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文檔簡介
1水產(chǎn)飼料檢驗(yàn)方法與結(jié)果判讀報(bào)告人:中心畜產(chǎn)會郭素蓮專員中華民國103年4月29日2計(jì)畫工作目標(biāo)執(zhí)行縣市政府抽樣(水產(chǎn)飼料)樣品檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)品項(xiàng)一般成分粗蛋白質(zhì)、粗脂肪等6品項(xiàng)藥物殘留奎諾酮類、磺胺劑類、氯黴素類、四環(huán)素類、富來頓、染劑等17品項(xiàng)三聚氰胺三聚氰胺乙型受體素沙丁胺醇、特必林等7品項(xiàng)農(nóng)藥殘留陶斯松33技術(shù)服中心之沿革技術(shù)服務(wù)中心於70年11月1日設(shè)立於屏東(即前臺灣區(qū)肉品發(fā)展基金會技術(shù)服務(wù)中心)佔(zhàn)地480坪,檢驗(yàn)大樓於1997年落成,為一棟4層樓建築,每層270坪,合計(jì)1080坪89年1月1日中心畜產(chǎn)會成立後改名為中心畜產(chǎn)會技術(shù)服務(wù)中心44技術(shù)服務(wù)中心組織圖技術(shù)服務(wù)中心微生物及生技產(chǎn)品檢驗(yàn)室荷爾蒙、毒素及重金屬檢驗(yàn)室成分及農(nóng)藥檢驗(yàn)室抗生素檢驗(yàn)室合成抗菌劑檢驗(yàn)室文書管理小組人員配置:64人55人員配置主任1名、專員1名、檢驗(yàn)分析師4名(負(fù)責(zé)各檢驗(yàn)室)、資訊工程師1名、檢驗(yàn)人員57名,合計(jì)64位。檢驗(yàn)人員都是畜產(chǎn)、獸醫(yī)、食品、環(huán)工、化學(xué)、化工等相關(guān)科系畢業(yè),碩士20位其餘皆為大學(xué)畢。6實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證情形衛(wèi)生福利部食品藥物管理署認(rèn)證60餘項(xiàng)。
TAF(財(cái)團(tuán)法人全國認(rèn)證基金會)認(rèn)證110餘項(xiàng)。經(jīng)衛(wèi)生福利部食品藥物管理署登錄為日本厚生省「輸出國公共檢驗(yàn)機(jī)關(guān)制度」B類實(shí)驗(yàn)室。
執(zhí)行業(yè)務(wù)場地(藥物殘留檢驗(yàn)室)場地面積約520坪(2層樓)
4間萃取室
3間實(shí)驗(yàn)室
3間文書管理室
2間精密儀器室
3間洗滌室儀器設(shè)備LC/MS/MS七臺LC/MS二臺GC/MS/MS二臺HPLC十臺GC五臺
ICP/MS一臺其他:超高速冷凍離心機(jī)、濃縮機(jī)等多項(xiàng)貴重儀器,檢測敏感度可達(dá)兆分之一(ppt)。執(zhí)行業(yè)務(wù)場地(化學(xué)檢驗(yàn)室)場地面積約80坪
1間萃取室
1間實(shí)驗(yàn)室
1間文書管理室
1間精密儀器室
1間洗滌室儀器設(shè)備
烘箱二臺
凱氏氮分析儀二臺脂肪萃取裝置二臺灰化爐三臺粗纖維裝置一臺HPLC四臺其他:超高速冷凍離心機(jī)、濃縮機(jī)等多項(xiàng)貴重儀器,11檢驗(yàn)時程實(shí)驗(yàn)室收到樣品,依據(jù)本會「委託檢驗(yàn)作業(yè)程序指導(dǎo)書」執(zhí)行作業(yè),並於7個工作天(10個工作天)內(nèi)完成,並將檢驗(yàn)結(jié)果通報(bào)漁業(yè)署與所轄縣市政府。樣品寄送及檢驗(yàn)流程
1.樣品依產(chǎn)品保存條件以冷藏或常溫方式,隨公文或另寄,以宅配寄送或干脆送至中心畜產(chǎn)會技術(shù)服務(wù)中心;地址900屏東市工業(yè)五路二號。2.樣品接受室人員於收到樣品後,檢查採樣袋上是否依規(guī)定辦理(如封條),如有被破壞或拆封過,則以照相存證,馬上通知抽樣單位及人員,並以退件方式處理;檢查樣品(如外觀、包裝、內(nèi)容物重量),是否有異樣,如有異樣,馬上通知抽樣單位及人員。樣品寄送及檢驗(yàn)流程
3.簽收送檢樣品和編制送檢樣品號碼。4.依據(jù)飼料管理法細(xì)則樣品須採集300g以上。5.樣品接收室人員受理樣品後,核對無誤並簽名,同時登錄實(shí)驗(yàn)室資訊管理系統(tǒng)(LIMS),製作申請單並由(LIMS)系統(tǒng)給予申請單流水編號、派工及標(biāo)籤。
樣品寄送及檢驗(yàn)流程
6.將樣品送至樣品處理室由樣品處理室人員採集樣品送實(shí)驗(yàn)室。7.實(shí)驗(yàn)室人員接收樣品後,簽收再依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序進(jìn)行檢驗(yàn)分析。8.檢驗(yàn)剩餘之樣品最後由實(shí)驗(yàn)室人員歸回至樣品處理室,由樣品處理室人員保管樣品,並歸類於適當(dāng)保存地點(diǎn)。
樣品寄送及檢驗(yàn)流程
9.樣品若檢出呈陽性或不符規(guī)範(fàn),實(shí)驗(yàn)室人員再至樣品處理室取得樣品再次複驗(yàn)或進(jìn)行後續(xù)處理,並由各實(shí)驗(yàn)室保管樣品,確認(rèn)之後馬上製作檢驗(yàn)結(jié)果記錄表並登錄於LIMS系統(tǒng)。10.檢驗(yàn)完成後由文書小組負(fù)責(zé)製作分析報(bào)告並函送委辦單位。16實(shí)驗(yàn)室之品質(zhì)管制:(依據(jù)衛(wèi)生福利部食品藥物管理署:實(shí)驗(yàn)室品質(zhì)管理規(guī)範(fàn)-測試結(jié)果之品質(zhì)管制
)每批樣品/每項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目執(zhí)行之品管監(jiān)控:包含空白樣品分析、重複樣品分析、空白樣品添加分析、檢量線製備與查核等??瞻讟悠诽砑臃治觥⒅匮}樣品分析,均建立管制圖表,每批樣品之品管監(jiān)控均須在管制範(fàn)圍內(nèi)。每項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢出限量評估。一般成份每件執(zhí)行二重複,重複性需小於0.5%17實(shí)驗(yàn)室之品質(zhì)管制為確保檢驗(yàn)過程不受儀器設(shè)備因素而影響結(jié)果的正確性,儀器、量測器具,每年校正一次,每三個月查校一次。每項(xiàng)藥物殘留標(biāo)準(zhǔn)品均有COA,其餘藥品溶劑依據(jù)檢驗(yàn)方法所需購買試藥特級或LC級。18
檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目測試範(fàn)圍檢
驗(yàn)
方
法使用儀器一般成分*粗蛋白質(zhì)0%~80%依據(jù)CNS-2770-5飼料檢驗(yàn)法凱氏蛋白質(zhì)分析儀*粗脂肪0%~95%依據(jù)CNS-2770-4飼料檢驗(yàn)法脂肪萃取分析儀*粗灰分0%~30%依據(jù)CNS-2770-9飼料檢驗(yàn)法灰化爐19
檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目測試範(fàn)圍檢
驗(yàn)
方
法使用儀器一般成分粗纖維0%~10%依據(jù)CNS-2770-8飼料檢驗(yàn)法粗纖維裝置*水分0%~40%依據(jù)CNS-2770-3飼料檢驗(yàn)法萬用烘箱
鹽酸不溶物0%~4%依據(jù)CNS-2770-10飼料檢驗(yàn)法灰化爐20檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目定量極限檢
驗(yàn)
方
法使用儀器藥物殘留*?dú)W索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星均為0.5ppm參考行政院衛(wèi)生署91.08.12衛(wèi)署食字第0910049817號食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-Quinolone類多重殘留分析串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)*磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氧嘧啶、磺胺氧嘧啶均為0.5ppm參考署授食字第0981800463號公告修正食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-多重殘留分析串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)21檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目定量極限檢
驗(yàn)
方
法使用儀器藥物殘留氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素0.5ppm參考行政院衛(wèi)生署99.09.08署授食字第0991903105號食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-氯黴素、甲磺氯黴素及氟甲磺氯黴素之檢驗(yàn)串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)*四環(huán)黴素、羥四環(huán)黴素、脫氧羥四環(huán)黴素、氯四環(huán)黴素0.5ppm參考行政院衛(wèi)生署93.01.14署授食字第0939300627號食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-四環(huán)黴素類抗生素之檢驗(yàn)高效能液相層析儀(HPLC)、串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)22檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目定量極限檢
驗(yàn)
方
法使用儀器藥物殘留*富來頓0.5ppm參考署授食字第0981800463號公告修正食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-多重殘留分析高效能液相層析儀(HPLC)、串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)孔雀綠與還原型孔雀綠均為0.5ppb行政院衛(wèi)生署97.01.11署授食字第0971800008號食品中動物用藥殘留量檢驗(yàn)方法-孔雀綠及其代謝物檢驗(yàn)串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)23檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目定量極限檢
驗(yàn)
方
法使用儀器其他三聚氰胺0.1ppm參考FDA,LIBNO.4422,InterimMethodforDeterminationofMelamineandCyanuricAcidResdiuesInFoodsusingLC-MS/MS:Version1.0.2008.10串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)*瘦肉精(沙丁胺醇、特必林、萊克多巴胺、克倫特羅、西馬特羅、齊帕特羅、妥洛特羅)20ppbNielenM.W.F.et.al,2008,Multiresidueanalysisofbeta-agonistsinbovineandporcineurine,feedandhairusingliquidchromatographyelectrosprayionisationtandemmassspectrometry,AnalBioanalChem(2008)391:199–210(CNS14619)串聯(lián)式液相層析質(zhì)譜儀(LC/MS/MS)24檢驗(yàn)方法與範(fàn)圍項(xiàng)
目定量極限檢
驗(yàn)
方
法使用儀器農(nóng)藥殘留陶斯松50ppb參考檢驗(yàn)方法-禽畜水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留之參考檢驗(yàn)方法(MultiresidueMethodforAgriculturalChemicalsbyGC/MS)
(AnimalandFisheryProducts)串聯(lián)式氣相層析質(zhì)譜儀(GC/MS/MS)25
檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目測試範(fàn)圍檢驗(yàn)結(jié)果判讀一般成分*粗蛋白質(zhì)0%~80%依據(jù)CNS-4142配合飼料(水產(chǎn)動物用)-依據(jù)飼料種類成分表*粗脂肪0%~95%*粗灰分0%~30%26檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目測試範(fàn)圍檢驗(yàn)結(jié)果判讀一般成分粗纖維0%~10%依據(jù)CNS-4142配合飼料(水產(chǎn)動物用)-依據(jù)飼料種類成分表鹽酸不溶物0%~4%*水分0%~40%11%以下27檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目定量極限檢驗(yàn)結(jié)果判讀藥物殘留*?dú)W索林酸、恩氟喹啉羧酸、西氟沙星均為0.5ppm小於0.5ppm判未檢出大於0.5ppm則顯示檢出量*磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺氧嘧啶、磺胺氧嘧啶均為0.5ppm28檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目定量極限檢驗(yàn)結(jié)果判讀藥物殘留氯黴素、*甲磺氯黴素、*氟甲磺氯黴素0.5ppm小於0.5ppm判未檢出大於0.5ppm則顯示檢出量*四環(huán)黴素、羥四環(huán)黴素、脫氧羥四環(huán)黴素、氯四環(huán)黴素0.5ppm小於0.5ppm判未檢出大於0.5ppm則顯示檢出量29檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目定量極限檢驗(yàn)結(jié)果判讀藥物殘留*富來頓0.5ppm小於0.5ppm判未檢出大於0.5ppm則顯示檢出量孔雀綠與還原型孔雀綠均為0.5ppb小於0.5ppm判未檢出大於0.5ppm則顯示檢出量30檢驗(yàn)結(jié)果判讀項(xiàng)
目定量極限檢驗(yàn)結(jié)果判讀其他三聚氰胺0.1ppm小於0.1ppm判未檢出大於0.1ppm則顯示檢出量*瘦肉精(沙丁胺醇、特必林、萊克多巴胺、克倫特羅、西馬特羅、齊帕特羅、妥洛特羅)20ppb
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