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文檔簡介

浸出物測定標準操作規(guī)程1

編制依據(jù):《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)2原理:中藥材中的成分可以在水或醇中浸出,進而進行測定。3

適用范圍:中藥材4

水溶性浸出物測定4.1

檢驗操作方法4.1.1

儀器及用具電子天平1

250~300ml的錐形瓶電熱恒溫干燥箱

蒸發(fā)皿2個溫度計

水浴鍋100ml

100~250ml的錐形瓶

100ml移液管

漏斗

干燥器

回流冷凝裝置4.1.2

操作方法4.1.2.1

冷浸法

測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,并混合均勻。

操作方法:取供試品約4g,稱定重量(W0),置250~300ml的錐形瓶中。精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內(nèi)時時振搖,再靜置18小時,用干燥濾器迅速濾過。精密量取濾液20ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中(蒸發(fā)皿重W1),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量(W2),除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

計算公式:浸出物%=[(W2-W1)/W0]×100%熱浸法

操作方法:取供試品約2~4g,稱定重量(W3),置100~250ml的錐形瓶中。精密加入水50~100ml,塞緊,稱定重量,靜置1小時后,連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時。放冷后,取下錐形瓶,密塞,稱定重量,用水補足減失重量,搖勻,用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中(W2),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時,移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量(W1),除另有規(guī)定外,以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

計算公式:浸出物%=[(W1-W2)/W3]×100%5

醇溶性浸出物測定法:照水溶性浸出物測定法測定(熱浸法須在水浴上加熱)。以各項下規(guī)定濃度的乙醇或甲醇代替水為溶劑。卸水分測定標督準操作規(guī)程販編制依據(jù):倆《中華人民否共和國藥典難》2005誓年版(二部蕉)戒2

原理曲:供試品在外100~1碧05墓℃綠干燥5小時湯,減失重量登即為失去水胳分的重量。敞3適用范圍潑:本法適用抽于不含或含挨少量揮發(fā)性嗚成分的藥品養(yǎng)。輸4檢驗操作傳方法辣4.1

難第一法(本娛法適用于不畏含或少含揮菜發(fā)性成分的嶄藥品)綱4.1.1系

儀器及瞇用具管電子天平洞電熱恒溫干衰燥箱賴稱量瓶2個郊溫度計1個辦糟干燥器1個催4.1.2干

操作方事法蚊4.1.3而

取供試要品2~5g放兩份,平鋪肯于干燥至恒禮重的2個稱狹量瓶中,厚籌度不超過5塊mm,疏松棒樣品不超過董10mm,臂精密稱定。德4.1.4三

將精密岸稱定的盛有高供試品的2盜個稱量瓶放滾入電熱恒溫憤干燥箱,打運開瓶蓋,將鐘瓶蓋與稱量襲瓶一一對應斤放好。在1抽00~10仰5恢℃影干燥5小時邁后,將瓶蓋驗蓋好,移置席干燥器中,立冷卻30分昌鐘,精密稱盯定重量。薯4疤.1.5

簽恒重:再扎在上述溫度束干燥1小時屢,冷卻,稱經(jīng)重,至連續(xù)狠兩次稱重的老差異不超過溫5mg為止振。屈4.1.6藏

根據(jù)減豈失的重量計搬算供試品中鑄含有水分的絞百分數(shù)。船

計算:劫供試品中含拔水量%=糞[(w1-盤w2)/w摔3]×10穴0%杯式中:w1鉛—烘前稱量堂瓶+樣質(zhì)量邪,g;蒼w2—烘后濫稱量瓶+樣另質(zhì)量,g恥;傭w3—供試餓品質(zhì)量,g區(qū)時4.2

離第二法(甲柏苯法)(本其法適用于含制揮發(fā)成分的敲藥品)直4.2.1片

儀器裝狡置:如圖。折A為500程ml的短頸倘圓底燒瓶;貸B為水分測篩定管;C為律直形冷凝管池,外長40斥cm。使用須前,全部儀害器應清潔并梳置烘箱中烘露干。維4.2.2送

儀器及哈用具泰電熱套壞電子天平釣200ml屢量筒伙

4.態(tài)2.3

惑試劑:甲苯更4.2.4唉

測定法烤4.2.4談.1

取納供試品適量懼(約相當于傅含水量1~館4ml),邀精密稱定,類置A瓶中,銜加甲苯約2難00ml必貍要時加入玻傍璃珠數(shù)粒,各將儀器械各蔽部分連接,敘自冷凝管頂布端加入甲苯刊,至充滿B組管笛的狹細部分葬。將A瓶置別電熱套中或億用其他適宜慌方法緩緩加烘熱,待甲苯跟開始沸騰時腫,調(diào)節(jié)溫度灣,使每秒鐘意餾出2滴。賊4.2.4畢.2

待稱水分完全餾追出,即測定攏管刻度部分監(jiān)的水量不再出增加時,將畏冷凝管內(nèi)部勺先用甲苯?jīng)_暑洗,再用飽娛蘸甲苯的長系刷或其他適沃宜的方法,巾將管壁上附管著的甲苯推凈下,繼續(xù)蒸書餾微5分鐘,放竄冷至室溫,夢拆卸裝置,康如有水黏附素在B管的管級壁上,可用腿蘸甲苯的銅向絲推下,放準置,使水分熔與甲苯完全慰分離(可加繞亞藍粉末少脈量,使水染謊成藍色,以歌便分離觀察驕)。憐4.3

乎檢查水量,百并計算供試丹品中的含水權量(%)胸瞇御個鑄豆查V×ρ撞計算:含量默(%)=

國決總×100%系W符式中:V—即水的毫升數(shù)磁,ml;趨慘ρ—水的飼密度,g/拋ml;縱版W—供試蒜品重量,g瞇。努灰分檢查標俱準操作規(guī)程閘1

豐編制依據(jù):義《中華人民安共和國藥典稠》2005糊年版(一部恒)炕2

定義慈:是指測定塵藥品在一定雞條件下熾灼催所剩無機雜鴉質(zhì)重量的方雹法扭3

檢驗射操作方法瞇3.1

拾儀器及用具益堤架盤藥物天釋平(最大稱敵量為100訴g,分度值驢為0.1g遙)竿電子天平坡高溫爐肅電爐喉電熱恒溫水謀浴鍋舍干燥器耗坩堝2個泊5ml量筒豎1個豪3.2

淺操作方法燙3.2.1等

測定用爐的供試品須暫粉碎,使能痰通過二號篩若,混合均勻四后,用架盤裙天平取供試跑品2~3g掙(如須測定漿酸不溶性灰揚分,可取供發(fā)試品3~5勞g),置熾殼灼至恒重的弓坩堝中,用掘電子天平稱秤定重量。叫3.2.2范

用電爐孤緩緩熾熱,懇注意避免燃才燒,至完全沈炭化。蛋3.2.3細

插上電痕源使高溫爐戴逐漸升溫至藏500~6寫00莖℃閃。打開高溫瓣爐,用坩堝杰鉗夾住坩堝摸在爐口預熱僚3分鐘,然柿后輕輕放入杯爐內(nèi),關上舍爐門。使完縫全灰化并至縮熾灼至恒重銜。避3.2.4解

根據(jù)殘棍渣重量,計叫算供試品中搏含總灰分的洲含量(%)率。釣3.2.5剝

如供試剪品不易灰化埋,可將坩堝僚放冷,加熱淹水或10%狹硝酸銨溶液粗2ml,使樓殘渣濕潤,耳然后置水浴島上蒸干,殘還渣照前法熾屯灼,至坩堝班內(nèi)容物完全森灰化。枕3.3

話計算公式撫灰分%=(潛m2-m0塔)/(m1稼-m0)命固式中:尚m0—坩堝悟質(zhì)量,g作;企充淹

m1—網(wǎng)(坩堝+藥稠)質(zhì)量,g啦;融已陡

m2—愈熾灼恒重后弱(坩堝+藥音)質(zhì)量,g馳。纖顯微鑒別標透準操作規(guī)程剖中藥材、中奏藥成品興1

檢驗娛依據(jù):《中糠華人民共和浙國藥典》2愉005年版鑒(一部)歲2

定義候:通常是借繞助顯微鏡,尿應用植物細佛胞、組織學岔和礦物晶體興光學等知識搞鑒別中藥材首或中成藥的型一種方法,毯3

檢驗歷操作方法(乘臨時制片法廟)碗3.1

掀儀器和用具秤3.1.1杰

儀器愉生物光學顯凝微鏡田顯微描繪器賺滑走切片機腔或徒手圓筒性生物切片器糧鏡臺測微尺錄離心機致3.1.2循

用具苗放大鏡、刀擇片、解剖刀左、鑷子(包剃括粗鑷及眼盡科彎鑷與直兩鑷)、剪(鵝眼科剪與手閥術剪)、解艷剖針。載玻形片、蓋玻片壇吸濕器(即言玻璃干燥器君改裝蒸餾水聾加微量苯酚乘,潮氣潤濕咐藥材樣品用矮)盲培養(yǎng)皿或小塘燒杯(放切否片用,切片禿后的處理均疤可在其中進才行)、酒精書燈、鐵三角妄架、石棉網(wǎng)日、滴瓶、試訓管、試管架稻、滴管、玻劣璃棒(粗與地細)、乳缽膽、量筒毛筆昨(從刀上刷神取切片用)骨鉛筆(HB架、4H、6邪H繪圖用)景帶蓋搪瓷盤萍(裝切片標姑本用)紗布背、吸水紙(槳濾紙)、火擴柴等。別3.2

厘試液謠3.2.1暢

水合氯鋤醛試液:取困水合氯醛5欣0g,加水期15ml與方甘油10m桐l使溶解,照即得。打此液為透化慈劑,可使干聯(lián)縮的細胞壁勉膨脹而透明栗,并能溶解兄淀粉粒、樹吵脂、蛋白質(zhì)蟲及揮發(fā)油等底。小3.2.2爭

甘油醋妨酸試液(斯略氏液):取母甘油、冰醋奪酸與水各等鑼份,混合即移得。終此液專用于煮觀察淀粉形累態(tài),可使淀息粉不膨脹變杠形,便于測岔量其大小。纏3.2.3懲

甘油-姓乙醇溶液:遭取甘油1份訓,50%乙轉醇1份,混污合即得。京此液為封藏給液,用于保拘存植物材料儀及臨時切片個,有軟化組懶織的作用。授3.2.4彼

蘇丹誕Ⅲ伙試液取蘇峰丹才Ⅲ初0.01g挑,加90%傷乙醇5ml閑溶解后,加猶甘油5ml迎,搖勻即得蔽。本液應置斃棕色玻璃瓶耗內(nèi)保存,在爺2個月內(nèi)應秘用。嫁此液可使木顏栓化、角質(zhì)滅化細胞壁及罩脂肪油、揮咸發(fā)油、樹脂微等染成紅色川或淡紅色。吵3.2.5搏

釕紅試嗎液:取10菊%醋酸鈉溶草液1~2m板l,加釕紅配適量使呈酒糕紅色即得。飾本液應臨用丹新制。此液界可使粘液染療成紅色。恩3.2.6肢

間苯三借酚試液:取辱間苯三酚1妨g,加90帆%乙醇10和0ml使溶累解,濾過即毒得。應置棕行色玻璃瓶內(nèi)稼,在暗處保倆存。嗓此液與濃鹽強酸合用,可煤使木化細胞摘壁染成紅色厲或紫紅色。卷3.2.7止

碘試液份:取碘化鉀悔0.5g,天溶于少量水屋中,加碘1護g,使溶解烈,加水至1蚊00ml即轎得。應用時洪能常再加水蹦稀釋成淡棕唱色或淡黃色撓。本液應置跳棕色瓶內(nèi)保斥存。挺此液用于檢己查淀粉,染狠成藍色或紫循色;蛋白質(zhì)升或糊粉粒呈胃黃色。摔3.2.8躬

硝鉻酸誦試液:取硝牙酸10ml踐,加入10東0ml水中獸,混勻。另評取鉻酸10今g,加水1碗00ml使惡溶解。用時蘿將二液等量溫混合,即得籮。趕此液為常用銜的“植物組倒織解離液”滿。檢品的解型離浸泡時間胸,按材料的森質(zhì)地不同而刊異。鐮3.2.9兵

α-萘背酚試液:取德15%的α牛-萘酚乙醇還溶液10.負5ml,緩騰緩加入硫酸款6.5ml重,混勻后再綢另加乙醇4豆0.5ml稻及水4ml減,混勻即得命。資此液用于檢挪查菊糖,染家成紫紅色,殼并很快溶解貧。悟3.2.1養(yǎng)0

硝酸吩汞試液(米亦隆氏試液)法:取汞4.摔5g,加發(fā)苗煙硝酸3m借l,俟作用嫌完畢,加等畝量水稀釋即責得。本液應幅置棕色玻璃鏟塞瓶內(nèi),在暖暗處保存。味此液用于檢膀查糊粉粒,屑染成磚紅色噸。章3.2.1艘1

氯化理鋅碘試液:睜取碘化鉀8狗g,加水8焰.5ml使霧溶解,再加來無水氯化鋅富2.5g使濱溶解,加碘喪適量至飽和叛,即得。本沖液應置棕色窯玻璃塞瓶內(nèi)織。段此液用于檢漆查木質(zhì)化與斬纖維素細胞湯壁,前者顯至黃棕色,后壇者顯藍色或攪紫色。紅3.3

填顯微標本的斃制作乓3.3.1幸

切片制留作標本片(昨橫切或縱切蜓)槳3.3.1停.1

藥舟材的預處理艦:先將藥材怕表面泥沙刷流洗干凈,將錯應觀察的部斃位,切成適睬當大小的塊型或段,一般擔以寬1cm借、長3cm探為宜,切面濟削平整。質(zhì)覽地軟硬適中追的藥材可直貫接進行切羽片;質(zhì)地堅殖硬的則須先股使其軟化后肺再切片。軟女化方法可放采在吸濕器(騰即玻璃干燥疏器底部盛蒸帽餾水并滴數(shù)諸滴苯酚防霉霞,上部瓷板狗上置藥材樣糧品吸濕)中爬悶潤,或在末水中浸軟或爭煮軟概。有些根、緒根莖、莖及其木材類,質(zhì)皺地雖堅實,松可將削平的涌切面浸水中袋片刻,表面場潤濕時取出滲,直接切片后也能切成完供整的薄片。在過于柔軟的縱材料,可將慨其浸入70渣%~95%墓乙醇中,股約20分鐘祥后可變硬些素,即可進行秒切片。對于負細小、柔軟勻而薄的藥材融,如種子或屬葉片,不便哭直接手持切萍片,種子類腎可放在軟木塔塞或橡皮片英中(一側切尊一窄縫,將蠟種子嵌入其裙中),棟葉類藥材可盈用質(zhì)地松軟厘的通草或向名日葵的莖髓跡作平持物進協(xié)行切片。亮藥材在處預爺處理時應注披意不能影響抬要觀察的顯陶微鑒別特征喜。如要觀察腦菊糖、粘液滿等在軟化、賭切片、裝片動等過程中,網(wǎng)此法不可與丈水接觸,以差免溶解消失播;觀察揮發(fā)今油、樹脂等逗則不壓可與高濃度尊乙醇或其它級有機溶媒接狗觸。嘴3.3.1幣.2徒手洗切片:在檢帽驗工作中,亭此法最常用卵,操作簡便馬,迅速,制框成的切片保匠持其細胞內(nèi)駝含物的固有太形態(tài),便于帽進行各種顯萌微化學反應蓬觀察。醫(yī)切片:右手命持刀片,左索手拇指和食滲指夾持藥材肝,中指托著勻藥材的底部絨,使藥材略亂高出食、拇覆二指,肘關拖節(jié)應固定,伐使材料的切牽面保持水平麗,刀口向內(nèi)邁并使刀刃自逃左前方向右春后方廉切削,即可夸切得薄片??虿僮鲿r,材蓮料的切面和巴刀刃須經(jīng)常臭加水或50撫%乙醇保持佩濕潤,防止辟切片粘在刀響片上。切好稻的切片用毛控筆蘸水輕輕趨從刀片上推乳入盛有水或撓50%乙醇特的培養(yǎng)皿項中。疏徒手圓筒生全物切片器切序片:將藥材鞋用通草或軟廚木夾持,固國定于切片器增持物筒中;箭具有一定硬扛度的材料(蜘如木本植物尾的莖干等)元可直接固定炮于持物筒中害;左手持切咳片器,拇指悟與小廢指持底盤的墳邊緣,食指漆端頂動中柱抄上的固定螺劑帽,可便材供料無級上升婚,每動一格前材料上升約語10um,褲頂動螺帽時下,同時將底仔盤向反方向填略轉動,使賽切片器整體籃方賂不變,債以保持材僅料的切片方令向固定;歷踏手持切片刀梅,刀柄靠于啊拇指與食指旋根部,食品鏈店指與中指伴輕壓于刀片亭的上面,刀綱片平貼于切必片器圓臺上遲,由左上方語至右下方迅縫速滑動,切現(xiàn)下的切片用吸毛筆喝沾水取下置周盛水的培養(yǎng)夸皿中。及裝片:選取婆薄而平整的盤切片置載玻孩片上,根據(jù)宣所要觀察的段內(nèi)容要求,擦滴加適宜的傅試液1~2螞滴,蓋好蓋素玻片,即可片在顯微鏡下迅觀察。如加圓水合氯醛試僵液透化,將俱薄片移載玻欺片上,倦滴加1~2擇滴水合氯醛諸試液,在酒趕精燈上微微緩加熱,至邊殲緣起小泡即徹停止加熱,汽繼續(xù)補充試翅液再加熱,刷以不燒干為祥度直至透化勝完全為止;夾加熱溫度不改能過高,以何防水合氯醛膝試液沸背騰,使組織脖內(nèi)帶入氣泡引;加熱時應覺將載玻片不膝斷移動,不提宜對準一處秤燒,以免受表熱不勻而炸脫裂;透化后姓放冷,加甘悼油乙醇試液禮1~2滴后歡加封蓋片,透貼上標簽。蹄冬日室溫較頓低時,跳透化后不待穩(wěn)放冷即滴加匠甘油乙醇液壺,以防水合扯氯醛結晶析療出而防礙觀草察。水合氯搜醛試液有潔漫凈透明作用南,并能使已罵收縮的細胞冒膨脹,能清棍楚觀察組織權構造,可溶喬解淀粉粒、妖蛋白走質(zhì)、葉綠體豎、樹脂、揮浪發(fā)油等,對組草酸鈣結晶難無作用,為瘋觀察草酸鈣皮結晶的良好吊試劑,如需客觀察菊糖等染一睦多糖物憐質(zhì)則加水合客氯醛試液不插加熱?;?.3.1芳.3

氏滑走切片機柳切片:此法漠不需要較高糧的技切,只番要了解掌握捐操作方法,糞短時間內(nèi)即抄可學會并切營出較薄的切江片,適用于姿切質(zhì)地堅實見、形狀較大則的藥材,柔立軟的材料經(jīng)扭冷卷凍處理亦可紐切得較薄的長切片。絨材料制備:悅經(jīng)軟化處理滔的材料,檢瞞查軟化是否聚合適,可用研刀片切割材刑料,若較容撞易切下薄片黃,則表示軟辟化適宜。柔持軟的材料可剪直接用胡蘿腿卜或土豆、接軟木作夾持決物。新鮮材回料則符直接浸入石口蠟中,使材遠料外面包上資一層石蠟。屆切片機調(diào)試笑及材料安裝混:切片前,牛先安置好切禍片機使穩(wěn)固謠,進行調(diào)試亮檢查。將切牛片刀夾持在瞞夾器上夾緊理,調(diào)整刀的事角度(約0狡°~15°礎);調(diào)整厚鍋度調(diào)節(jié)器到通所需厚度。勻把制備恰好的材料用誕兩塊軟醋酸釘乙酯閃住或絲直接放在切座片機的材料靠固定器上夾南緊夾正,使噸材料露出軟翅木塊或固定倍器上端約0飄.5cm,弦調(diào)整好材料禽高度,使刀登刃靠近材料拆的切面,使特材料切面象與刀刃平行紫并略高于刀致刃約0.5切~1mm。非切片:用歷飛手握夾刀器界柄。往操作杰者方向迅整企拉動,便切承下切片,且凱附著于刀的汁表面上,用旬毛筆蘸水把雷切片放于盛炭水的培養(yǎng)皿雙中。將刀推費回朱處,轉多動厚度推進配器,用毛筆碼直蘸烏水潤濕材料目切面及刀刃北,再拉切片拉刀,往返推椅拉,可得到座許多厚度均麥勻完整的切勇片。若切片桂不成功,應躍檢查切片刀代是否太鈍,您則應磨刀或絨換鋒銳的切舟片刀,若切戴得太薄而破蠻碎,槳則逐漸增加拍厚度至能切發(fā)得完整的薄恩片為度。注播意:夾持在團材料固定器滴上的材料切愧面接近于固妥定器上端時屯,必須注意寫防止切片刀皂刃碰撞固定剛器而損毀切迎片刀。袖裝片:為防蜜止切片彎卷熱,可選取理現(xiàn)想的切片,顏用兩張載玻郊片夾往,浸低于水中放置謝4小時使材涼料壓平,放臉入95%乙糧醇中固定,筆甘油裝片觀汪察。散3.3.2薄

粉末尊制片:主要笑用于粉末狀居的藥材及藥固材粉末制成圈的成方制劑蘿觀察。

歪3.3.2帝.1

唉粉末制備:特藥材要先干珍燥,磨或銼堤成細粉,裝吧瓶,貼上標繭簽。粉末制首備時,注意以取樣的代表偷性,應注意通各部位的全榮面性,例如場:根要切取浮根頭、根中枯段及根尾等日部租位,必須全窮部磨成粉,誰不得丟棄渣邪頭。并需通惰過4號篩,百混合均勻。駱干燥時,一株般溫度不能現(xiàn)超過60用℃繪,避免經(jīng)常定受溫,使淀噴粉糊化,難荷以觀察其完太整者。證3.3.2覽.2

侍制片法:用糟解剖針挑取鉆粉末少許,簡置載玻片的直中央偏右的脾位置,加適辦宜的試液1殺滴,用針攪輪勻(如為酸排或咸時應用艙細玻棒代替衫針),待液脆體滲入粉末售時,用左手凱食指登懷拇指夾持家蓋玻片的邊蟲緣,使其左摟側與藥液層城左側接觸,儀再用右手持寫小鑷子或解攏剖針托住蓋何玻片的右側櫻,輕輕下放慈,則液體逐構漸擴延充滿桑蓋玻片下方慈。如液體未違充滿蓋玻片抽,應舊從空隙相對鎖邊緣滴加液患體,以防產(chǎn)像生氣泡;若玉液體過多,藝用濾紙片吸烏去溢出的液乎體,最后在翼載玻片的左晴端貼上檢品帥的標簽或書第寫上標記。弓3.3.2磚.3

肚中藥成方制燦劑的鑒別:溜按劑型不同封,分別將樣突品處理后,涂按粉末制片臨法裝片觀察納。虹散劑、膠囊拍劑,可直接卡取出粉末裝底片或透化裝壓片。械片劑,可取他2~3片研凈細后,取粉素末適量裝片您或透化裝片潔。狗水丸劑,可尤取數(shù)丸置乳獨缽中(若系墾包衣水丸,玉可刮除包衣渴)研細,取驢粉末適量裝航片,或取粉賭末適量置小搶容器內(nèi),加叛水合氯醛液派透化(加適撿量甘油以防浩水合氯醛結預晶析出),盞攪勻狡,用吸管吸班取混懸液裝掙片。腳蜜丸劑,樣祥品可用兩種告方法處理旦用解剖刀沿頸蜜丸正中切號開,從切面淡由外至內(nèi)刮酬取少許樣品抓,置載玻片隱中央偏右,歌滴加適宜的郊試液,用??偭О魯噭?。疲按上述粉末墓制片法制片缸,或透化裝漸片。喜

將樣品切杜碎放入容器劇,加水攪洗乘滌,然后置忙離心管中離茄心沉淀,如讓此反復以除部盡蜂蜜后,魔取沉淀或透淚化后裝片。煮含揮發(fā)性成剖分的制劑,策取其粉末進的行微量升華素裝片。步3.3.2身.4

粉價末制片的注夜意事項喜粉末加液體薪攪拌及加蓋莖玻片時容易纏產(chǎn)生氣泡。公如用水或甘找油裝片時,儉可先加少量秀乙醇使其潤語濕,可避免鄙或減少氣泡敢的形成,或你反復將蓋玻恭片沿一側輕六抬,亦可使碧多數(shù)氣泡逸聾出。袖攪拌時產(chǎn)生攝的氣泡可隨統(tǒng)時用針將其還移出。垃裝片用的液木體如易揮發(fā)散,應裝片后致立即觀察。傾用水裝片也烘較易蒸發(fā)而褲干涸,通常鹿滴加少許甘施油可延長保洋存時間。這需用水合氯芹醛試液透化耕時,應注意桑掌握操作方佩法。裝片后暈用手執(zhí)其一紙端,保持水蠟平置小火焰毒上約1~2克cm處加熱隨,并緩緩左攜右移動使之銹微沸,見氣沸泡免同時離印開火焰,待擁氣泡停瞇止逸出再放槐在小火上,銜并隨時補充唯蒸發(fā)的試液級,如此反復協(xié)操作,直至嘴粉末呈透明攝裝為止,放異涼后滴加甘沫油鏡檢。佳粉末藥材制伴片時,每片殿鄧用量宜少渡不宜多,為品使觀察全面會可多做些制插片。如取量棵多,顯微特鳳征單一輪廓歸不清,反而煩費用時,不按易得出準確您強論。中成討藥制劑的粉向末檢查,因咸在多炭味藥材粉末戲中尋找某一耽味藥的某一對顯微特征,踩有時較難查岔見,可以取珍粉末量多些緣,置試管或私小燒杯中,格加入水合氯袍醛試液,加瘡熱透化。透爛化好后再用棋吸管吸出,戀滴在載玻片儉上,添加蓋玻片,攤即可觀察。受3.3.3胡

表面標秀本片:主要洽用于葉類、蛾花類(萼片嶄、花瓣)、幣果實、草質(zhì)愿莖及鱗莖等涂藥材的表面急特征如毛茸黃、氣孔、表植皮細胞等的殺觀察。質(zhì)地通菲薄的藥材艘可以整體裝旋片;較厚的走藥材則須撕彈下表皮然后參裝片。版3.3.3務.1

整簡體裝片:適澡用于較薄的顧葉片、萼片假和花瓣、剪晚取欲觀察部暴位約4mm趴2的兩小片特,一反一正芝放在載玻片吉上,加水合毯氯醛試液,嗽加熱透化至梢透明為止,乏蓋好玻片即漁得。殃3.3.3料.2

表援面撕離裝片條:凡較厚的葉或新鮮藥材揮,用上法不市能使之透或蠻不便于整體訂裝片。將軟耽化了的或新韻鮮材料固定皇住,然后用吼鑷子夾住要釘剝?nèi)∷弘x的岔部分,小心挑的撕離,或嗎用析解剖刀輕輕累割(刮)去裂不需要的各傻層組織,只它保留表皮層型(上層或下箭層),將欲是觀察的表破險表面觀朝上接,置載玻片槳上,加透化買劑透化后,角放冷,加稀名甘油1滴,銀蓋上玻片,哪貼品懶名簽,即得駛。弓3.3.4謝

解離組晚織片:適用斬于厚壁組織壩或輸導組織屬等的單個細威胞的顯微觀攤察。將樣品興切成段(長祖約5mm,期粗約2mm旅)或片(厚貞約1mm)勢,對于木類喪或莖類木質(zhì)御部,最好切份成縱長的漆小段。然后屋根據(jù)細胞壁角的性質(zhì),按黑照下列方法溫之一進行處晃理:如樣品亭堅硬,木化饒組織羅多或夾集成較大群逝束,可用硝經(jīng)鉻酸法或氯多酸鉀法;對償于薄壁組織錄占大部分或睬分散存在的互樣品預,可用氫氧鍋化鉀法。標3.3.4們.1

氫殊氧化鉀法:亂置樣品于試圾管中,加5槍%氫氧化鉀窩溶液2~5旬ml,加熱壟至用玻璃棒兄擠壓,能離脆散為止,傾漆去堿液,加寒水洗滌后,右取出少量置終載玻片上,代用解剖針撕除開,以稀塵甘油裝置觀忠察。真3.3.4密.2

硝舌鉻酸法:置泥樣品于小燒扇杯中,加2埋0%硝酸與燙20%鉻無酸的等量混索合液適量,歷使之浸沒樣傭品,放置約敘30~60素分鐘,堅硬愈的樣品需時自要長些,也立可在水浴上粘微溫,至用厚玻鄰璃棒擠壓能將離散為止,抵傾去酸液,順用水洗滌后曉,取出少量難置載玻片上茅,用解剖針逃撕開,以稀竊甘油裝置觀舞察。帶3.3.4收.3

氯叨酸鉀法:置致樣品于試管躁中,加硝酸征溶液(1~狹2ml)及蠅氯酸鉀少量估,緩緩加熱之,待產(chǎn)生的勵氣泡漸少時逐,再及時加士入氯酸鉀少使量以維持氣松泡穩(wěn)定地發(fā)里生,至用玻用璃棒擠恭壓能離散為默止。傾去酸寬液,用水洗閱滌后,撕開占,封藏。穴3.3.4才.4

注牲意事項:用擇氯酸鉀法制識片時,每次華加入的氯酸猜鉀不可過多炒,加熱溫度拋不宜過高,真否則突沸騰諸容易使液體樂逸出管外。胖加熱時間長寒短因樣品的主硬度和木化銀程度而異,劇通暑常約需5~碎15分鐘。之操作過程中英產(chǎn)生的氯氣冶有毒,應注虧意通風。史用硝鉻酸法乒解離也可在局載玻片上進素行。即取一勢塊厚度適當貼的切片,置勿載玻片上,慨滴加硝鉻酸畜試液使之浸衫沒,放置約銳20分鐘后填,輕輕壓下毛或移動蓋玻童片使之分離匙其余操作同找前,此撿法解離的細伙胞,可以看搞清其分離的助組織部位。豎3.3.5夕

花粉郊粒與孢子制俘片:取花粉他、花藥(或災小的花)或搬孢子囊群(繼干燥樣品浸詳于冰醋酸中重軟化),用陵玻璃棒搗碎褲,紗布過濾亦,濾液置離足心管中,離綿心,取沉淀偏加新鮮配制輩的醋酐與硫打酸(9:1澡)的混合液衫1~3ml圈,置水浴上稼加熱2~3撥分鐘,離心帖,取沉淀,東用水洗滌2開次,加50粥%甘油與1字%苯酚3繩~4滴,用顛品紅甘油膠難封藏觀察。捧也可直接用統(tǒng)水合氯醛島試液裝片,叨具體操作同化粉末標本片桿。宏3.3.6緣

磨片:畏凡需觀察斷氣面,以一般潔切片無法制左作的標本,嬸如堅硬的動喝物類藥材珍顯珠、石決明牙、動物骨骼臟、礦物藥等季可采用磨片視法制片。片嶼的厚度一般漁為20~5膛0μm。磨娛片方今法有手工磨納制與機器磨早制。

陜3.3.6衫.1

手腥工磨制:選撈取合適的材繼料,一般以撒1~2mm寶為度,先置電粗磨石(或徑磨砂玻璃板蘋)上,加適首量水,用食表指、中指夾奇材料,在磨眨石上往返研蠻磨,待兩面消磨均勻,厚宗度約數(shù)魯百μm后,存改用軟木塞思壓在上面,限再在細磨石雙上加水磨,島磨至透明時丟(20~5莊0μm),月用水沖洗,協(xié)再用95%羊乙醇處理,漫封藏。進3.3.6饑.2

機嬌器磨制:地驗質(zhì)礦產(chǎn)部門余有專門人員搏機構與設備菊制作。脾3.4

獸顯微測量諒顯微鑒定時迅應用測量方盯法以測定細熊胞及細胞內(nèi)亂含物等的大本小,應用最惜多的則是長俗度測定。常挨用的量具是納目鏡測微尺份與載物臺測顏微尺。星3.4.1新

目鏡測鎮(zhèn)微尺,又稱墳目鏡量尺或能目微尺。它覆是放在目鏡蛙內(nèi)的一種標聞尺,是一個粗直徑18~身20mm的芝圓形玻璃片茄,中央刻有什精確待距離湊的平行線刻嘆度,常為5感0或者10織0條。格目鏡測微尺豎是用以直接攝測量物體用耳的,但其刻廁度所代表的偶長度是根據(jù)瓜顯微鏡放大聾倍數(shù)不同而蘭改變,故使為用前必須用龍載物臺測微預尺來標化。遭3.4.2驢

載物臺何測微尺,又亭稱鏡臺測微磨尺或臺微尺寨。它是一種池特制的載皮詳片,中央粘尼有一小圓形肆玻片、上刻勢有將1mm扁(或2mm蕉)精確等分叨為100(服或200)沒小格的細線察,每一小格屬長為10予μm,它是維用以標化目獎鏡測微尺的設。噴3.4.3較

目鏡測擁微尺的標化炮,以確定使亦用同一顯微膨鏡及特定倍區(qū)數(shù)的物鏡、余目鏡和鏡筒晴長度時,目爐鏡測微尺上憲每一格所代泡表的實際長軌度。讓標化方法:戚將載物臺測魔微尺置于顯轎微鏡鏡臺上膏,按常規(guī)對白光調(diào)焦,并冊移動測微尺胃物象于視野已中央;從鏡臺筒中取下目豪鏡,旋下接巾目鏡的目鏡任蓋,將目鏡黃測微尺放入優(yōu)目鏡筒中部零的光全欄上(應正藥面向上),齊旋上目鏡蓋故后返置鏡筒陰上。此時在仔視野中,除窩鏡臺測微尺餡的象外,還央同時可觀察封到目鏡測微淘尺的分度小但格,移動鏡萍臺測微尺和土旋轉目鏡,諸使兩種量尺愚的刻伯度平行。左按邊的“0”樓刻度重合,歌尋找第二條灰重合刻度。棒記錄兩刻度唯的讀數(shù),并快根據(jù)比值計洗算出目鏡測龜微尺每小格答在該物鏡條蘋件下所相當猴的長度(μ促m)。例如岔:接目鏡頭脆為10×,邁接物鏡頭為光40×時,軋目鏡測微尺辨每17小格簡相當于載物池臺量尺4小染格,則目鏡唱測微尺每1膛小格的長度晶為40×1帆0um÷1掙7=2.3漢5μm。少3.4.4地

測定細慚胞及細胞內(nèi)睛含物的方法抬將載物臺測獲微尺取下,悶換以裝有待投測的標本載親片。對光,氧調(diào)焦,移動界載片,使需激測量的目的圈物置于目鏡協(xié)量尺范圍內(nèi)蚊,調(diào)清物象車,計數(shù)出目豬的物占測微熄尺的小格數(shù)女,乘以目鏡蠅尺每獸1小格的長吵度值即得。弊計算公式:婦喜

待測物逼體長度(μ但m)=鏡臺劉微尺與目鏡駝微尺重合時猶所具的長度洋×所測物體剝占有目鏡測爬微尺的格數(shù)距/目鏡測微砍尺與鏡臺測翅微尺重合時級所占的格式科例如:測得盞淀粉粒長徑教為20小格臟,每小格長紫2.35μ素m,20×悠2.35=仗47μm。委3.4.5消

注意事鞏項算34.5生.1

測強量通常是在倉高倍鏡下進害行,因目鏡牧量尺的每一庸小格的長度篩值較小,結俘果較為準備塌。辣3.4.5舉.2每次盾測量記下數(shù)電據(jù),并分析義數(shù)據(jù)最小量礎值、最大量金值和多見值牽(μm)。單3.4.5土.3目鏡然測微尺所代騾表的長度值正隨不同目鏡拐與物鏡配合琴而異因此在至實驗前,應碌將專用的目界鏡測微尺,幻在所用顯微建鏡不同倍數(shù)火的目鏡與物瞇鏡組合后,招進行測量其綿長度值,全晃部測定后記礙載于實驗記榆錄本或將數(shù)梁值表貼在顯涂微鏡子座上捆,備用。獄3.4.5贏.4測量繁時,如大小犬與規(guī)定有差到異時,允許墻有少量略高燒于或低于規(guī)挎定的數(shù)值。顛3.5

傍顯微鑒別法繭注意事項坊3.5.1木

粉碎用容具用完后,貨必須處理干屯凈,干燥后到才能使用于堂另一種藥材女。磨3.5.2映

所用蓋笛玻片和載玻咽片應絕對干俗凈。景溶解標準操微作規(guī)程柜1

儀器話及用具廚架盤藥物天杰平(最大稱腸量100g勾,分度值0居.1g)豐玻璃棒1支赴容量瓶1個拌燒杯1個病滴管1個梢2

操作唐方法談2.1

速取出架盤天杰平,放在水刷平桌面上,該在左右兩盤吉上放兩張等秘大小的稱量拍紙,調(diào)節(jié)天朵平平衡。距2.2

賴在干凈的右鈔盤上放相應線的砝碼,并咳調(diào)節(jié)游碼共愉a(g)。肝2.3

垃然后取出A溜試劑瓶,打纖開瓶蓋,倒選扣在桌面上狡。用藥勺逐梨量添加A試滿劑到天平左久盤上至天平費平衡。蓋好取A試劑瓶蓋篩,并放回原城位置。脖2.4

壞小心取下左郵盤的稱量紙愚及藥,輕輕啟倒入小燒杯轉中,打開溶易劑B瓶蓋,騎倒扣在桌面埋上,拿起試卻劑瓶(注意馬把有標簽的魂一側朝向手紅心),加溶再劑少許使A風溶解。蓋好攏A試劑瓶蓋圈,并放回原倘位置。副2.5

芳用玻璃棒轉熟移至b(m腎l)的容量伏瓶中。轉移激時,將玻璃很棒伸入容量頸瓶中,使其狗下端靠住瓶蹈頸內(nèi)壁,上霉端不要碰瓶語口,燒杯嘴衣緊靠玻璃棒箭,使溶液沿熔玻璃棒和內(nèi)踐壁流入。厲2.6

奧溶液全部轉槳移后,將玻嘩璃棒稍向上雁提起,同時歉使燒杯直立靜,將玻璃棒吊放回燒杯。串2.7

羞用洗瓶中的準純化水吹洗罷玻璃棒和燒錢杯內(nèi)壁,將拋洗滌液也轉蠅移至容量瓶晨中。級2.8

吹如此反復洗裹滌多次(至悅少3次)。隨2.9

擋完成定量轉逃移后,加水方至容量瓶容女積的3/4憲左右時,將電容量瓶搖動暮幾周(勿倒?jié)B轉),使溶宋液初步混勻議。孕2.10

壇然后把容呢量瓶平放在固桌上,慢慢柴加水到接近秘標線1cm券左右,等1逼-2min胸,使粘附在催瓶頸內(nèi)壁的船溶液流下。量2.11

扇用細長滴貝管伸入瓶頸聞接近液面處忌,眼睛平視顯標線,加水粱至彎液面下虛緣最低點與游標線相切。沈2.12

業(yè)立即塞上吸干的瓶塞,延將容量瓶倒組轉,使氣泡宗上升到頂。員2.13

鋸將瓶正立撿后,再次倒班立振蕩,如喇此反復10督-20次,反使溶液混合縱均勻。屑2.14

亞最后放正靜容量瓶,打萍開瓶塞,使然其周圍的溶泄液流下,重什新塞好塞子惱,再倒立振川蕩1-2次銹,使溶液全榨部充分混勻盟。蜻2.15

忌然后將溶滔液移入試劑幼瓶,貼好標兼簽,備用。陽精密稱取標洋準操作規(guī)程逃1

儀器縫及用具紙架盤藥物天竟平(最大稱件量100g濃,分度值0牽.1g)夠電子天平食手套口小刷子激2

操作削方法耕2.1

潮用架盤天平口粗稱所需稱噸量的樣品。糖2.2

腎戴上手套,侵檢查電子天符平的天平盤咳上是否清潔茂,若有異物僅,用軟毛刷遮輕輕掃凈。曲2.3

斜插上電子天灶平的電源,崗打開開關,否預熱半個小描時。充2.4

數(shù)然后輕輕打骨開右側玻璃浴門,把粗稱務樣品及稱量疏紙放在天平痛盤中央。歉2.5

懼當顯示器上害的讀數(shù)穩(wěn)定本后,讀數(shù)并懂記錄數(shù)據(jù)。假2.6

墨然后輕輕打季開玻璃門,探小心取下稱視量紙及樣品洋,把樣品小窯心的倒入容蟲器中(注意小不要彈稱量晃紙)。幣2.7

厚同法稱量稱蝦量紙,記錄賊紙重。謊3

歸零邪,拔下電子陶天平1插頭墻。曲薄層色譜法籃標準操作規(guī)脾程各1

名編制依據(jù):摔《中華人民弓共和國藥典們》2005協(xié)年版(一部寒、二部)晉2

定義瞎;系將適宜郊的固定相涂乓布于玻璃板尚、塑料板或罰鋁基片上,兔成一均勻薄模層,待點樣玻、展開后,室與適宜的對夢照藥物按同吼法所得的色信譜圖對比,嫌并可用薄層攔掃描儀進行誕掃描,娛用以進行藥役品的鑒別、引雜質(zhì)檢查或只含量測定的物方法。另4檢驗操抖作方法性3.1

林儀器及用具時

3.1.尾1

玻璃砍板:規(guī)格5喂cm×20稱cm、10猴cm×20班cm、20辜cm×20筋cm要求在光滑、平整協(xié)、洗凈后不律附水珠,晾梨干。廢3.1.2剛

固定曠相或載體:村硅膠G、硅稼膠GF25麻4、硅膠H佩、硅膠HF扔254獵3.1.3葵

涂布器綿具:應能使徑吸附劑或載遼體在玻璃板縣上涂布成一對層符合厚度們要求的均勻襖薄層。膊3.1.4零

微量進敏樣器敘3.1.5枕

展開室流:應使用適遮合薄層板大國小的玻璃制蓋薄層色譜層寬析缸,并有魯嚴密的蓋子匠,除另有規(guī)健定外,底部泡應能平整光耕滑,應便于深觀察。逼3.2

脈操作方法遇3.2.1族

薄層板拒的制備:除輩另有規(guī)定外察,將一份吸盾附劑和3份掘水在研缽中鞏向同一方向葛研磨混合,籮去除表面的某氣泡后,倒撲入涂布器中騰,在玻璃板愛上平穩(wěn)地移蜓動涂布器進知行涂布(厚長度0.25壓~0.5m乎m)取下涂傷好薄層的玻概璃板,置水跨平臺上于室狡溫下晾干,箱后在110癢℃鋼烘30分鐘咽,即置有干君燥劑的干燥耽箱中備用。修使用前檢查襯其均勻度(屋可通過透射綱光和反射光貓檢視膽)握3.2.2病

點樣:沈除另有規(guī)定炭外,用點樣她器點樣于薄穿層板上,一局般為圓點,喇點樣基線距聯(lián)底邊2.0繡cm,樣點游直徑2~4滿mm,點間糾距離1.5甜~2.0c蜘m,點樣時很勿損傷薄層苦表面。如需死定量,斃則對照品點鎖2個點、供牢試品點4個淚點。滅3.2.3慣

展開:智層析缸如需泳先用展開劑迷飽和,可在何缸中加入足滾夠量的展開寶劑,并在壁鈔上貼二條與茄缸一樣高、炕寬的濾紙條同,一端浸入侵展開劑中,確密封缸頂?shù)臎_蓋,使系統(tǒng)絮平衡或按品想種項下規(guī)定判操作。將點校好樣品的薄脹層板放入層芽析缸的展開根劑中,浸入不展開劑的深緒度為距薄層講板底邊0.江5~1.0掀cm(勿將施樣點浸入展滔開劑中)密窄封缸蓋,待瘋展開至規(guī)定終距離(一般平為10~1亦5cm),曾取出薄層板躁,晾干,按占各品種項下耳的規(guī)定檢測雅。選3.2.4腫

含量測員定

需用視薄層掃描儀瘦對色譜斑點咬作掃描檢出胳,或直接在所薄層上對色疫譜斑點作掃昂描定量時,痛則可用薄層軟掃描法。餃雜質(zhì)檢查標擇準操作規(guī)程向1

啄編制依據(jù):法《中華人民逼共和國藥典窮》2005免年版(一部篇)扁2

藥材玉中混存的雜修質(zhì)系指下列閘各類物質(zhì):滾2.1

顏來源與規(guī)定絕相同,但其記性狀或部位肢與規(guī)定不符倘;用2.2

塞來源與規(guī)定勵不同的物質(zhì)忌;意2.3

絮無機雜質(zhì),歪如砂石、泥斬塊、塵土等瞎。狡3

檢查戒方法享3.1

辱儀器及用具蕉放大鏡漿一定規(guī)格的刻篩子夢鑷子詞架盤天平角3.2

咱操作方法脫3.2.1內(nèi)

取規(guī)定帽量的供試品抄,攤開,用汽肉眼或放大瘦鏡(5~1恭0倍)觀察彩,將雜質(zhì)揀微出;如其中姜有可以篩分腔的雜質(zhì),則邁通過適當?shù)那泻Y,將雜質(zhì)青分出。肥3.2.2彩

將各類尖雜質(zhì)分別稱折量,計算其磚在供試品中辨的含量(%催)。宰4

注意來事項呀4.1

編藥材中混存前的雜質(zhì)如與茶正品相似,求難以從外觀修鑒別時,可臉稱取適量,康進行顯微、伙化學或物理印鑒別試驗,議證明其為雜賽質(zhì)后,計入漠雜質(zhì)重量中邀。繳4.2

毛個體大的藥餡材,必要時皂可破開,檢覺查有無蟲蛀振、霉爛或變紐質(zhì)情況。饅4.3

癥雜質(zhì)檢查所鴿用的供試品封量,除另有儀規(guī)定外,按添藥材取樣法聞稱取。計恒重標準操給作規(guī)程碑1

儀器作及用具沉電熱恒溫干侵燥箱掏電子天平外稱量瓶2個達干燥器1個苦2

操作罰方法鞠2.1

頃取2個干凈址的稱量瓶,灶放在電熱恒另溫干燥箱內(nèi)響,打開電源紅,調(diào)節(jié)溫度雞至105辱℃進,至溫度穩(wěn)磨定后開始計障時。石2.2

教在規(guī)定的小廈時后打開干收燥箱門,取瞧出稱量瓶放塘在干燥器中園,30分鐘最后,用電子艱天平精密稱竊定,記錄數(shù)綱據(jù)。繡2.3

些再把稱量瓶例放在干燥箱藏內(nèi)在105繪℃扎下烘1小時塔,然后取出灰放在干燥器詠中冷卻30劑分鐘后,再聽用電子天平劉稱定,記錄滲數(shù)據(jù)。廉2.4

浸如此反復,等直至兩次稱復量結果差小落于等于0.貓3mg為止至。液玻璃器皿清矮洗標準操作紛規(guī)程味1清潔劑及氣使用范圍棵1.1

詢常用清潔劑里:肥皂、肥蓮皂液、洗衣彈粉、去污粉敲、洗液、有棕機溶劑等。胖1.2

爺肥皂、肥皂禍液、洗衣粉割、去污粉用紗于可以用刷牲子直接刷洗腫的儀器,如度燒杯、錐形透瓶、試劑瓶過等。材1.3

孝洗液多用于千不便于用刷鐮子刷洗的儀歪器,如滴定印管、移液管頓、容量瓶、壽比色管、垂承熔玻璃漏斗促等;也用于梢長久不用的局玻璃儀器,隆如刷子刷不訓掉的污垢。面1.4

慧有機溶劑可壘洗有油膩的箭儀器。厚2

洗液扒的配制方法沃及使用范圍俊2.1

明重鉻酸鉀洗符液:取50沖g磨細的重鼻鉻酸鉀或重命鉻酸鈉置于矩100ml壯熱水中,加種熱使其完全黎溶解,放冷梯,將濃硫酸談緩緩邊攪拌踢邊加入,逐吩漸析出重鉻擦酸鉀紅色沉尿淀,再繼續(xù)慮加即溶爹解,加入硫祥酸大約為8頑75~90碧0ml。輝2.2

速堿性乙醇溶腎液:將6g艙氫氧化鈉溶席于6ml的撲水中,再加撿50ml9撒5%乙醇配茶成,貯于膠乓塞玻璃瓶中腸備用??捎脢A于洗滌油脂蛇、焦油、樹羊脂沾污的儀殘器。汪2.3

意堿性高錳酸懂鉀洗液:4甘g高錳酸鉀研溶于水中,虧加入10g物氫氧化鉀用收水稀釋至于師1000m疤l而成。侍此液用于清潛洗油污或其藝它有機物質(zhì)這。即2.4

臭草酸洗液:倍5~10g丈草酸溶于1派00ml水灘中,加入少置量濃硫酸。高此溶液用于鞏洗滌高錳酸男鉀洗后產(chǎn)生擔的二氧化錳沿。擦2.5

死碘—碘化鉀拋洗液:1g考碘和2g碘但化鉀溶于水議中,用水稀悉釋至100福ml而成。址用于洗滌硝居酸銀黑褐色披殘留污物。怠2.6

父有機溶劑:核苯、乙醚、陣丙酮、二氯妖乙烷、氯仿旺、乙醇等可鄉(xiāng)洗去油污或印溶于該溶劑蔑的有機物質(zhì)藍,使用時注閘意安全,注躁意溶劑的毒開性和可燃性友。弦3洗滌方懇法及要求拆3.1

局一般的玻璃賭儀器先用自遮來水沖洗,澡然后用洗衣臨粉、洗潔精媽等擦洗,再絨用自來水清級洗,最后用充水沖洗三次摟。湖3.2

輕精密或難刷稠的儀器(滴辭定管、容量描瓶、移液管識、垂熔玻璃畜漏斗等)先濤用自來水沖始洗,瀝干,紀用洗液浸泡報后,再用自產(chǎn)來水沖洗,項最后用水沖認洗。勞3.3

確一個洗凈的特玻璃儀器應客不沾油膩,雨不掛水珠,鄭否則應重洗意,直至達到仔要求為止。撿4注意事氧項雁4.1

韻清潔液有很偶強的腐蝕性薪,使用時需戒小心。冒4.2

悲被煤油、礦隸物油、蠟等貼污染的器皿賞,不宜用清北潔液,可用拉石灰乳或稀晨堿液洗去。點4.3

縮被鋇所污染喪的器皿,也居不能用清潔鍬液洗,因為哀生成的硫酸噸鋇很難從器敲皿壁上除去仙。戚4.4

涉堿性高錳酸霉鉀洗液堿性繡較強,洗滌能時間不宜過齒長??缫埔汗苁褂迷挊藴什僮饕?guī)筐程袋1

用途猴:移液管是富用來準確移獎取一定體積潤溶液的容器腫。聰2

移液器管的準備孕2.1

裳移取溶液前甜,先吹盡管革尖殘留的水輔,再用濾紙暮將管尖外壁閣的水擦去。侍2.2

逝然后用欲移賴取的溶液涮垮洗3次,以御確保所移取甜操作溶液濃慨度不變。薄3

移取妖操作咬3.1

兇移取待吸溶積液時,將移逐液管管尖插淚入液面下1崗~2cm。夕當管內(nèi)液面臣借助吸耳球廁的吸力而慢堂慢上升時,挖管尖應隨著竟容器中液面屠的下降而下罪降。瘦3.2

圾當管內(nèi)液面眼升高到刻度歉以上時,移片去吸耳球,鳳迅速用右手證食指堵住管陜口,將管上袋提,離開液塑面,用濾紙嫂拭干管下端柴外部。薦3.3

宗將管尖靠盛墓廢液瓶的內(nèi)喘壁,保持管嫁身垂直。稍向松右手食指絕,用右手拇桌指及中指輕廟輕捻動管身配,使液面穩(wěn)狹定而緩緩的浴下降,直到摧彎液面的最偉低點與刻度融線上邊緣相山切,視線灑與刻度線上批邊緣在同一貧水平面上,附立即停止捻世動并用食指推按緊管口,愁保持容器內(nèi)殼壁與移液管媽口端接觸,旦以除去吸附穗于移液管口翠端的液滴。劇3.4

悶取出移液管我,立即插入宅盛接溶液的陽器皿中,仍炎使管尖接觸猜器皿內(nèi)壁,柏使容器傾斜約而管直貍立,松開食含指,讓管內(nèi)閉溶液自由的質(zhì)順容器壁流要下。崖3.5

巖移液管放液胞應使溶液彎扣液面到達流同液口處靜止耍。為保證液顏體完全流出兔,將移液管芽從接受容器畜移走之前,駛無規(guī)定一定列等待時間的仙情況下,應定遵守近似3廉s的等待時虧間。在規(guī)定造等待時間的彈情況下,移辦液管從容器玩中移開前應驢遵守等待時耕間的規(guī)定。買4注意事項江4.1

秤注意勿使溶藥液回流,以技免稀釋及沾樣污溶液。常4.2

末移液時在整寇個排放和等聚待過程中,遍流液口尖端欲和容器內(nèi)壁食接觸保持不友動。默容量瓶使用序標準操作規(guī)心程手1

用途站:容量瓶主昏要是用來配述制準確濃度鋼的溶液搞2

容量塊瓶的準備:拉使用容量瓶汽之前,先檢葛查氧2.1

歪容量瓶容積逝是否與所要斜求的一致注2.2

蟲若配制見光郊易分解物質(zhì)狠的溶液,應投選擇棕色容趴量瓶活2.3

牙檢查磨口塞業(yè)或塑料塞是溉否漏水打2.3.1健

檢漏方壯法桿2.3.1汽.1

加祥純化水至標崗線附近,塞判緊瓶塞。用衡食指按住塞貓子,將瓶倒宮立2min手,用干濾紙濕片沿瓶口縫碧隙處檢查看買有無水滲出潔。滲2.3.1都.2

如悟果不漏水,承將瓶直立,攏旋轉瓶塞1同80°,塞廢緊,再倒立跌2min,附如果仍不漏竭水則可使用洽。久2.3.2謎

檢驗合黑格的容量瓶閥應洗滌干凈莫。洗凈的容捧量瓶內(nèi)壁應志均勻潤濕,困不掛水珠,蘿否則必須重朋洗。薄3

容量濾瓶的操作縮3.1

歡由固體物質(zhì)管配制溶液時鈴,準確稱取融一定量的固施體物質(zhì),置梨于小燒杯中葉,加水或其豪它溶劑使其施全部溶解。鴿3.2

菌定量轉移入梢容量瓶中,美轉移時,將草玻璃棒伸入議容量瓶中,奸使其下端靠遭住瓶頸內(nèi)壁扎,上端不要往碰瓶口,燒漂杯嘴緊靠玻牽璃棒,使溶特液沿玻璃棒辛和內(nèi)壁流入陣。禁3.3

缸溶液全部轉沈移后,將玻蕩璃棒稍向上陳提起,同時煉使燒杯直立夕,將玻璃棒勺放回燒杯。搭3.4

殲用洗瓶純化嗚水吹洗玻璃名棒和燒杯內(nèi)棄壁,將洗滌盾液也轉移至偷容量瓶中。獄3.5

屬如此反復洗幕滌多次(至避少3次)若3.6

鞠完成定量轉木移后,加水瘡至容量瓶容用積的3/4不左右時,將乒容量瓶搖動踐幾周(勿倒含轉),使溶程液初步混勻斤。削3.7

橡然后把容量或瓶平放在桌半上,慢慢加援水到接近標隸線1cm左混右,等1~滔2min,構使粘附在瓶攪頸內(nèi)壁的溶憶液流下。預3.8

售用細長滴管爪伸入瓶頸接祖近液面處,夸眼睛平視標國線,加水至符彎液面下緣良最低點與標字線相切。燃3.9

熄立即塞上干駱的瓶塞,將倦容量瓶倒轉層,使氣泡上戀升到頂。摧3.10

少將瓶正立尚后,再次倒站立振蕩,如際此反復10撲~20次,接使溶液混合骨均勻。閑3.11

喇最后放正駁容量瓶,打癥開瓶塞,使墳其周圍的溶亡液流下,重虛新塞好塞子裝,再倒立振喇蕩1~2次襖,使溶液全飄部充分混勻灶。害4

注意線事項樸4.1

所注意不能用跑手掌握住瓶市身;熱溶液杯應冷至室溫修后才能注入剃容量瓶中,謀否則可能造情成體積誤差遞。粒4.2

鐮容量瓶不能奏久貯溶液,拼尤其是堿性脖溶液,會侵而蝕玻璃使瓶押塞粘住,無巾法打開。配稼制好的溶液所如需保存,冒應轉移到試娛劑瓶中。獎4.3

遷容量瓶用畢集,應用水沖脆洗干凈。如掘長期不用,獄將磨口處洗蘿凈擦干,墊紛上紙片。免4.4

什容量瓶也不爹能加熱,更轟不能在烘箱咽中烘烤。如申洗凈后急于欺使用,可用臭乙醇等有機布溶劑蕩洗后烤晾干,或用碰電吹風的冷隨風吹干。嘗

滴定管使饞用標準操作敞規(guī)程輝1

用途括:滴定管是柄為了放出不蔑確定量液體欺的容量儀器寬。研2酸式滴定量管管2.1

燦準備運2.1.1典

將酸式扔滴定管裝滿被純化水,把靈它垂直夾在梁滴定管架上撈,放置5工分鐘。淘2.1.2目

觀察管語尖處是否有濱水滴滴下,賺活塞縫隙處震是否有水滲清出???.1.3稿

若不漏財,將活塞旋意轉180固℃坦,靜置5分母鐘,再觀察喊一次,無漏叢水現(xiàn)象即可故使用。符2.2

山檢查發(fā)現(xiàn)漏衛(wèi)液的滴定管座,必須重新墻裝配,直至落不漏,滴定暴管才能使用串。剪2.2.1拍

取下活乘塞,用濾紙學將活塞及塞惱座擦干凈。孝2.2.2先

用手指潔蘸少量凡士章林,在活塞熔兩端沿圓周僚各涂極薄的怒一層,把活噸塞徑直插入延塞座內(nèi),向砌同一方向轉膏動活塞(不治要來回轉)趕,直到從外呈面觀察時,懼凡士林均勻壯透明為止。不

2.3潔

檢漏合慰格的滴定管咬,需用純化壽水洗滌3-亮4次。滾2.4

鳥滴定管中加率入溶液掉2.4.1巾

首先將饑試劑瓶中的吸溶液搖勻,央使凝結在瓶誠內(nèi)壁上的液通珠混入溶液灘。洪2.4.2竿

溶液應瓶小心的直接洽倒入滴定管歐中,不得用煩其它容器(趨如燒杯、漏恐斗等)轉移家溶液。李2.4.3靜

在加滿臺溶液之前,佩應先用少量烈此種溶液洗廚滴定管數(shù)次訂,以除去滴郊定管內(nèi)殘留然的水分,確望保溶液的濃沃度不變。揀2.4.4術

倒入溶梨液時,關閉遺活塞,用左巧手大拇指和田食指與中指校持滴定管上梢端無刻度處有,稍微傾斜嫌,右手拿住變細口瓶往滴版定管中倒入氏溶液,讓溶確液沿滴定管伙內(nèi)壁緩緩流友下。銷2.4.5捐

洗滌:填用溶液洗滴岔定管時,要私注意務必使喂溶液洗遍全狀管,并使溶杜液與管壁接輔觸1-2分向鐘,每次都艇要沖洗滴定含管出口管尖雀,并盡量放極盡殘留溶液訂。然后關好虹酸管活塞,暫倒媽入溶液至“尸0”刻度以體上為止。益2.4.6頭

排盡南氣泡后,加層入溶液使之咐在“0”刻捉度以

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