《藥物分析》習(xí)題目錄第一章藥典概況第二章藥物的雜質(zhì)鑒別第三章藥物的雜質(zhì)檢查第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證第五章巴比妥類藥物分析第六章芳酸及其酯類藥物分析第七章芳香胺類藥物分析第八章雜環(huán)類藥物的分析第九章維生素類藥物分析第十章甾體激素類藥物的分析第十一章抗生素類藥物的分析第十二章藥物制劑分析第十三章藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂第十四章綜合性試題

第一章藥典概況一、練習(xí)思考題1、什么是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？我國目前有哪些法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？2、藥典的內(nèi)容分哪幾部分？正文部分包括哪些項(xiàng)目？3、在藥物分析工作中可參考的主要外國藥典有哪些？在內(nèi)容編排上與中國藥典有什么不同（舉2~3例）？4、藥物分析的主要目的是什么？5、試述藥品檢驗(yàn)程序及各項(xiàng)檢驗(yàn)的意義？6、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的物理常數(shù)測(cè)定項(xiàng)目有哪些？他們的意義分別是什么？7、中國藥典附錄包括哪些內(nèi)容？8、常用的含量測(cè)定方法有哪些？它們各有哪些特點(diǎn)？9、制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則是什么？10、如何確定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)檢查項(xiàng)目及限度？11、在制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中怎樣選擇鑒別方法？12、在制訂藥物含量限度時(shí)應(yīng)綜合考慮哪幾方面的情況？13、新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草說明應(yīng)包括哪些主要方面？14、全面控制藥品質(zhì)量的科學(xué)管理?xiàng)l例包括哪些方面？15、什么叫標(biāo)準(zhǔn)品？什么叫對(duì)照品？16、L氫氧化鈉溶液與氫氧化鈉滴定液（L）有何區(qū)別？17、溶液的百分比用“%”符號(hào)表示，單位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少濃度的溶液？19、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中“精密稱取某藥物若干”，系指允許的取用量范圍是多少？20、什么叫空白實(shí)驗(yàn)？剩余滴定法中的空白試驗(yàn)與直接滴定法中的空白試驗(yàn)有何不同？二、選擇題（一）最佳選擇題1、我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有（E）A、國家藥典和地方標(biāo)準(zhǔn)B、國家藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)和國家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)C、國家藥典、國家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)（部標(biāo)準(zhǔn)）和地方標(biāo)準(zhǔn)D、國家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)E、國家藥典和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)（國家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)）2、藥品質(zhì)量的全面控制是（A）A、藥品研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床使用和有關(guān)技術(shù)的管理規(guī)范、條例的制度和實(shí)踐B、藥品生產(chǎn)和供應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)C、真正做到把準(zhǔn)確、可靠的藥品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)、科研成果堅(jiān)定的基礎(chǔ)和依據(jù)D、幫助藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)提高工作質(zhì)量和信譽(yù)E、樹立全國自上而下的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的技術(shù)權(quán)威性和合法地位。3、凡屬于藥典收載的藥品其質(zhì)量不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的均（D）A、不得生產(chǎn)、不得銷售、不得使用B、不得出廠、不得銷售、不得供應(yīng)C、不得出廠、不得供應(yīng)、不得實(shí)驗(yàn)D、不得出廠、不得銷售、不得使用

E、不得制造、不得銷售、不得應(yīng)用4、中國藥典主要內(nèi)容分為（E）A、正文、含量測(cè)定、索引B、凡例、制劑、原料C、鑒別、檢查、含量測(cè)定D、前言、正文、附錄E、凡例、正文、附錄5、藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)藥品質(zhì)量的（A）A、最低要求B、最高要求C、一般要求D、行政要求E、內(nèi)部要求6、藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確到所取質(zhì)量的（B）A、百分之一B、千分之一C、萬分之一D、十萬分之一E、百萬分之一7、按藥典規(guī)定，精密標(biāo)定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為（B）A、鹽酸滴定液（）B、鹽酸滴定液（L）C、鹽酸滴定液（L）D、鹽酸滴定液E、L鹽酸滴定液8、中國藥典規(guī)定，稱取“”系指（C）A、稱取重量可為~B、稱取重量可為~C、稱取重量可為~D、稱取重量可為~E、稱取重量可為1~3g9、藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的（D）A、±%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%10、中國藥典規(guī)定溶液的百分比，指（C）A、100mL中含有溶質(zhì)若干毫升B、100g中含有溶質(zhì)若干克C、100mL中含有溶質(zhì)若干克D、100g中含有溶質(zhì)若干毫克E、100g中含有溶質(zhì)若干毫升11、原料藥含量百分?jǐn)?shù)如未規(guī)定上限，系指不超過（B）A、%B、%C、%D、100%E、%12、藥典所用的稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸是指濃度為（A）A、%~%（g/ml）的溶液B、1mol/L的溶液C、%~%（ml/ml）的溶液D、的溶液E、10mol/L的溶液13、酸堿性試驗(yàn)時(shí)未指明指示劑名稱的是指（C）A、1~14的PH試紙B、酚酞指示劑C、石蕊試紙D、甲基紅指示劑E、6~9PH試紙14、藥典規(guī)定酸堿度檢查所用的水是指（E）A、蒸餾水B、離子交換水C、蒸餾水或離子交換水D、反滲透水E、新沸并放冷至室溫的水15、藥典中所用乙醇未指明濃度時(shí)系指（A）A、95%（ml/ml）B、95%（g/ml）C、95%（g/g）的乙醇D、無水乙醇

E、75%(g/g)的乙醇16、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（E）A、凡例、注釋、附錄、用法與用途B、正文、索引、附錄C、取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定D、凡例、正文、附錄E、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、貯藏（二）多項(xiàng)選擇題1、區(qū)別晶形的方法有（BCD）A、紫外光譜法B、紅外光譜法C、熔點(diǎn)測(cè)定法D、X射線衍射法E、手性色譜法2、被國家藥典收載的藥品必須是（BCD）A、價(jià)格合理B、療效確切C、生產(chǎn)穩(wěn)定D、有合理的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)E、服用方便3、中國藥典附錄內(nèi)容包括（BDE）A、紅外光譜圖B、制劑通則C、對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）色譜圖D、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定E、物理常數(shù)測(cè)定法4、評(píng)價(jià)一個(gè)藥物的質(zhì)量的主要方面有（ABDE）A、鑒別B、含量測(cè)定C、外觀D、檢查E、穩(wěn)定性5、藥物的穩(wěn)定性考察包括（ABDE）A、強(qiáng)光照射試驗(yàn)B、高溫試驗(yàn)C、高壓試驗(yàn)D、高濕度試驗(yàn)E、長(zhǎng)期留樣考察6、物理常數(shù)是指（ABCE）A、熔點(diǎn)B、比旋度C、對(duì)相密度D、晶形E、吸收系數(shù)7、對(duì)照品是（BD）A、色譜中應(yīng)用的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)B、由國務(wù)院藥品監(jiān)督部門指定的單位置備、標(biāo)定和供應(yīng)C、按效價(jià)單位（或μg）計(jì)D、按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì)算后使用E、制劑的原料藥物8、標(biāo)準(zhǔn)品系指（ABC）A、用于生物檢定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B、用于抗生素含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、用于生化藥品含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)D、用于校正檢定儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E、用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)9、藥物分析學(xué)科的任務(wù)，不僅僅是靜態(tài)的常規(guī)檢驗(yàn)，而是要深入到（ABCD）A、生物體內(nèi)B、工藝流程C、代謝過程D、綜合評(píng)價(jià)

E、計(jì)算藥物分析10、USP內(nèi)容包括（ABCDE）A、正文B、GMPC、分析方法的認(rèn)證D、凡例E、索引11、藥品檢驗(yàn)原始記錄要求（ABCD）A、完整B、真實(shí)C、不得涂改D、檢驗(yàn)人簽名E、送檢人簽名12、藥物分析的基本任務(wù)（ABCDE）A、新藥研制過程中的質(zhì)量研究B、生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制C、貯藏過程中的質(zhì)量考察D、成品的化學(xué)檢驗(yàn)E、臨床治療藥濃檢測(cè)13、現(xiàn)版中國藥典末附有下列索引（AB）A、中文索引B、英文索引C、拉丁文索引D、漢語拼音索引E、拼音加漢語索引14、藥品含量限度確定的依據(jù)（ABCD）A、根據(jù)生產(chǎn)水平B、根據(jù)主藥含量多少C、根據(jù)不同劑型D、根據(jù)分析方法E、根據(jù)操作的難易程度15、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指定內(nèi)容包括（ABCDE）A、名稱B、性狀C、鑒別D、雜質(zhì)含量E、含量測(cè)定16、新藥的命名原則（ACD）A、科學(xué)、明確、簡(jiǎn)短B、顯示治療作用C、中文名與外文名相對(duì)應(yīng)D、采用國際非專利藥名E、明確藥理作用17、藥物的性狀項(xiàng)下包括（ABCDE）A、比旋E、吸收系數(shù)18、制訂藥物鑒別方法的原則（ABD）A、專屬、靈敏B、化學(xué)方法與儀器法相結(jié)合度B、熔點(diǎn)C、溶解度D、晶型C、快速、定量D、盡可能采用藥典收載的方法E、原料和片劑首選紅外光譜法19、藥典溶液后標(biāo)記的“1→10”符號(hào)系指（CD）A、固體溶質(zhì)加溶劑10ml的溶液B、液體溶質(zhì)加溶劑10ml的溶液C、固體溶質(zhì)加溶劑使成10ml的溶液D、液體溶質(zhì)加溶劑使成10ml的溶液E、固體溶質(zhì)加水（未指明何種溶劑時(shí)）10ml的溶液

第二章藥物的雜質(zhì)鑒別與雜質(zhì)檢查一、練習(xí)思考題1、藥物鑒別的意義是什么？藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中常用的鑒別方法有哪些？2、什么是一般鑒別試驗(yàn)？什么是特殊鑒別試驗(yàn)？舉例說明。3、對(duì)化學(xué)鑒別試驗(yàn)的要求是什么？4、紫外分光光度法在藥物鑒別試驗(yàn)中有哪些應(yīng)用？中國藥典方法與USP、BP法有何不同？5、中國藥典采用紅外光譜法鑒別藥物時(shí)，試樣制備方法有哪些？6、如何利用色譜法來鑒別藥物？7、影響鑒別試驗(yàn)的因素有哪些？8、什么叫鑒別反應(yīng)的空白對(duì)照試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)？其意義何在？9、什么叫藥物的純度？10、試述雜質(zhì)檢查的意義、來源？11、什么叫限度檢查？雜質(zhì)限量如何計(jì)算？12、何謂特殊雜質(zhì)？何謂一般雜質(zhì)？分別舉例說明？13、試述氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬的檢查原理、反應(yīng)條件、標(biāo)準(zhǔn)溶液及最適宜的濃度范圍？14、如何檢查高錳酸鉀中的氯化物？15、鐵鹽檢查中除另有規(guī)定外，為什么要加過硫酸銨？有的樣品采用硝酸理處，用硝酸理處的樣品是否還需16、進(jìn)行藥物的重金屬檢查時(shí)，一般溶液的PH應(yīng)控制在3~的范圍內(nèi)。如超出此范圍可能會(huì)出現(xiàn)什么情況？加過硫酸銨？加硝酸后的樣品為什么要煮沸？17、什么叫重金屬？中國藥典采用哪幾種測(cè)18、中國藥典采用什么方法檢查殘留的有機(jī)溶劑？19、試述古蔡法測(cè)砷原理。操作中為何要加入碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起什么作用？定方法？分別適合怎樣的分析對(duì)象？20、采用Ag-DDC法檢查砷，最后生成的紅色是由生成物As(DDC)產(chǎn)生還是由膠態(tài)銀產(chǎn)3生？21、什么叫干燥失重？常用干燥失重測(cè)定法有哪些？“干燥失重”與“水分”有何區(qū)別？22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些問題？23、常用熱分析法有哪幾種？試述他們的原理？24、藥物的“易炭化物檢查”是指什么？25、熾灼殘?jiān)甘裁?？檢查時(shí)需注意什么問題？26、什么叫酸堿度？常用酸堿速檢查方法有哪些？27、什么叫溶液的澄清度？中國藥典規(guī)定的濁度標(biāo)準(zhǔn)液是由哪兩種試劑組成的？28、試述薄層層析法檢查雜質(zhì)限量的幾種方法？29、如何利用藥物與雜質(zhì)在物理、化學(xué)性質(zhì)上的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查（舉數(shù)例說明）？30、試述利用高效液相法和氣相色譜法檢查雜質(zhì)限量的幾種方法？31、某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥，加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm處測(cè)定（雜質(zhì)有吸收，藥物無吸收）吸收度，不得超過。另取中間體對(duì)照品，用相同溶劑配制成每ml含10μg的溶液。在相同條件下測(cè)得吸收度為，試問該藥品中間體雜質(zhì)的限量是多少？

32、規(guī)定苯巴比妥鈉中重金屬不得超過百萬分之十。方法：取本品適量，加水32ml溶解后，緩緩加1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數(shù)分鐘，濾過，取濾液20ml，加酚酞指示劑1滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，依法測(cè)定，所顯顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于）同法制得的結(jié)果比較，不得更深。應(yīng)取樣品多少量？33、藥用炭的重金屬檢查方法如下：取本品，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5min，濾過，濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，分取20ml，加酚酞指示劑1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（）2ml與水適量使成25ml，加維生素溶解后，含重金屬不得過百萬分之三十。問：（1）應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（1ml相當(dāng)于10μg的Pb）多少毫升？（2）為什么要滴加氨試液至溶液顯淡紅色后加醋酸鹽緩沖液（）2ml？（3）加維生素C的目的是什么？34、氯化鈉注液射（%）中重金屬檢查：取相當(dāng)于氯化鈉的注液射，蒸發(fā)至約20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖溶液（）2ml和水適量使成25ml，依法檢查，含重金屬不得過千萬分之三。問：（1）應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10μgPb/ml）多少毫升？（2）若以氯化鈉計(jì)，在該測(cè)定條件下，重金屬的限量是多少？35、葡萄糖酸銻鈉中砷鹽檢查為什么不用古蔡法？應(yīng)選用什么法檢查？36、乙醇中雜醇油，NaCl中I，Br，葡萄糖中糊精可分別采用什么方法檢查，并說明22檢查原理。二、選擇題（一）最佳選擇題1、下列敘述中不正確的說法是（B）A、鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間B、鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題C、鑒別反應(yīng)需要有一定專屬性D、鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行E、溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響2、藥物純度合格是指（E）A、含量符合藥典的規(guī)定B、符合分析純的規(guī)定C、絕對(duì)不存在雜質(zhì)D、對(duì)病人無害E、不超過該藥雜質(zhì)限量的規(guī)定3、在藥物的重金屬檢查中，溶液的酸堿度通常是（B）A、強(qiáng)酸性B、弱酸性C、中性D、弱堿性E、強(qiáng)堿性4、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是（B）A、稀硫酸B、稀硝酸C、稀鹽酸D、稀醋酸E、稀磷酸5、藥物雜質(zhì)限量檢查的結(jié)果是1ppm，表示（E）A、藥物雜質(zhì)的重量是1μgB、在檢查中用了供試品，檢出了μg雜質(zhì)C、在檢查中用了供試品，檢出了μg雜質(zhì)D、在檢查中用了供試品，檢出了μg雜質(zhì)E、藥物所含雜質(zhì)是本身重量的百萬分之一

6、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于它（D）A、是有療效的物質(zhì)B、是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)C、是對(duì)人體有害的物質(zhì)D、可以考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常E、可能引起制劑的不穩(wěn)定性7、在砷鹽檢查中，供試品可能含有微量硫化物會(huì)形成硫化氫，后者與溴化汞作用形成硫化汞色斑，干擾砷斑的確認(rèn)。為了除去硫化氫，需用蘸有下列溶液的藥棉吸收硫化氫氣體（C）A、硝酸鉛B、硝酸鉛加硝酸鈉C、醋酸鉛D、醋酸鉛加醋酸鈉E、醋酸鉛加氯化鈉8、熱重量分析簡(jiǎn)稱為（A）A、TGAB、DTAC、DSCD、TMPE、USP9、檢查藥物中硫酸鹽雜質(zhì)，50ml溶液中適宜的比濁濃度為（E）A、~B、~C、10~20μgD、~E、~10、Ag-DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag-DCC、吡啶作用，生成的紅色物質(zhì)（E）A、砷鹽B、銻斑C、膠態(tài)砷D、三氧化砷二E、膠態(tài)銀11、微孔濾膜法用來檢查（C）A、氯化物B、砷鹽C、重金屬D、硫化物E、氰化物12、在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，Zn和HCl的作用是（D）A、產(chǎn)生AsH3↑B、去極化作用C、調(diào)節(jié)酸度D、生成新生態(tài)H2↑E、使As5+→As3+13、干燥失重主要檢查藥物中的（D）A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他揮發(fā)性成分E、結(jié)晶水14、檢查維生素C中重金屬時(shí)，若取樣量為，要求重金屬含量不得過百萬分之十，應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于的Pb）多少毫升？（D）A、B、C、D、E、2015、檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為%，應(yīng)取供試品的量為（B）A、B、C、D、E、16、重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺比色時(shí)，溶液最佳PH值是（B）A、B、C、D、>7E、17、在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入棉花的目的是（C）A、除去I2B、除去AsH3C、除去H2SD、除去HBrE、除去SbH318、乙醇中檢查雜醇油是利用（C）A、顏色的差異B、旋光性質(zhì)的差異

C、臭味及揮發(fā)性的差異D、對(duì)光選擇吸收性質(zhì)的差異E、溶解行為的差異19、檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，取供試品W（g），量取待測(cè)雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V（ml），濃度為C（g/ml），則該藥品的雜質(zhì)限量是（C）A、W/（C?V）*100%B、C?V?W?100%C、V?C/W*100%D、C?W/V*100%E、V?W/C*100%20、某藥物進(jìn)行中間體雜質(zhì)檢查：取該藥,加水溶解并稀釋到，取此液，稀釋至，搖勻，置1cm比色皿中，于320nm處測(cè)得吸收度為。另取中間體對(duì)照品配成每ml含8mg的溶液，在相同條件下測(cè)得吸收度為，該藥物中間體雜質(zhì)的含量是（D）A、%B、%C、%D、%？E、%21、在鐵鹽檢查中，為什么要加過硫酸銨？（B）A、防止Fe3+水解B、使Fe2+→Fe3+C、使Fe3+→Fe2+D、防止干擾E、除去Fe2+的影響22、若熾灼殘?jiān)糇鲋亟饘贆z查時(shí)，熾灼溫度應(yīng)控制在（E）A、500℃以下B、600℃以上C、700~800℃D、650℃E、500~600℃23、取某藥，加水100ml溶解后，取濾取濾液25ml，依法檢查氯化物，規(guī)氯定化物限量不得過%，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgCl/ml）多少毫升？（A）A、B、5C、D、E、24、磷酸可待因中檢查嗎啡，取本品，加HCL溶液使溶解成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液（取無水嗎啡，加HCL溶液溶解成100ml）用同一方法制成的對(duì)照液比較不得更深，其限量是（C）A、%B、%C、%D、%E、%25、雜質(zhì)限量是指（D）A、藥物中雜質(zhì)含量B、藥物中所含雜質(zhì)種類C、藥物中有害成分含量D、藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量E、藥物中所含雜質(zhì)的最低允許量26、取葡萄糖2g，加水溶解后，依法檢查鐵鹽，如顯色與標(biāo)準(zhǔn)溶液3ml（10μFe/ml）比較，不得更深，鐵鹽限量為（D）A、%B、%C、%D、%E、%27、易炭化物是指（B）A、藥物中存在的有色雜質(zhì)B、藥物中所夾雜的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有機(jī)雜質(zhì)C、影響藥物澄明度的無機(jī)雜質(zhì)D、有機(jī)氧化物E、有色絡(luò)合物28、熱穩(wěn)定物質(zhì)干燥失重測(cè)時(shí)定，通常選用哪種方法？（E）A、恒壓恒重B、恒壓恒溫C、減壓恒溫D、減壓常溫E、常壓恒溫29、高錳酸鉀的溶液呈紫色，當(dāng)檢查其中所含的氯化物時(shí)，藥典規(guī)，定需在加熱情況下，

加入下列試劑之一，使其褪色后，再依法檢查（C）A、草酸B、雙氧水C、乙醇D、乙醚E、乙醛30、檢查維生素B1中的重金屬含量，若取樣量為1g，要求含重金屬不得超過百萬分之十五，應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛液（ml）多少毫升？（C）A、B、2C、D、3E、131、根據(jù)中國藥典規(guī)定重金屬是指（E）A、比重大于5的金屬B、Fe3+,Hg2+,Pb2+C、在弱酸性溶液中能與H2S作用顯色的金屬雜質(zhì)D、鉛離子E、在實(shí)驗(yàn)條件下能與S2—作用顯色的金屬雜質(zhì)32、藥物的雜質(zhì)檢查是表明藥物純度的一個(gè)主要方面，所以藥物的雜質(zhì)檢查也可稱為（A）A、純度檢查B、雜質(zhì)含量檢查C、質(zhì)量檢查D、安全性檢查E、有效性檢查33、在酒石酸銻鉀中檢查砷鹽時(shí)，應(yīng)用（B）A、古蔡法B、白田道夫法C、乙二基二硫代氨基甲酸銀法D、硫代乙酰胺法E、巰基醋酸法34、枸櫞酸中砷檢查：精密量取2ml，標(biāo)準(zhǔn)砷（1μgAs/ml）依法測(cè)定，規(guī)定砷限量為百萬分之一，應(yīng)取供試品多少克？（B）A、1B、2C、4D、E、335、檢查葡萄糖中鐵鹽時(shí)，取樣品2g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5min，此處加硝酸的目的是（B）A、使比色液穩(wěn)定B、Fe2+→Fe3+C、增加樣品的溶解度D、使標(biāo)準(zhǔn)與樣品條件一致E、除去水中氧36、硫代硫酸鈉中砷鹽檢查采用（D）A、古蔡法，無需前處理B、白田道夫法C、有機(jī)破壞后用古蔡法檢查D、加硝酸處理后用古蔡法檢查E、加酸性氯化亞錫處理后用古蔡法檢查（）二多項(xiàng)選擇題1、藥物中雜質(zhì)檢查結(jié)果通?？捎孟铝蟹椒ū硎荆–E）A、<100μgB、600ppmC、<%D、%E、小于百萬分之五十VC2、藥物的雜質(zhì)限量公式L100%中（ABC）SA、V*C和S的計(jì)量單位都是mgB、V*C和S的計(jì)量單位都可以是gC、V，C，和S的計(jì)量單位可以依次是ml,mg/ml,gD、V，C，和S的計(jì)量單位可以依次是ml,μg/ml,μgE、V，C和S的計(jì)量單位可以依次是ml,mg/ml和mg3、在藥物的一般雜質(zhì)中必須嚴(yán)格控制限A、氯化物B、鐵鹽C、砷鹽D、以鉛為主的重金屬E、硫化物量的是（ABCD）4、對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查：取供試品，加水100ml，加熱溶解，冷卻，過濾，取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μg/ml）制成的對(duì)照液比較，不得更濃，氯化物的限量是（ABCD）A、%B、10ppmC、百萬分之一百D、千萬分之一百E、10ppb5、藥物中鐵鹽檢查，不需特別處理可直接參照中國藥典方法測(cè)定的有（ACD）A、對(duì)氨基水楊酸鈉的鐵鹽檢查B、氯化鈉中的鐵鹽檢查C、枸櫞酸哌嗪中的鐵鹽檢查D、甘油中的鐵鹽檢查E、硼砂中的鐵鹽檢查6、藥品干燥失重的測(cè)定方法包括（BCE）A、干燥劑干燥法B、加熱干燥法C、費(fèi)休氏水分測(cè)定法D、加壓干燥法E、減壓干燥法7、中國藥典收載的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查項(xiàng)下包括（CE）A、外觀的檢查B、安全性的檢查C、純度的檢查D、有效性的檢查E、物理常數(shù)的檢查8、古蔡法檢查砷鹽中，氯化亞錫的作用是（ACE）A、使As5+→As3+B、除去H2SC、使生成的I2→I-D、形成鋅-錫齊E、除去其他雜質(zhì)9、藥物中雜質(zhì)來源于（ABD）A、中間體、副產(chǎn)物B、生產(chǎn)所用的器皿C、藥物氧化、分解產(chǎn)物D、異構(gòu)體E、試劑、催化劑等10、氯化物檢查中加硝酸的目的是（BCD）A、防止AgCl水解B、加速AgCl↓形成C、產(chǎn)生較好乳濁D、避免氨制硝酸銀形成E、避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成11、中國藥典收載的HPLC法檢查藥物中雜質(zhì)的方法有（CDE）A、峰面積歸一化法B、加校正因子的主成分自身對(duì)照法C、不加校正因子的主成分自身對(duì)照法D、內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)含量E、外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)含量12、用TLC法檢查藥物中雜質(zhì)時(shí)，通常有以下幾種方法（ABDE）A、雜質(zhì)對(duì)照法B、高低濃度對(duì)比法C、選用與供試品相同的藥物標(biāo)準(zhǔn)品做對(duì)照D、以實(shí)驗(yàn)條件下顯色劑對(duì)雜質(zhì)的檢出限來控制E、選用可能存在的某種雜質(zhì)的代用品為對(duì)照13、砷鹽檢查中加KI的作用是（ABCDE）A、與Zn2+形成絡(luò)合物，有利于生成AsH3↑B、使As5+→As3+

C、使As3+→As5+D、可抑制SbH3↑的生成E、在鋅表面起去極化作用14、砷鹽檢查方法有（AB）A、古蔡法B、Ag-DCC法C、微孔濾膜過濾法D、白田道夫法E、次磷酸法15、雜質(zhì)限量常用的表示方法有（ABC）A、mol/LB、MC、%D、百萬分之幾E、ng16、中國藥典收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是（ABCDE）A、砷鹽與鋅、酸作用生成H2S氣體B、砷鹽與鋅、酸作用生成AsH3氣體C、產(chǎn)生的AsH3氣體遇溴化汞試紙生成砷斑D、比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑大小E、比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度17、檢查藥物中雜質(zhì)（ABCD）A、是保證人們用藥安全B、可考核生產(chǎn)工藝和企業(yè)管理是否正常C、以保證藥物質(zhì)量的一個(gè)重要方面D、是控制藥物質(zhì)量的一個(gè)重要方面E、通常采用限度檢查18、氯化物檢查時(shí)，若溶液渾濁，可采?。ˋBCD）A、過濾后再測(cè)定B、用含有硝酸的水洗凈濾紙中Cl-后過濾樣品，再測(cè)定C、用含有鹽酸的水洗凈濾紙中的硫酸根離子后過濾樣品，再測(cè)定D、用干燥垂熔漏斗E、用蒸餾水洗凈濾紙后過濾樣品，再測(cè)定19、干燥失重包括（ABCDE）A、藥物表面吸附水B、藥物結(jié)晶水C、殘留催化劑D、揮發(fā)性成分過濾后再測(cè)定E、硫酸鹽灰分20、藥物在貯藏過程中引入的雜質(zhì)是（ABCDE）A、中間體、副產(chǎn)物B、氧化物、潮解物、聚合物C、降解物、水解物D、分解物、霉變物E、異構(gòu)體、殘留溶劑、重金屬21、下列檢查項(xiàng)目中哪些不屬于一般雜質(zhì)檢查（ABCDE）A、硫酸鹽檢查B、氯化物檢查C、溶出度檢查D、重金屬檢查E、溶解度檢查22、我國藥典對(duì)“熔點(diǎn)”測(cè)定規(guī)定如下（ABE）A、記錄初熔至全熔時(shí)溫度B、“初熔”系指出現(xiàn)明顯液滴時(shí)溫度C、測(cè)定熔融分解的樣品時(shí)，升溫速度較一般測(cè)定慢D、重復(fù)測(cè)定三次，取平均值E、被測(cè)樣品需進(jìn)行干燥

23、恒重是（ABCDE）A、連續(xù)兩次干燥后的重量差值在以下的重量B、連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差在以下的重量C、第二次及以后各次的干燥時(shí)間必須在規(guī)定條件下干燥1h以上D、第二次及以后各次的熾灼時(shí)間必須在規(guī)定條件下熾灼30分鐘以上E、干燥或熾灼3小時(shí)后的重量24、紫外分光光度法鑒別藥物時(shí)常用的測(cè)定方法有（BDE）A、測(cè)定λmax,λminB、在λmax處測(cè)定一定濃度溶液的A值C、在某一波長(zhǎng)處測(cè)定E1%1cm值D、測(cè)定Aλ1/Aλ2比值E、經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜25、IR法常用的制樣方法有（ACDE）A、氯化鈉壓片法B、氯化鉀壓片法C、溴化鉀壓片法D、溴化鈉壓片法E、碘化鉀壓片法第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、練習(xí)思考題1、測(cè)定方法的效能指標(biāo)包括哪些內(nèi)容？2、精密度的表示方法有哪些？3、什么叫準(zhǔn)確度？怎樣測(cè)定？4、精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系如何？5、檢測(cè)限與定量限的區(qū)別？6、在生物樣品測(cè)定中，方法的選擇應(yīng)性著重考慮哪些內(nèi)容？7、原料藥或制劑的含量測(cè)定方法要求考察哪些效能指標(biāo)？8、用于雜質(zhì)限量檢查或含量測(cè)定的方法應(yīng)分別考察哪些項(xiàng)目？9、生物樣品測(cè)定的方法需考察哪些項(xiàng)目？10、什么叫系統(tǒng)誤差？什么叫偶然誤差？各有什么特點(diǎn)？11、如何提高分析的準(zhǔn)確度？12、有效數(shù)字的修約規(guī)則與運(yùn)算。13、什么叫線性？什么叫范圍？14、用什么參數(shù)來描述濃度和測(cè)定響應(yīng)值之間關(guān)系？15、一些藥物測(cè)定前需進(jìn)行有機(jī)破壞處理，常用前處理方法有哪些？16、試述氧瓶燃燒法破壞含鹵素藥物的原理和注意事項(xiàng)17、含氟藥物進(jìn)行氧瓶燃燒法破壞時(shí)應(yīng)注意什么問題？破壞后可用哪些方法進(jìn)行測(cè)定（說明原理）？。18、以三氯叔丁醇為例說明加熱回流水解法的原理和方法，加熱回流水解法適用哪一類含鹵素有機(jī)藥物的測(cè)定？19、舉例說明酸、堿性還原后測(cè)定法的基本原理和方法。20、常用濕法破壞試劑有哪些？21、簡(jiǎn)述氮測(cè)定法的基本原理和方法。22、凱氏定氮常量法測(cè)定藥物含量時(shí)，蒸餾終點(diǎn)的確定有哪些方法？23、用有機(jī)溶劑提取生物樣品中藥物時(shí)，要使90%以上藥物被提取，如何根據(jù)藥物Pka

值來選取水相PH值？24、常用生物樣品有血、尿和唾液，測(cè)定前一般要進(jìn)行哪些處理？25、為什么要除去蛋白質(zhì)？常用的去蛋白質(zhì)方法有哪些？26、常用提取方法有哪些？影響各個(gè)方法提取率的影響因素分別有哪些？27、在GC或HPLC測(cè)定中有時(shí)要對(duì)藥物進(jìn)行衍生化，其目的是什么？28、干酵母片含量測(cè)定：取本品10片，精密稱定，重，研細(xì)，精密稱取片粉，凱氏定氮法測(cè)定，以2%硼酸溶液50ml為吸收液，甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用硫酸滴定液（L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=），空白消耗，每1ml硫酸滴定液（L）相當(dāng)于的氮，蛋白質(zhì)中氮含量為16%，干酵母片規(guī)格為，求干酵母片中蛋白質(zhì)含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量。并回答下列問題：（1）、2%硼酸溶液50ml是否需精密量??？為什么？（2）、若要求相當(dāng)于干酵母的片粉，根據(jù)上述有關(guān)條件，計(jì)算應(yīng)稱取片粉多少克？（3）、凱氏定氮法中硫酸、無水硫酸鈉、硫酸銅分別起什么作用？（4）、計(jì)算干酵母片的含量二、選擇題（一）最佳選擇題1、用于原料藥或成藥中主藥含量測(cè)定的分析方法認(rèn)證不需要考慮（A）A、定量限和檢測(cè)限B、精密度C、選擇性D、耐用性E、線性與范圍2、回收率屬于藥物分析方法效能指標(biāo)中的（B）A、精密度B、準(zhǔn)確度C、檢測(cè)限D(zhuǎn)、定量限E、線性與范圍3、用于原料藥中雜質(zhì)或成藥中降解產(chǎn)物的定量測(cè)定的分析方法認(rèn)證不需要考慮（C）A、精密度B、準(zhǔn)確度C、檢測(cè)限D(zhuǎn)、選擇性E、線性與范圍4、選擇性是指（A）A、有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力B、表示工作環(huán)境對(duì)分析方法的影響C、有其他組分共存時(shí)，該法對(duì)供試物能準(zhǔn)確測(cè)定的最低量D、不用空白實(shí)驗(yàn)可準(zhǔn)確測(cè)得被測(cè)物的含量的能力E、不用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照可準(zhǔn)確測(cè)得被測(cè)物含量的能力5、精密度是指（B）A、測(cè)得的值與真值接近的程度B、測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度C、表示該法測(cè)量的正確性D、在各種正常實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E、對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力6、減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為（E）A、進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)B、進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)C、進(jìn)行儀器校正D、進(jìn)行分析結(jié)果校正E、增加平行實(shí)驗(yàn)次數(shù)7、方法誤差屬（E）A、偶然誤差B、不可定誤差C、隨機(jī)誤差D、相對(duì)偏差

E、系統(tǒng)誤差12、與相乘結(jié)果為（A）A、B、C、D、E、8、用分析天平稱得某物，加水溶解并轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，該溶液每ml含溶質(zhì)為（E）A、B、C、D、*10-2gE、9、在回歸方程y=a+bx中（D）A、a是直線的斜率，b是直線的截距B、a是常數(shù)值，b是變量C、a是回歸系數(shù)，b為0~1之間的值D、a是直線的截距，b是直線的斜率E、a是實(shí)驗(yàn)值，b是理論值10、在容量分析中，滴定管讀數(shù)可估計(jì)到±，為使分析結(jié)果誤差不超過%，滴定液所用的體積應(yīng)為（D）A、10mlB、15~20mlC、15ml左右D、>20mlE、<20ml11、檢測(cè)限與定量限的區(qū)別在于（D）A、定量限的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合精密度要求B、定量限的最低測(cè)得量應(yīng)符合朱雀度要求C、檢測(cè)限是以信噪比（2：1）來確定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）來確定最低水平D、定量限的最低測(cè)得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求E、檢測(cè)限以ppm,ppb表示，定量限以%表示12、分子中的不能被凱氏定氮法完全轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡幕衔锸牵–）A、脂肪族胺類B、芳香族胺類C、硝基化合物D、氨基酸類E、酰胺類13、氧瓶燃燒法破壞下列哪一藥物時(shí)，應(yīng)采用石英燃燒瓶（B）A、含硫藥物B、含氟藥物C、含碘藥物D、含溴藥物E、含氯藥物14、含氟藥物氧瓶燃燒時(shí)，要注意（C）A、爆炸B、用500ml燃燒瓶C、用石英燃燒瓶D、不能用水做吸收液E、應(yīng)加催化劑15、在用HSO-KSO濕法破壞中，KSO的作用是（E）2424A、催化劑B、氧化劑C、防止樣品揮發(fā)D、還原劑24E、提高H2SO4沸點(diǎn)防止H2SO4分解16、凱氏定氮法的測(cè)定方法有三種，其中甲醛法的特點(diǎn)是（C）A、直接用標(biāo)準(zhǔn)硫酸液滴定B、用硼酸做吸收液C、省去蒸餾D、樣品用量少E、用硫酸做吸收液17、欲提取尿中某一堿性藥物，其Pka為要使%的藥物能被提取出來，尿樣PH應(yīng)調(diào)節(jié)到（D）A、B、C、以下D、或以上E、以上

18、柱切換技術(shù)實(shí)為一種在線的什么技術(shù)（B）A、色質(zhì)聯(lián)用B、固相分離C、液相分離D、有效E、多級(jí)色譜19、血液加抗凝劑，離心，取上清液，即得（C）A、血清B、全血C、血漿D、血細(xì)胞E、血清白蛋白20、冷藏是指（B）A、-4℃B、4℃C、-20℃D、8℃以下E、0℃21、氧瓶燃燒法中最常用的吸收液是（C）A、水B、氫氧化鈉C、水-氫氧化鈉D、過氧化氫E、水-氫氧化鈉-過氧化氫22、測(cè)定鹵素原子和脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是（D）A、堿性氧化還原后測(cè)定法B、直接溶解后測(cè)定法C、堿性還原后測(cè)定法D、直接回流后測(cè)定法E、原子吸收分光光度法（二）多項(xiàng)選擇題1、藥物分析所用分析方法的7個(gè)效能指標(biāo)中有（ABCE）A、精密度B、準(zhǔn)確度C、檢測(cè)限D(zhuǎn)、敏感度E、定量限2、下列統(tǒng)計(jì)量可用于衡量測(cè)量值的準(zhǔn)確程度（ABC）A、誤差B、相對(duì)誤差C、回收率D、相關(guān)系數(shù)E、精密度3、藥物雜質(zhì)限量檢查所要求的效能指標(biāo)為（CDE）A、準(zhǔn)確度B、精密度C、選擇性D、檢測(cè)限E、耐用性4、與藥物分析有關(guān)的統(tǒng)計(jì)參數(shù)有（ABCDE）A、標(biāo)準(zhǔn)誤差B、均值C、回歸D、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差E、相關(guān)5、用于藥物含量測(cè)定方法的效能指標(biāo)有（BCDE）A、定量限B、精密度C、準(zhǔn)確度D、選擇性E、線性范圍6、相關(guān)系數(shù)r（ADE）A、是介于0與±1之間的數(shù)值B、當(dāng)r=1，表示直線與y軸平行C、當(dāng)r=1，表示直線與x軸平行D、當(dāng)r>0時(shí)正相關(guān)E、當(dāng)r<0時(shí)為負(fù)相關(guān)7、表示樣品含量測(cè)定方法精密度的有（ABCE）A、變異系數(shù)B、偏差C、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差D、誤差E、標(biāo)準(zhǔn)差8、在生物樣品測(cè)定中，方法的選擇性應(yīng)著重考慮下列哪些物質(zhì)的干擾？（ACD）A、代謝產(chǎn)物B、內(nèi)標(biāo)物C、內(nèi)源性物質(zhì)D、同時(shí)服用的藥物E、合成的中間體、副產(chǎn)物9、原料藥物和制劑的分析中，方法的選擇性應(yīng)著重考慮下列哪些物質(zhì)的干擾？（ACD）A、合成原料、中間體B、內(nèi)標(biāo)物C、輔料D、降解物E、同時(shí)服用的藥物10、氮測(cè)定法是將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱，檢品中所含的氮轉(zhuǎn)變成氨并與硫酸結(jié)合成鹽，用氫氧化鈉堿化后蒸餾，蒸餾出的氨可用下列溶液吸收（ABD）A、硫酸滴定液B、硼酸溶液C、氯化鈉溶液D、鹽酸滴定液E、蒸餾水

11、有機(jī)破壞的方法可分為濕法和干法兩大類，根據(jù)所用試劑不同，濕法破壞有（CDE）A、Na2CO3-KOH法B、MgO-H2SO4C、HNO3-HClO4D、HNO3-H2SO4法E、H2SO4-K2SO4法12、氧瓶燃燒法可用于下列分析的前處理（ACD）A、含鹵素有機(jī)藥物的含量測(cè)定B、含硅有機(jī)藥物的鑒別C、含氟有機(jī)藥物的鑒定D、藥物中雜質(zhì)硒的檢查E、含金屬藥物的含量測(cè)定13、常用生物樣品包括（ABCD）A、血漿B、尿C、唾液D、肝勻漿E、血球14、含鹵素藥物進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，根據(jù)鹵素結(jié)合的牢固程度可選用下列處理方法（ACDE）A、直接回流法B、直接滴定法C、堿性還原法D、堿性氧化法E、氧瓶燃燒法15、鹵素藥物經(jīng)氧瓶燃燒后可采用下列方法測(cè)定（ABCD）A、銀量法B、碘量法C、離子選擇電極法D、比色法E、紫外法16、去除生物樣品中蛋白質(zhì)的方法有（ABCDE）A、加入中性鹽B、加入強(qiáng)酸C、加入重金屬離子D、加入與水相混溶的有機(jī)溶劑E、加蛋白水解酶17、離子對(duì)提取法中，烷基磺酸鹽主要作哪一類藥物的反離子？（BC）A、有機(jī)強(qiáng)酸B、有機(jī)強(qiáng)堿C、季胺鹽D、有機(jī)弱酸E、羧酸18、液-液提取中，影響提取率的因素有（ABCDE）A、溶液的PH值B、提取溶劑C、離子強(qiáng)度D、提取次數(shù)E、提取溶劑的用量19、對(duì)藥物進(jìn)行化學(xué)衍生化的目的是（ABE）A、提高檢測(cè)靈敏度B、增強(qiáng)藥物穩(wěn)定性C、增強(qiáng)藥物的極性D、降低藥物的揮發(fā)性E、改變藥物的性質(zhì)，使易于分離分析20、生物樣品測(cè)定前為什么要進(jìn)行預(yù)處理？（ABCD）A、生物樣品中被測(cè)物濃度低B、成分復(fù)雜，干擾多C、藥物在體內(nèi)以多種形式存在D、蛋白質(zhì)對(duì)測(cè)定有干擾E、測(cè)定工作量大第五章巴比妥類藥物分析一、練習(xí)思考題1、司可巴比妥鈉的澄清度檢查中溶解樣品的水為什么要2、如何利用巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征來區(qū)別不同類型的巴比妥和進(jìn)行含量測(cè)定？3、巴比妥類藥物的鑒別實(shí)驗(yàn)主要有哪些？4、銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的原理是什么？歷版藥典對(duì)該法進(jìn)行了哪些改進(jìn)？事先煮沸？其原理是什么？

5、試述巴比妥類藥物的銀量法與沉淀滴定法中的銀量法的異同點(diǎn)？6、說明溴量法測(cè)定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量計(jì)算。7、什么叫差示紫外分光光度法？說明其含量測(cè)定原理。8、如何區(qū)別硫噴妥鈉、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥？二、選擇題（一）最佳選擇題1、巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡(luò)合物顏色通常是（B）A、紅色B、紫色C、黃色D、藍(lán)綠色E、藍(lán)色2、用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量，下列哪一種方法是正確的？（E）A、將檢品溶于硝酸溶液，加入過量硝酸銀滴定液，剩余硝酸銀用硫氫酸胺滴定液回滴，以鐵鹽為指示劑B、將檢品溶于水，用硝酸銀滴定標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以鉻酸鉀為指示劑C、將檢品溶于弱堿性溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以熒光黃為指示劑D、將檢品溶于氫氧化鈉溶液中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，以產(chǎn)生的渾濁指示終點(diǎn)E、將檢品溶于甲醇，加入適量碳酸鈉溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以電位法指示終點(diǎn)3、巴比妥類藥物含量測(cè)定可采用非水滴定法，最常用的溶劑為（C）A、甲醇-冰醋酸B、醋酐C、二甲基甲酰胺D、苯-乙醇E、乙醚-乙酸乙酯4、巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是（E）A、苯巴比妥B、異戊巴比妥C、司可巴比妥D、巴比妥E、硫噴妥鈉5、銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的含量，現(xiàn)版中國藥典采用的指示終點(diǎn)方法是（E）A、吸附指示劑法B、過量銀與巴比妥類藥物形成二銀鹽沉淀C、K2CrO4指示劑法D、永停法E、電位滴定法6、銀量法測(cè)定巴比妥類藥物須在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中進(jìn)行，該堿性溶液為（E）A、碳酸鈉溶液B、碳酸氫鈉溶液C、新配制的碳酸鈉溶液D、新配制的碳酸氫鈉溶液E、新配制的3%無水碳酸鈉溶液7、巴比妥類藥物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均為240nm的藥物是（C）A、苯巴比妥B、硫噴妥鈉C、己鎖巴比妥D、異戊巴比妥E、巴比妥酸8、用銀量法測(cè)定巴比妥類藥物的含量時(shí)，指示終點(diǎn)的原理是（C）A、過量的滴定劑使巴比妥類藥物形成銀鹽沉淀B、過量的滴定劑使一銀鹽渾濁恰好溶解C、過量的滴定劑與巴比妥類藥物的一銀鹽作用形成二銀鹽渾濁D、滴定至所有的巴比妥類藥物全部成為二銀鹽沉淀E、過量的滴定劑使熒光黃指示劑變色9、苯巴比妥在堿性溶液中與硝酸汞作用（D）A、產(chǎn)生白色升華物B、產(chǎn)生紫色沉淀

C、產(chǎn)生綠色沉淀D、產(chǎn)生白色沉淀E、以上結(jié)果全不是10、溴量法測(cè)定藥物含量時(shí)一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中與藥物發(fā)生作用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是（B）A、KbrO3溶液B、KBr+KbrO3溶液C、Br2+KBr溶液D、Na2S2O3溶液E、I2溶液11、差示光譜法測(cè)定藥物含量時(shí)，測(cè)定的是（A）A、某一波長(zhǎng)處，同一物質(zhì)在兩種不同介質(zhì)中的ΔA值B、某一物質(zhì)在兩個(gè)波長(zhǎng)處（為另一物質(zhì)的等吸收波長(zhǎng)）的ΔA值C、樣品與空白試劑的ΔA值D、最大與最小吸收度的ΔA值E、兩種成分的吸收度比值12、下列哪個(gè)能使溴試液褪色？（B）A、異戊巴比妥B、司可巴比妥C、苯巴比妥D、巴比妥酸E、環(huán)己巴比妥13、注射用硫噴妥鈉（CHNNaOS的分子量為）的含量測(cè)定：精密稱取內(nèi)容物適量（相111722當(dāng)于硫噴妥鈉），置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，量取此液適量，用%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中含約5μg的溶液；另取硫噴妥（CHNOS的分子量為）對(duì)照品，111822精密稱定，加%氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含約5μg的溶液。在304nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，已知：稱取本品內(nèi)容物，對(duì)照品濃度為μg/ml，測(cè)得樣品的吸收度為，對(duì)照品的吸收度為，本品規(guī)格，5支內(nèi)容物重。計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量（E）A、%B、%C、%D、%E、%14、精密稱取苯巴比妥鈉，依法用硝酸銀滴定液（L）滴定，消耗，每1ml硝酸銀滴定液（L）相當(dāng)于的苯巴比妥鈉，計(jì)算含量。（A）A、%B、%C、98%D、%E、%15、司可巴比妥鈉的含量測(cè)定：精密稱取，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振搖使溶解，精密加入溴滴定液（L）25ml，再加鹽酸5ml，密塞振搖，暗處放置15min，加碘化鉀試液10ml搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相當(dāng)于的司可巴比妥鈉。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（L），空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（L）,L的硫代硫酸鈉滴定液的F值=，計(jì)算樣品的百分含量（D）A、%B、%C、%D、%E、%（二）多項(xiàng)選擇題1、異戊巴比妥可采用哪些方法測(cè)定含量？（ACDE）A、非水滴定法B、溴量法C、銀量法D、水-醇溶液中的酸量法E、紫外分光光度法2、5，5-取代巴比妥類藥物具備下列性質(zhì)（BCDE）A、弱堿性B、弱酸性C、與氫氧化鈉試液共沸產(chǎn)生氨氣D、與吡啶硫酸銅試液作用顯紫色E、在堿性溶液中發(fā)生二級(jí)電離，具紫外吸收

3、巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)腜H液中，與某些試劑作用發(fā)生下列反應(yīng)（ACD）A、在堿性溶液中與鈷鹽反應(yīng)，生成紫堇色產(chǎn)物B、在酸性溶液中硫酸銅試液反應(yīng)，生成藍(lán)紫色配合物C、與硝酸汞試液反應(yīng)，生成白色沉淀D、在堿性溶液中與過量硝酸銀試液反應(yīng)，生成白色沉淀E、在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液反應(yīng)，生成重氮鹽4、司可巴比妥鈉的鑒別及含量測(cè)定方法有（ABCD）A、焰色反應(yīng)進(jìn)行鑒別B、測(cè)定熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別C、溴量法測(cè)定含量D、用二甲酸甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定E、用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定5、巴比妥類藥物的鑒別方法有（CD）A、與鋇鹽反應(yīng)生成白色沉淀B、與鎂鹽反應(yīng)生成紅色沉淀C、與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D、與銅鹽反應(yīng)生成有色物質(zhì)E、與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀6、根據(jù)指示劑不同，銀量法有（ACD）A、鐵胺礬指示劑法B、硫晴酸銨指示劑法C、吸附指示劑法D、鉻酸鉀指示劑法E、酸性染料指示劑法7、影響銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的因素有（ACD）A、測(cè)定溫度B、取樣量大小C、碳酸鈉溶液的濃度D、終點(diǎn)觀察誤差E、標(biāo)液準(zhǔn)濃度8、溴量法測(cè)定中為什么要做空白（ACE）A、消除干擾B、克服溫度影響C、校正標(biāo)溶準(zhǔn)液D、一般常規(guī)E、計(jì)算方便9、溴量法測(cè)定含量時(shí)應(yīng)注意（ABCE）A、防止溴、碘的揮發(fā)B、做空白C、淀粉指示劑近終點(diǎn)時(shí)加入D、在弱堿性溶液中進(jìn)行E、碘量瓶中進(jìn)行10、巴比妥類藥物的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目有（ADE）A、酸度B、熾灼殘?jiān)麮、比旋度D、中性或堿性物質(zhì)E、乙醇溶液的澄清度第六章芳酸及其酯類藥物分析一、練習(xí)思考題1、如何用化學(xué)方法區(qū)別乙酰水楊酸、對(duì)氨基水楊酸、苯甲酸和羥苯乙酯？

2、根據(jù)阿司匹林的合成工藝及化學(xué)結(jié)構(gòu)，說明阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的制訂依據(jù)與檢查原理。3、乙酰水楊酸及其片劑中的游離水楊酸是如何引入的？其檢查原理如何？4、中國藥典對(duì)乙酰水楊酸片含量測(cè)定為什么采用兩步滴定法？第一步滴定的氫氧化鈉量是否要精確度?。?、用中和法測(cè)定乙酰水楊酸片的含量，怎樣防止乙酰水楊酸的水解？6、用水解后剩余滴定法測(cè)定乙酰水楊酸含量時(shí)要進(jìn)行同樣條件下的空白實(shí)驗(yàn)，這是為什么？7、試述柱分配層析法檢查阿司匹林片劑中游離水楊酸的方法和原理。8、對(duì)氨基水楊酸中的主要特殊雜質(zhì)是什么？試述檢查這種雜質(zhì)的方法和原理。9、雙相滴定法的原理是什么？10、設(shè)計(jì)水楊酸鈉和氯貝丁酯的含量測(cè)定方法？二、選擇題（一）最佳選擇題1、兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片是因?yàn)?/p>