活度計量校準技術介紹國防科技工業(yè)電離輻射一級計量站1內容一、計量和校準介紹兩個概念計量標準校準方法二、測量方法絕對測量方法相對測量方法三、校準方法標準物質儀器校準樣品校準2介紹兩個概念檢定——由法定計量技術機構確定并證實測量器具是否完全滿足規(guī)定要求而做的全部工作。（1）檢定結果應對測量器具做出合格與否的結論。（2）檢定包括將測量器具的示值與對應的測量標準所復現的量值進行比較的一組操作，當兩者的差值小于相關的檢定規(guī)程所規(guī)定的最大允許誤差即為合格。校準——在規(guī)定的條件下，為確定測量儀器、測量系統(tǒng)所指示的量值或實物量具、標準物質所代表的量值與相關的測量標準所復現的量值之間的關系的一組操作。（1）校準結果可以給示值賦值，也可確定示值的修正值。（2）校準還可以確定其他計量特性，如影響量的作用。（3）校準結果可以記錄在校準證書等文件中。（4）有時用修正值或校準因子、校準曲線來表征校準結果。校準方法依據的校準規(guī)范標準物質測量儀器校準結果5絕對測量方法4π（）符合測量方法簡單衰變核素的活度測量復雜衰變核素的活度測量數字符合測量方法氣體絕對測量方法2π、2π表面發(fā)射率標準裝置井型NaI(Tl)和峰測量125I活度測量125I活度4πγ（NaI)測量多γ射線核素量熱計活度測量方法TDCR等液體閃爍計數方法2023/3/1467原理簡介符合事件：兩個或兩個以上同時發(fā)生的事件對于放射性核素：例如β-γ的級聯符合法就是利用符合電路來甄選符合事件的方法任何符合電路均有符合分辨時間τR,實際上符合事件就是相繼發(fā)生的時間間隔小于符合分辨時間的事件，或者稱同時性事件真符合和偶然符合具有內在關聯，為真符合不具有內在關聯，或者兩個獨立事件，則為偶然符合反符合利用反符合電路來消除符合事件的脈沖應用，例如反符合絕對測量方法、反康譜儀等，用來消除或減少輻射本底的影響延遲符合將一個事件延遲一定時間，與第二個事件符合例如，飛行時間技術偶然符合nrc與符合分辨時間τ的關系

通過測量沒有符合關系的和信號之間的偶然符合計數是測量符合分辨時間的方法之一第一道平均計數率為n1第二道平均計數率為n2分辨時間為τnrc=2τn1n2τ=nrc/(2n1n2)

4π（pc)(NaI(Tl))符合測量標準裝置計數器14探測器：π（pc)正比計數器坪長應大于300V，坪斜小于0.5%/100V（對60Co）；裝置的死時間和符合分辨時間的測量結果的不確定度應小于0.1s

4π（ppc)正比計數器 4π（LS)計數器γ探測器：

NaI（Tl）：

道的能量分辨率應優(yōu)于12%（137Cs）HPGe15符合電路分辨時間測量

17延遲符合（分辨曲線）法

18測量方法可選核參數法適用于簡單衰變核素活度測量效率外推法

適用于簡單或復雜衰變核素活度測量效率示蹤方法適用于純核素和137Cs等亞穩(wěn)態(tài)核素，示蹤核60Co、134Cs主要修正因素：1、本底n=n’-nb2、死時間

死時間修正公式死時間

（又稱為測量分辨時間）可以采用雙源法和雙脈沖產生器測量3、偶然符合修正R是符合分辨時間，Nc’是經過本底修正的符合計數率N和Nγ是表觀計數率23注意：需要測量的參數有：本底、γ、ce、、r;可查手冊的參數：測量γ、ce也是很麻煩的，查有需要準確的手冊，有沒有不用知道這些參數的測量方法呢？答案是肯定的。效率外推方法可以很好地給出測量結果。25效率外推法

效率示蹤法需要滿足的要求β譜型相似最大能量接近由相同化合物組成，可均勻混合具有延遲γ衰變的β-γ待測核素，示蹤核素的γ能量應大于待測核素效率示蹤法3031324X-符合方法與4π（pc)(NaI(Tl))基本一樣，不同之處：正比計數器耐20個大氣壓。公式處理中粒子不同，外推形式基本一樣。3334β-γ數字符合測量方法用軟件分別從β和γ主放大器同事記錄β和γ信號的幅度信息和對應的時間信息進行數字化處理和存儲，利用軟件進行不同閾值的β信號與γ信號進行時間信息比較，確定一定分辨時間內的符合計數率，計算β探測效率，進行符合外推。35信號信號快速ADC將和脈沖信號的幅度信息和時間信息轉換為數字信息，并通過高速數據傳輸總線將這些數字信息存儲于海量存儲器數據重建：將存儲在海量存儲器中的數據還原為和信號的幅度譜，即能譜和能譜。根據所測量核素的特點，選取感興趣的窗。并設置數據處理中采用的死時間和符合分辨時間。選取不同的幅度的信號根據和信號的時間關系進行統(tǒng)計處理，得到滿足各條件的、和符合道的計數率，然后進行效率外推，得到待測樣品的活度或比活度。對重建的譜進行分析，計算各射線全能峰面積，并由探頭效率刻度數據和所測得的待測樣品的活度值計算得到核素射線的發(fā)射幾率或分支比。軟件圖1數字符合測量程序框圖2023/3/144π（）符合測量方法37氣體絕對測量方法內充氣正比計數器標準裝置技術指標：測量范圍：(3×102～1×105)Bq/mL測量不確定度：U=0.6%(k=2)簡介：放射性氣體活度絕對測量標準裝置由長度補償內充氣正比計數器組、電子學測量系統(tǒng)、氣體循環(huán)系統(tǒng)及輔助設施等組成。工作原理其原理：采用長度不同、其它結構完全相同的三根計數器通過長度補償方法，扣除正比計數器的端效應，經過對死時間、本底、甄別閾、端效應、壁效應以及吸收效應等準確修正后，實現3H、14C以及85Kr等氣態(tài)放射性樣品的活度濃度的準確測量。根據各項修正被校準的樣品的體積比活度A表示如下：V是樣品標準瓶的容積，是長、短計數管體積的差，是在零甄別閾的差計數率；1、2分別表示壁效應修正系數和吸收效應系數，B是測量時混合氣體所到之處（包括探測器）總體積。端效應的補償效果是采用長度不同、其它結構完全一樣的三根內充氣正比計數管進行比較觀察。對85Kr氣體，裝置沒有吸收效應。主要的不確定分量及評定方法如下表不確定度分量A類評定方法B類評定方法端效應補償差0.00%0.50%壁效應修正0.00%0.05%死時間0.10%0.01%計數管體積測量0.06%0.01%氣體容器及混合瓶體積測量0.10%0.01%測量時間0.03%0.01%重復性0.30%穩(wěn)定性0.30%本底0.05%合成不確定度uc0.6%擴展不確定度U1.2%(k=2)不確定度合成合成標準不確定度：

擴展不確定度(k=2)：U=2uc2π、2π表面發(fā)射率標準裝置2π、2π表面發(fā)射率標準裝置結構：由流氣式2π多絲正比計數器和電子學系統(tǒng)組成，流氣式計數器包括Φ50mm和150mm×100mm兩個不同大小的計數器。工作氣體為純甲烷/或P10氬甲烷氣體。計數器的外壁為不銹鋼圓柱體。計數管的陽極由多根平行的鍍金鎢絲組成。用途：分別用于校準Φ50mm和150mm×100mm以內規(guī)格的平面、

標準源的表面發(fā)射率。技術指標α表面發(fā)射率：5～2×104s-1（2sr)-1;β表面發(fā)射率：50～2×104s-1（2sr)-1;擴展不確定度：U=1%-3%（k=3）。井型NaI(Tl)和峰測量125I活度48液體閃爍計數TDCR方法線路49TDCR計數器501）傳統(tǒng)TDCR方法采用裝配有3個光電倍增管液閃計數器進行效率外推即為傳統(tǒng)TDCR方法512）TDCR效率計算方法TDCR方法于1992年，由法國LNHB和波蘭RC提出，在2000年以后，TDCR方法被國際上認可，并相繼建立TDCR裝置，作為測量純β衰變核素活度的國家基準。該方法利用三個PMT同時得到三個雙管符合和一個三管符合導出效率。52532.2TDCR效率計算方法

相對測量方法（要點）儀器正確要使用確定測量樣品技術規(guī)格和指標選用與測量樣品完全一樣的標準樣品，確定測量效率在規(guī)定的幾何條件下進行效率刻度在標準樣品測量條件下測量樣品。等2023/3/1454相對測量方法HPGe(低本底反康普頓)譜儀液體閃爍計數器高氣壓4πγ電離室標準活度計低本底、測量儀譜儀、表面污染測量儀氡（及氡子體）測量儀2023/3/1455γ譜儀類型2023/3/1456γ譜儀反康普頓低本底γ譜儀標準裝置反宇宙射線低本底γ譜儀標準裝置NaI（Tl)γ譜儀LaBr3(Ce)

γ譜儀反康普頓低本底γ譜儀標準裝置

2023/3/1457特性

能量分辨率FWHM、FWTM峰康比重復性穩(wěn)定性探測效率HPGe的相對效率25cm處Co-60,1332keVγ相對于3英寸NaI（76mmX76mm）的效率效率刻度用源幾十keV-2MeV2023/3/1458能譜問題符合相加（真符合）改善辦法：減小效率，如加大距離特征X射線峰反散射峰湮滅輻射峰2023/3/14591符合相加

來自同一次核衰變的兩個或兩個以上的光子被同時探測，但只產生一個觀察脈沖。

降低符合相加的主要方法是：減小效率，如增加源至探測器的距離。2脈沖堆積

時間上緊密相聯但來自獨立衰變的兩個相繼脈沖發(fā)生的重疊現象。測量系統(tǒng)通常把這兩個輸入事件當成一個組合脈沖處理，并存儲在一個與兩個分量脈沖道址不同的能譜道址中。脈沖堆積是計數率的平方和放大器脈沖寬度的函數。60效率刻度方法核素：241Am、57Co、109Cd、54Mn、65Zn、137Cs、60Co、22Na、88Y133Ba、152Eu等點狀源測量：系列能量的標準點狀源，進行能量—效率校準體源：選用與測量樣品完全一樣的標準樣品，確定測量效率2023/3/1461液體閃爍計數活度標準裝置

2023/3/1462液閃計數器類型單管雙管符合液閃計數器超低本底雙管符合液閃計數器TDCR液閃計數器(三管兩管符合比）2023/3/1463雙管液閃測量系統(tǒng)電子學線路框圖

高壓電源前放光電管光電管高壓電源前放快符合相加放大線性門死時間控制脈沖幅度分析器數據處理系統(tǒng)效率刻度方法不同淬滅水平的3H（正十六烷）或14C（正十六烷）標準源，擬合淬滅指數—效率曲線，測量樣品淬滅指數，計算效率和活度添加內標源法2023/3/1465高氣壓4πγ電離室標準（活度計）2023/3/1466效率校準穩(wěn)定性監(jiān)督源：226Ra密封源樣品質量：3.6g0.2g，5mL標準安瓿瓶（NIST）標準源：各種核素標準溶液特殊類型活度計：高能核素2023/3/1467標準樣品瓶標準活度計：

一般選用仿NIST標準5ml玻璃安瓶

外徑16.60.1mm，壁厚0.640.01mm)作為樣品瓶標準溶液質量在(3.6±0.2)g范圍內。醫(yī)用活度計：青霉素瓶、針筒等，根據實際樣品尺寸，用相同的標準源刻度。4πγ電離室基本原理A=KIA為樣品的活度；I為飽和電離電流；K為核素的刻度系數。K的物理意義是，對于具體的電離室，產生單位電離電流所對應的特定核素樣品的活度主要不確定度來源1標準源的不確定度2測量統(tǒng)計不確定度3本底4電離室的飽和損失5源幾何位置的影響6裝置量程的非線性7長期穩(wěn)定性檢定規(guī)程:JJG377-98放射性活度計1998年5月2日發(fā)布活度測量范圍：3.7E+5~3.7E+10Bq(99mTc）光子能量范圍：25~3000keV檢定項目：重復性、7h穩(wěn)定性、非線性（可選項）、基本誤差、監(jiān)督值變動范圍71基本要點采用4π高氣壓井型電離室工作在飽和收集電壓飽和收集電流正比于核素的活度用不同的放射性核素標準溶液制成標準源，對活度計進行刻度，得到該核素的刻度系數Ki