電子顯微鏡資料第1頁/共31頁電子顯微鏡1.電子顯微鏡概述2.電子顯微鏡發(fā)展歷史3.與光學(xué)顯微鏡的比較4.電子顯微鏡分類TEM和SEM 原理及構(gòu)成第2頁/共31頁一、電子顯微鏡概述1.電子顯微鏡簡稱電鏡，是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器，即用電子束為光源，顯示標本超微結(jié)構(gòu)的顯微鏡。第3頁/共31頁二、電子顯微鏡發(fā)展歷史1926年漢斯·布什研制了第一個磁力電子透鏡。1931年厄恩斯特·盧斯卡和馬克斯·克諾爾研制了第一臺透視電子顯微鏡（1986年盧斯卡為此獲得諾貝爾物理學(xué)獎）。1937年第一臺掃描透射電子顯微鏡推出。一開始研制電子顯微鏡最主要的目的是顯示在光學(xué)顯微鏡中無法分辨的病原體如病毒等。（早期與生物學(xué)相關(guān)）1960年代投射電子顯微鏡的加速電壓越來越高來透視越來越厚的物質(zhì)。這個時期電子顯微鏡達到了可以分辨原子的能力。1980年代人們能夠使用掃描電子顯微鏡觀察濕樣本。1990年代以后電腦越來越多地用來分析電子顯微鏡的圖像，同時使用電腦也可以控制越來越復(fù)雜的透鏡系統(tǒng)，同時電子顯微鏡的操作越來越簡單第4頁/共31頁高分辨透射電子顯微鏡圖例第5頁/共31頁三、電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的簡單比較光學(xué)顯微鏡是利用光學(xué)原理，把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細結(jié)構(gòu)信息的光學(xué)儀器。由于顯微鏡的分辨率受其使用的波長的限制，波長越長，分辨率越低。可見光的波長范圍（380nm~780nm）遠大于電子的波長（物質(zhì)波），因此電子顯微鏡的分辨率（約0.1納米）遠高于光學(xué)顯微鏡的分辨率（約200納米）（分辨率指兩目標之間的最小分辨距離）。第6頁/共31頁三、電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的簡單比較電子波：第7頁/共31頁三、電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的簡單比較

電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)雖已遠勝于光學(xué)顯微鏡，但電子顯微鏡因需在真空條件下工作，所以很難觀察活的生物，而且電子束的照射也會使生物樣品受到輻照損傷。另外，光學(xué)顯微鏡相對簡單，在不需要很高分辨率的情況下仍然很有用。第8頁/共31頁四、電子顯微鏡的分類電子顯微鏡主要分為以下兩種：透射電鏡（transmissionelectronmicroscope，TEM）掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscope,SEM）第9頁/共31頁1.透射電鏡第10頁/共31頁透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。

電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。

照明系統(tǒng)主要由電子槍、聚光鏡、電子束平移和傾斜裝置組成。成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相裝置。電源和控制系統(tǒng)主要包括三部分：燈絲電源和高壓電源（使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高能照明電子束）；各電磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源（使各電磁透鏡具有高的穩(wěn)定度）；電氣控制電路（用來控制真空系統(tǒng)、電氣合軸、自動聚焦、自動照相等）。電子顯微鏡工作時，整個電子通道都必須處于真空中。1.透射電鏡第11頁/共31頁照明系統(tǒng)主要由電子槍、聚光鏡、電子束平移和傾斜裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像要求，照明束可在2～3o范圍內(nèi)傾斜。

電子槍等位面1.透射電鏡電子槍是發(fā)射電子的照明光源，它實際上是一個由陰極、柵極和陽極組成的靜電透鏡。電子槍的陽極接地，陰極加上了負高壓（-50~200kv），柵極加上比陰極負幾百至幾千伏的偏壓。第12頁/共31頁1.透射電鏡雙聚光鏡的原理圖聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，減小樣品被照射面積，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和光斑大小?，F(xiàn)在高性能的電子顯微鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如圖所示。第一聚光鏡是強激磁、短焦距的透鏡，可將電子槍光斑縮小10~50倍；而第二聚光鏡是弱激磁、長焦距透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。第13頁/共31頁1.透射電鏡成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。（1）物鏡物鏡是最關(guān)鍵的透鏡，用來形成樣品的第一次放大象。物鏡是一個強激磁、短焦距(f=1~

3mm

)的物鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100

~300倍。（2）中間鏡中間鏡是一個弱激磁、長焦距的變倍透鏡。中間鏡的作用有2個（1）調(diào)節(jié)放大倍數(shù)。（2）選擇透射電子顯微鏡中的成像操作和電子衍射操作。（3）投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南螅ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上。第14頁/共31頁1.透射電鏡觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相裝置以上所述詳見下圖：第15頁/共31頁第16頁/共31頁1.透射電鏡透射電鏡的原理（定性說明）：由照明部分提供的有一定孔徑角和強度的電子束平行地投影到處于物鏡物平面處的樣品上，通過樣品和物鏡的電子束在物鏡后焦面上形成衍射振幅極大值，即第一幅衍射譜。這些衍射束在物鏡的象平面上相互干涉形成第一幅反映試樣為微區(qū)特征的電子圖象。通過聚焦（調(diào)節(jié)物鏡激磁電流），使物鏡的象平面與中間鏡的物平面相一致，中間鏡的象平面與投影鏡的物平面相一致，投影鏡的象平面與熒光屏相一致，這樣在熒光屏上就察觀到一幅經(jīng)物鏡、中間鏡和投影鏡放大后有一定襯度和放大倍數(shù)的電子圖象。由于試樣各微區(qū)的厚度、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或晶體取向不同，通過試樣和物鏡的電子束強度產(chǎn)生差異，因而在熒光屏上顯現(xiàn)出由暗亮差別所反映出的試樣微區(qū)特征的顯微電子圖象。電子圖象的放大倍數(shù)為物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)之乘積，即M＝M。?Mr?Mp.第17頁/共31頁設(shè)備名稱分析透射電鏡型

號

TecnaiG220（FEI公司）功能及用途應(yīng)用領(lǐng)域：用于金屬材料、陶瓷材料、復(fù)合材料及高分子生物材料的結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的微觀可視性觀察和分析

主要用途：

透射電鏡樣品形貌，相應(yīng)選區(qū)電子衍射觀察

微衍射及相干電子衍射觀察；

配合特征X射線能譜儀(EDS)進行成分分析技術(shù)指標點分辨率：0.23nm

線分辨率：0.14nm

放大倍數(shù)：25X～1050000X

常用附件：

EDAX能譜儀第18頁/共31頁2.掃描電鏡掃描電鏡（SEM）：是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點是，①有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu)；③試樣制備簡單SEM結(jié)構(gòu)由三部分組成：真空系統(tǒng)，電子光學(xué)系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。成像系統(tǒng)主要是探測器和熒光屏。第19頁/共31頁光學(xué)顯微鏡下圖象景深很小，只能看清硅柱在某一高度附近的形貌，成像質(zhì)量差。電子掃描顯微鏡下圖象景深很大，多孔硅不同高度下都能看到清晰的像，分辨率高，能得到完整的多孔硅形貌像。第20頁/共31頁聚焦電子束入射到固體樣品上時，電子運動方向發(fā)生改變，產(chǎn)生散射，按照動能是否變化，可分為兩類：

彈性散射：入射電子只改變方向，動能基本無變化。符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對稱性、取向和樣品厚度等信息。

非彈性散射：入射電子的方向和動能都變化。入射電子損失能量伴隨各種信息產(chǎn)生。用于電子能量損失譜，提供成分和化學(xué)信息，也用于特殊成像或衍射模式。二次電子：發(fā)生非彈性散射時，被入射電子轟擊出來的樣品中原子的核外電子。特點：對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。分辨率高，可達5-10nm。收集該信號，制備掃描電子顯微鏡。掃描電鏡原理簡介第21頁/共31頁俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時，多余能量如果不是以X射線光子的形式放出，而是將能量傳遞給一個最外層電子，該電子獲得能量掙脫原子核束縛，并逸出樣品表面，成為自由電子，這樣的自由電子稱為俄歇電子（屬于二次電子）。第22頁/共31頁第23頁/共31頁工作原理：光柵掃描，逐點成像光柵掃描：電子束受掃描系統(tǒng)控制在樣品表面作逐行掃描，同時控制電子束的掃描線圈上的電流與顯示器相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣上的掃描區(qū)域與顯示器上的圖像相對應(yīng)，每一物點均對應(yīng)于一像點。逐點成像：電子束所到之處，每一物點都會產(chǎn)生相應(yīng)的信號（如二次電子等），產(chǎn)生的信號被接收放大后用來調(diào)制像點的亮度，信號越強，像點越亮。這樣就在顯示器得到與樣品上掃描區(qū)域相對應(yīng)但經(jīng)過高倍放大的圖像，圖像客觀地反映著樣品上的形貌（或成分）信息。掃描電鏡原理簡介第24頁/共31頁第25頁/共31頁掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。成像信號主要是二次電子。由電子槍發(fā)射的能量為5～35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子。二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化，被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。第26頁/共31頁1.透射電鏡（TEM）的放大倍數(shù)一般要比掃描電鏡（SEM）高2.如果需要觀察納米顆粒在聚合物中的分散情況，你就必須要用TEM來觀察了，SEM通?？床牧系娜笨跀嗝妫斎贿€有許多其他應(yīng)用。

SEM是電子束激發(fā)出表面次級電子,而TEM是穿透試樣,而電子束穿透能力很弱,所以TEM樣品要求很薄,只有幾十nm,TEM一般放大能達幾百w倍,而SEM只有幾萬倍.

掃描電鏡通常用在一些斷口觀察分析,外加一個能譜儀,可以進行能譜掃描.其放大倍數(shù)相對較低,操作方便,樣品制作簡單,對于高聚物,須進行噴金處理TEM則