T/GDBZ

002—2020

4,4'-1 范圍本標準規(guī)定了塑料食品接觸材料及制品中4,4'-聯(lián)苯二酚遷移量的測定方法。本標準適用于食品接觸用塑料材料及制品中聯(lián)苯二酚遷移量的測定。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

6682

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB

5009.156

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則GB

31604.1

食品安全國家標準

食品接觸材料及制品遷移試驗通則3 原理4,4'-聯(lián)苯二酚通過高效液相色譜進行分離，根據(jù)保留時間和紫外吸收光譜圖定性，外標法定量。4 試劑和材料4.1 試劑除另有規(guī)定外，本實驗用水均為

GB/T

6682

中規(guī)定的一級水。4.1.1 甲醇：色譜純。4.1.2 甲酸：色譜純。4.1.3 乙醇：色譜純。4.1.4 乙酸：分析純。4.1.5 水基、酸性、酒精類食品模擬物：所用試劑依據(jù)

31604.1

的規(guī)定。4.2 試劑配制4.2.1水基、酸性、酒精類食品模擬物：按

GB

規(guī)定配制。4.2.2 0.05%

0.5

mL（4.1.2）甲酸于

1

L

水中，搖勻。4.3 標準品4.3.1 4,4'-聯(lián)苯二酚標準品（

No：），純度≥。4.3.2 標準儲備液（1

000

）：準確稱取

10

（精確至

0.01

）4,4'-聯(lián)苯二酚標準品（4.3.1）于

10

容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。搖勻，

℃保存，有效期三個月。T/GDBZ

002—20204.3.3 標準中間溶液：準確移取

0.20

mL，0.40

mL，1.00

，2.00

mL，4.00

mL

標準儲備液（4.4.1）于

10

20

，40

mg/L，100

mg/L，200mg/L，400

mg/L

的標準中間溶液，

℃保存，有效期一個月。4.3.4 標準工作溶液：移取

0.10

mL

標準中間溶液于

容量瓶中，用對應的食品模擬物定容，混

mg/L，0.4

mg/L，1.0

mg/L，2.0

，4.0

mg/L

制。5 儀器和設備5.1

高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測器。5.2

分析天平：感量為

。5.3

渦旋混合儀。5.4

離心機：轉速不低于

10

。6 分析步驟6.1 樣品遷移試驗按照GB

及GB

31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。同時做平行4

箱中避光保存。應將所得食品模擬物試液恢復至室溫后進行下一步試驗。應在48小時內完成測試。6.2 試液制備1

mL，10

離心5

待測。6.3 測定6.3.1參考色譜條件：a)

色譜柱：C18

柱（

mm×4.6

，5

μm），或等效色譜柱；b)

流動相：0.05%+50+50，v/vc)

流速：1.0

；d)

檢測器掃描波長：

nm；e)

檢測器定量波長：

nm；f)

柱溫：35

℃；g)

進樣量：5

μL。6.3.2 繪制標準工作曲線按照6.3.14,4'-聯(lián)苯二酚濃度為橫坐標，以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。標準工作溶液色譜圖參見附錄A中圖A.1。6.3.3 試液測定T/GDBZ

002—2020將照6.3.1光譜圖定性。聯(lián)苯二酚的紫外吸收光譜圖見附錄A中圖A.2。采用外標法定量。試樣溶液中目標物的濃度應在標準工作曲線的線性范圍之內。7 分析結果的表述由標準工作曲線得到試樣溶液中4,4'-聯(lián)苯二酚的濃度，按GB

5009.156進行遷移量計算，得到食品接觸材料及制品中聯(lián)苯二酚的遷移量。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。8 檢出限和定量限水基、酸性、酒精類食品模擬物中聯(lián)苯二酚的方法檢出限為

mg/L，定量限為0.2

。9 允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的

%。T/GDBZ

002—2020AA

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的

10

%。A附

錄 A（資料性附錄）標準溶液高效液相色譜圖及紫外吸收光譜圖mA44,4'-

聯(lián)

苯

二32102 4 6 8 1圖A.1 高效液相色譜圖

mimAU35302520151050

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