螺旋形通道往外順次流經(jīng)各筒，最后由第11筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室，被向心泵排出轉(zhuǎn)鼓。輕液流向：由離心泵吸入，從中心管進入轉(zhuǎn)鼓，流至第10筒，從其下端進入螺旋形通道，向內(nèi)順次流過各筒，最后從第1筒經(jīng)出口排出轉(zhuǎn)鼓。整個設(shè)備結(jié)構(gòu)比較緊湊，但比較復(fù)雜。傾析式離心機（decantercentrifuge）

構(gòu)成：圓柱－圓錐形轉(zhuǎn)鼓、螺旋輸送器、差速驅(qū)動裝置、進料系統(tǒng)、潤滑系統(tǒng)及底座。特點：螺旋轉(zhuǎn)子柱的兩端分別設(shè)計配制有調(diào)節(jié)環(huán)和分離盤，以調(diào)節(jié)輕重相界面在輕相出口處配有向心泵，在泵的壓力作用下，將輕液排出進料系統(tǒng)上設(shè)有中心套管式復(fù)合進料口，使輕重二相均由中心進入

運轉(zhuǎn)過程中監(jiān)測手段較齊全，自動控制程度較高

MitsubishiVaneDecanterCentrifuge［Separationdiscs］

1.Comparedwithconventionalmachines,theuseofseparationdiscsprovideslargerareasofseparationandsettlementandbooststhetreatmentcapacitybymorethan200%.

2.Thedecanteritselfissmallinsizeandsavesenergyandspace.

3.Thedecanteriscapableofnanoparticleseparationandfindsgrowinguseinotherfields.

4.Fractionatingpointsaresharpinthefractionationprocess.

［Condensationcontrol］

5.Animpellerpump(separatedliquiddischargepump)canbeprovidedanddirectlycoupledtotheliquidpiping,todischargeseparatedliquid.

6.Thedischargeamountofseparatedliquidcanbecontrolledexternallythroughadjustmentofthebackpressurevalveatthedischargeportoftheimpellerpumptoensurestablecondensatedischarge.(Superpoolcontrolsystem)

［High-efficiencydewatering］

7.Withapresssegmentprovidedintheinternaldewateringzoneofthebowl,thewatercontentofcakecanbereduced.(Presssegment)

三、液-液萃取過程與計算

對于利用混合——分離器的萃取過程，按其操作方式分類，可以分為單級萃取和多級萃取，后者又可以分為錯流萃取和逆流萃取，還可以將錯流和逆流結(jié)合起來操作。料液F溶劑S萃取液L萃余液R分配系數(shù)K料液的體積VF溶媒的體積VS萃取因素E未被萃取的分率

理論收得率1-多級錯流萃取在此法中，料液經(jīng)萃取后，萃取液再與新鮮萃取劑接觸，再進行萃取。

經(jīng)一級萃取后，未被萃取的分率為：經(jīng)二級萃取后：依次類推，經(jīng)n級萃取后，未被萃取的分率為：而理論收得率為而理論收得率為在計算時，可以用圖代替，比較方便。由此可見，在萃取劑用量一定的情況下，萃取次數(shù)愈多，萃取愈完全。（三）多級逆流萃取在多級逆流萃取中，在第一級中加入料液，并逐漸向下一級移動，而在最后一級中加入萃取劑，并逐漸向前一級移動。料液移動的方向和萃取劑移動的方向相反，故稱為逆流萃取。令Qk代表第K級中溶質(zhì)總量（包括萃取相和萃余相），如為連續(xù)操作，則表示單位時間內(nèi)通過第K級的溶質(zhì)總量。先求相鄰三級K-1，K，K+1級中所含溶質(zhì)總量QK-1，QK，和QK+1之間的關(guān)系。自第（K+1）級進入第K級的溶質(zhì)的量為

，而自第（K-1）級進入第K級的量為，兩者之和應(yīng)等于Qk，故有+=Qk對于第1級，有對于第2級，有代入上式，并化簡可得依次類推，可以得到上式中設(shè)n為n-1，可得

對于第n級其中F代表料液中溶質(zhì)的量，并化簡得未被萃取的分率為理論收得率和錯流萃取一樣，理論收率也可以用圖來表示混合設(shè)備：混合罐螺旋槳式攪拌器，400-1000r/min，渦輪式攪拌器300-600r/min，設(shè)有擋板，料液平均混合停留時間1-2min，全混流狀態(tài)。混合罐中萃取相濃度ρ1和萃余相濃度ρ2如下計算平均混合時間完全平衡時，由物料衡算且則Q-混合罐出口流量，m3/s；VF-料液加入量，m3/s；VS-萃取溶劑加入量，m3/s；V-混合罐裝料體積，m3；

τ0-平均混合時間，s；ρ0-料液中溶質(zhì)濃度，kg/m3；

ρ1，ρ2

–萃取相和萃余相中溶質(zhì)濃度，kg/m3；實際情況β為校正系數(shù)傳質(zhì)系數(shù)kL由下式計算液滴環(huán)流速度ω由下式求得Sh-Sherwood數(shù)，=kLdp/D；Re-雷諾準數(shù)，=Sc-施密特數(shù)，；dp-分散相液滴直徑，m；

μ，μd-連續(xù)相和分散相黏度；D-兩相間分子擴散系數(shù)，m2/s；σ-兩相間界面張力，N/mP/V-單位體積液體所消耗的攪拌功率，kW/m3；H-混合液中分散相所占分率；分散相液滴直徑第二節(jié)固--液萃取設(shè)備固-液萃?。涸谝欢l件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的過程。依溶劑流動與否又分為靜態(tài)浸出和動態(tài)浸出。固液萃取的相平衡關(guān)系，是溶液相的溶質(zhì)濃度與包含于固體相中溶液的溶質(zhì)濃度之間的關(guān)系。固液萃取過程達到相平衡的條件是兩者濃度相等，而只有在前一濃度小于后一濃度時，萃取過程才能發(fā)生。固液萃取設(shè)備的分類固液萃取設(shè)備可分為單級與多級多級按固液流向又分為錯流和逆流按照操作方式又有間歇、連續(xù)與半連續(xù)之分

所謂半連續(xù)固液萃取指液體為連續(xù)、定量流動，而固體原料在萃取時并沒有在萃取器內(nèi)發(fā)生移動。優(yōu)點：有較好的傳質(zhì)效果而且溶劑量少熱量消耗少設(shè)備構(gòu)造也比較簡單一、固-液萃取原理

固-液萃取過程的機理是：第一步是固相中的產(chǎn)物的溶解過程；第二步是產(chǎn)物在液相中的擴散過程，此時在溶液中達到固-液中產(chǎn)物的平衡。由別克曼（Bikerman）的理論：在固-液萃取過程中，某一固體（被萃取物）其溶解部分的重量dm和其自由表面有特定的關(guān)系。小顆粒的自由表面能為：當達到平衡時，表面積變?yōu)閐S2，則此小顆粒的自由表面能變?yōu)椋罕砻娣e為dS1溶解物質(zhì)質(zhì)量為dm界面的表面張力σ[kg/m]固體表面的滲透壓為P1，而到達傳質(zhì)平衡后其滲透壓變?yōu)镻2，在此過程中傳質(zhì)溶解的重量為dm，則溶解前至溶解平衡時所作之功為：于是有：

假設(shè)此小顆粒為正立方體，平衡時在固相中的邊長為L1，溶解開始時的體積為(L1+dL1)3，表面積為6(L1+dL1)2，于是有溶解量：溶解表面積：

γ——固體重度，kg/m3

代入上式有：

設(shè)溶解前溶劑中的固體濃度為C1，溶解后達到平衡時之濃度為C2，以濃度比代替滲透壓之比，則上式成為：由上式可知，顆粒越小其擴散推動力就越大。在單效萃取中，萃取達到平衡后，固體產(chǎn)物的未被萃取的分數(shù)與萃取時間的關(guān)系近似計算式為：——固體產(chǎn)物未被萃取的百分數(shù)，%；

——擴散系數(shù)，m2/h；

——萃取時間，h；

——固體顆粒的平均尺寸，m。擴散系數(shù)D需經(jīng)實驗測定。擴散系數(shù)與溶劑及產(chǎn)物粘度乘積的-k次方成反比，即——比例常數(shù)；

——溶劑的粘度，[kg·s/m2]；

——產(chǎn)物的粘度，[kg·s/m2]；

——指數(shù)。提高萃取系統(tǒng)的溫度往往可以提高萃取速度，但溫度對各種發(fā)酵產(chǎn)物的影響程度并不相同，同時還需考慮溫度對產(chǎn)物的破壞，故應(yīng)按具體情況選擇合適的溫度。二、固-液萃取設(shè)備單級間歇萃取小批量的固體或含部分水分的半固體在萃取時由于使用的溶劑量小，處理時間不長，一般均采取單級間歇萃取以減少設(shè)備投資和操作費用。萃取器材料常用不銹鋼等材料制造為了防止局部溫度過高和降低溶劑的沸騰溫度，萃取器可接真空系統(tǒng)使操作過程維持在某一真空度下操作多級逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取

多功能提取罐

其罐體是斜錐形，下半部分配置有夾套可通蒸汽加熱罐體下部是帶有篩板的活底，萃取液可從篩板流下固體物料從上部加料孔投入萃取液在達到規(guī)定濃度時可從罐底放出送去過濾和濃縮萃余的殘渣可自底部卸出

多級逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取多級逆流固液萃取罐組

新鮮溶劑首先接觸的是即將卸渣的萃取罐，依次最后通過的是新裝料的萃取罐，從而與固體物料呈逆向流動，保持整個系統(tǒng)最大的傳質(zhì)推動力。6個罐中一個輪空，5個逆流操作。下一輪的位置剛好是上一輪順時針方向轉(zhuǎn)動一格?？晒?jié)約萃取劑40％、節(jié)約能量58%，比目前采用的多功能提取罐兩次錯流萃取有明顯的優(yōu)越性。多級逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取微分半連續(xù)固液萃取設(shè)備微分半連續(xù)固液萃取器是一類固定床固液接觸設(shè)備固體原料裝填成固定床靜止不動，萃取劑以一定流量自上而下流經(jīng)固體將溶質(zhì)溶出萃取液在流動過程中濃度增加最后自固定床下部流出微分萃取設(shè)備主要是一個萃取塔。常見的三種典型設(shè)備結(jié)構(gòu)主要包括：

多層填料萃取塔多級攪拌萃取塔轉(zhuǎn)盤萃取塔。第三節(jié)超臨界萃取設(shè)備一、超臨界流體的性質(zhì)二、超臨界流體萃取過程

三、超臨界流體萃取系統(tǒng)超臨界萃取也可稱為流體萃取，由于萃取中的一個重要因素是壓力，有效的溶劑萃取過程也可以在非臨界狀態(tài)下實現(xiàn)，因此廣義上稱之為壓力流體萃取。

超臨界萃取技術(shù)是近30年來出現(xiàn)的一門新的分離技術(shù)，具有低能耗、無污染和適合處理易受熱分解的高沸點物質(zhì)等特性。

該技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域相當廣泛，在化學(xué)工業(yè)、能源、食品和醫(yī)藥等工業(yè)中都得到了廣泛的應(yīng)用。一、超臨界流體的性質(zhì)超臨界流體：溫度和壓力均在本身的臨界點以上的高密度流體，具有和液體同樣的凝聚力、溶解力。而其擴散系數(shù)又接近于氣體。性質(zhì)相態(tài)氣體超臨界流體液體密度，g·cm-310-30.71.0粘度，厘泊10-3-10-210-210-1擴散系數(shù)，cm2s-110-110-310-2超臨界流體的密度接近于液體，這使它具有與液體溶劑相當?shù)妮腿∧芰ΤR界流體的粘度和擴散系數(shù)又與氣體相近似，有利于傳質(zhì)的超臨界流體也能溶解于液相，從而也降低了與之相平衡的液相粘度和表面張力，并且提高了平衡液相的擴散系數(shù)?！R界流體的這些性質(zhì)都是有利于流體萃取，特別是有利于傳質(zhì)的分離過程。作為萃取劑的超臨界流體必須具備以下條件：萃取劑需具有化學(xué)穩(wěn)定性，對設(shè)備沒有腐蝕性；臨界溫度不能太低或太高，最好在室溫附近或操作溫度附近；操作溫度應(yīng)低于被萃取溶質(zhì)的分解溫度或變質(zhì)溫度；臨界壓力不能太高，可節(jié)約壓縮動力費；選擇性要好，容易得到高純度制品；溶解度要高，可以減少溶劑的循環(huán)量；萃取劑要容易獲取，價格要便宜。二氧化碳由于具有合適的臨界條件、又對健康無害、不燃燒、不腐蝕、價格便宜和易于處理等優(yōu)點，是最常用的超臨界萃取劑。二、超臨界流體萃取過程

超臨界流體萃取過程基本上是由萃取階段與分離階段所組成的。

分離方法基本上可分為下列三種：

依靠壓力變化萃取分離法（等溫法、絕熱法）：在一定溫度下，使超臨界流體和溶質(zhì)減壓，經(jīng)膨脹、分離，溶質(zhì)經(jīng)分離槽下部取出，氣體經(jīng)壓縮機返回萃取槽循環(huán)使用。依靠溫度變化的萃取分離法（等壓法）：經(jīng)加熱、升溫使氣體和溶質(zhì)分離，從分離槽下部取出萃取物，氣體經(jīng)冷卻、壓縮后返回萃取槽循環(huán)使用。用吸附劑進行萃取分離法（吸附法）：在分離槽中，經(jīng)萃取出的溶質(zhì)被吸附劑吸附，氣體經(jīng)壓縮后返回萃取槽循環(huán)使用。其中（1）、（2）兩種流程主要用于萃取相中的溶質(zhì)為需要的精致產(chǎn)品的場合，第（3）種流程則適用于萃取質(zhì)為需要除去的有害成分、而萃取槽中留下的萃余物為所需要的提純組分這種場合。還有一種分離方法是添加惰性氣體的等壓分離法。在超臨界流體中加入N2、Ar等惰性氣體，可以改變物質(zhì)的溶解度。根據(jù)這一原理建立起來的超臨界流體萃取過程叫做添加惰性氣體的分離法流程。此流程的操作都在等溫等壓下進行，故能耗低。但關(guān)鍵是必須有使超臨界流體與惰性氣體分離的簡便方法。

三、超臨界流體萃取系統(tǒng)

高壓索氏提取普通的間歇式萃取系統(tǒng)半連續(xù)式萃取系統(tǒng)連續(xù)式萃取系統(tǒng)

按溶劑和溶質(zhì)的流向分類按操作參數(shù)的不同分類按柱式萃取釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同分類固體物料液體物料高壓索氏提取

該裝備將一只玻璃索氏提取器裝入一只高壓腔內(nèi)適量的CO2以干冰的形式被放入高壓容器的下部干冰蒸發(fā)，壓力增加，并達到CO2液化的值該值由容器頂部冷凝器的溫度來確定該設(shè)備僅限于少量樣品的液態(tài)CO2萃取，被用于樣品分析普通的間歇式萃取系統(tǒng)

普通的間歇式萃取系統(tǒng)是固體物料最常用的萃取系統(tǒng)。這種系統(tǒng)結(jié)構(gòu)最簡單，一般由一只萃取釜、－只或兩只分離釜構(gòu)成，有時還有一只精餾柱。

半連續(xù)式萃取系統(tǒng)

半連續(xù)式萃取系統(tǒng)指的采用多個萃取釜串聯(lián)的萃取流程

四