農(nóng)藥殘留檢測氣相色譜法第1頁/共43頁1.色譜法2.氣相色譜特點及應(yīng)用3.蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測NY/T761-2008第2頁/共43頁色譜（chromatograph）的發(fā)展歷史1906 Tswett（茨維特）用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn（庫恩）等用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。色譜法得到全世界關(guān)注。1938Izmailov,Shraiber發(fā)明了薄層色譜。1944 Consden等發(fā)明了紙色譜。1952 Martin,James發(fā)明了氣相色譜。1958Golay發(fā)明毛細管柱氣相色譜。1960年代末Kirkland等開發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀

第3頁/共43頁色譜分離原理

色譜:

是被分離組分在兩相中的“分配”平衡過程以吸附色譜為例見圖示

吸附→解吸→再吸附→再解吸→反復(fù)多次洗脫→被測組分分配系數(shù)不同→差速遷移→分離第4頁/共43頁圖示分配系數(shù)的微小差異→吸附能力的微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱的組分先流出；吸附能力強的組分后流出第5頁/共43頁色譜法的特點優(yōu)點：“三高”、“一快”、“一廣”缺點：

高選擇性——可將性質(zhì)相似的組分分開高效能——反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異產(chǎn)生很好分離效果高靈敏度——10-11~10-13g，適于痕量分析分析速度快——幾~幾十分鐘完成分離一次可以測多種樣品應(yīng)用范圍廣——氣體，液體、固體物質(zhì)化學(xué)衍生化再色譜分離、分析

對未知物分析的定性專屬性差需要與其他分析方法聯(lián)用(GC-MS,LC-MS)第6頁/共43頁應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)化學(xué)塑膠農(nóng)藥殺蟲劑添加劑石化工業(yè)原油分析模擬蒸餾油品分析天然氣分析汽油添加劑分析環(huán)境檢測空氣污染水污染固體廢棄物土壤分析食品分析食物飲料香精香料農(nóng)殘制藥/刑偵新藥開發(fā)品質(zhì)管制有機溶劑殘留藥物濫用第7頁/共43頁農(nóng)藥殘留分析色譜柱進樣器檢測器數(shù)據(jù)處理樣品制備任何一個環(huán)節(jié)的失誤都會給出一個錯誤的分析數(shù)據(jù)。樣品前處理第8頁/共43頁蔬菜制樣示意圖第9頁/共43頁農(nóng)殘分析前處理基本步驟1.提取 2.凈化3.濃縮4.定容依據(jù)NY/T761-2008第10頁/共43頁實驗設(shè)備第11頁/共43頁蔬菜農(nóng)藥殘留分析示意圖第12頁/共43頁1第13頁/共43頁2-3第14頁/共43頁2-2旋轉(zhuǎn)刀頭固定套筒第15頁/共43頁2-1第16頁/共43頁3第17頁/共43頁4第18頁/共43頁6-1第19頁/共43頁6-2第20頁/共43頁72.0ml第21頁/共43頁54.00ml第22頁/共43頁8第23頁/共43頁10第24頁/共43頁waiting第25頁/共43頁溫控系統(tǒng)第26頁/共43頁樣品第27頁/共43頁1.FID（FlameIonizationDetector）火焰離子化檢測器2.ECD（ElectronCaptureDetector）電子捕獲檢測器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度檢測器（PFPD—脈沖火焰光度檢測器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷檢測器農(nóng)藥殘留檢測常用的檢測器第28頁/共43頁

基線（Baseline）:

在沒有組份流出時，檢測器采集到的本底信號。與時間軸平行

保留時間（Retentiontime)：

組份從進樣到出現(xiàn)最大值所需要的時間，tR

峰高（PeakHeigh)從峰最大值到峰底的距離峰面積（PeakArea)峰曲線與峰基線圍成的面積積分(integration

):是一種數(shù)學(xué)概念，微分（無限細分）和積分

（無限求和）色譜圖解析

:基本術(shù)語

第29頁/共43頁保留時間峰高峰面積色譜圖解析：色譜峰8.839基線基線第30頁/共43頁色譜圖解析

:多組分標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖保留時間響應(yīng)值第31頁/共43頁色譜圖解析:

峰的識別/定性標(biāo)樣樣品保留時間定性水胺硫磷第32頁/共43頁氧樂果韭菜氧樂果色譜圖解析:

峰的識別/雙柱定性韭菜第33頁/共43頁韭菜氧樂果氧樂果色譜圖解析:

峰的識別/雙柱定性韭菜第34頁/共43頁色譜圖解析

峰面積的積分以前的計算方式

現(xiàn)在的計算方式---積分第35頁/共43頁色譜圖解析

峰的積分√×第36頁/共43頁色譜圖解析色譜圖與色譜數(shù)據(jù)峰面積峰高保留時間化合物名稱第37頁/共43頁校準(zhǔn)曲線1濃度面積濃度峰面積317910650201088401833803688第38頁/共43頁校準(zhǔn)曲線2單點校正峰面積

濃度峰面積

濃度多點校正Y=aX+bY=aX第39頁/共43頁計算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)

稱樣量m(g)25.0定容體積

V3

(mL)2.0提取溶劑總體積V1(mL)50.0用于檢測的提取液體積V2

(mL)4.00第40頁/共43頁謝