1－溴丁烷的制備一、試驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法2.練習(xí)帶有吸取有害氣體裝置的回流加熱操作。3.進一步把握分液漏斗的使用和生疏液體產(chǎn)品的純化方法 洗滌枯燥蒸餾等操作。二、試驗原理1、鹵代烴是一類重要的有機合成中間體。由醇和氫鹵酸反響制備鹵代烷，是鹵代制備中的一個重要方法。正溴丁烷是通過正丁醇與氫溴酸制備而成的。主反響：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4可能的副反響：

n-CHOH+HBr垐4 9

?n-CHBr+HO4 9 2CHOH HOC2H5CH=CH2+HO2 44 9 22CHOH HOCHOCH+HO2 44 9 4 9 4 9 22HBr+HSO2 4

Br2

+SO2

+HO2本反響是可逆反響HBr是一種極易揮發(fā)的無機酸因此，試驗中承受NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr的方法，使HBr邊生成邊參與反響，這樣可提高HBrHBr有毒害且HBr氣體難以冷凝，所以在反響裝置中參加HBr高濃度的HBr促使反響加速，還可以將反響中生成的水，阻擋鹵代烷通過水的親核進攻返回到醇。為防止反響物正丁醇及產(chǎn)物1－溴丁烷逸出反響體系，反響承受了回流裝置(此反響較慢，需要在較高的溫度下、長時間反響，而玻璃反響裝置可到達的最高反響溫度是回流溫度，所。回流后再進展粗蒸餾，一方面使生成的產(chǎn)品1－溴丁烷分別出來，便于后面的分別提純操作；另一方面，粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反響趨于完全。粗產(chǎn)品中含有未反響的醇和副反響生成的醚，用濃H2SO4洗滌可將它們除去。由于二者能與濃H2SO4形成佯鹽：假設(shè)1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸餾時會形成沸點較低的前餾分〔1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸點為℃，含1－溴丁烷%，正丁醇，而導(dǎo)致精制品產(chǎn)率降低。2、1－溴丁烷〔1-bromobutane；butylbromide〕·分子式：C4·分子式：C4H9Br·外觀與性狀：無色或乳白色液體·溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚·主要用途：用作烷化劑、溶劑、稀有元素萃取劑和用于有機合成·安康危害：吸入本品蒸氣可引起咳嗽、胸痛和呼吸困難。高濃度時有麻醉作用，引起··安康危害：吸入本品蒸氣可引起咳嗽、胸痛和呼吸困難。高濃度時有麻醉作用，引起·危急標(biāo)記：神志障礙。眼和皮膚接觸可致灼傷?！ぁ缁鸱椒ǎ罕M可能將容器從火場移至空曠處。季節(jié)水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器假設(shè)已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必需馬上撤離。滅火劑：霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效?！なＬ幵诨饒鲋械娜萜骷僭O(shè)已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必需馬上撤離。滅火劑：霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效?！ぜ本却胧?〕皮膚接觸：馬上脫去被污染的衣著，用大量流淌清水沖洗，至少15分鐘。就醫(yī)。2〕眼睛接觸：馬上提起眼瞼，用大量流淌清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。3〕吸入：快速脫離現(xiàn)場至空氣穎處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，馬上進展人工呼吸。就醫(yī)。2〕眼睛接觸：馬上提起眼瞼，用大量流淌清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。3〕吸入：快速脫離現(xiàn)場至空氣穎處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，馬上進展人工呼吸。就醫(yī)。食入：誤服者用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。3、醚醚是兩個烴基通過氧原子連接起來的化合物稱為單醚，兩個烴基不同的稱為混醚。兩個烴基中有一個或兩個是芳香烴基的為芳香醚c。氧原子與碳原子結(jié)合成環(huán)狀化合物，通常稱為環(huán)醚c。物理性質(zhì)：級醚易揮發(fā)，所形成的蒸氣易燃，使用時留意安全。液體醚的沸點較同分子量的醇低應(yīng)的烷烴接近?；瘜W(xué)性質(zhì)：醚是一類很不活潑的化合物〔環(huán)氧乙烷除外。它對氧化劑、復(fù)原劑和強堿、稀酸或活潑金屬都極穩(wěn)定。但是在強酸條件下，醚可發(fā)生特有的反響。①醚的質(zhì)子化：佯鹽的生成成佯鹽。佯鹽不穩(wěn)定，遇水分解，恢復(fù)為原來的醚。利用醚能溶于冷的強酸，而烷烴或鹵代烴與冷的強酸不反響，可區(qū)分醚與烷烴或鹵代烴。②醚鍵的斷裂在加熱條件下，醚與氫碘酸反響使醚鍵斷裂。醚鍵的斷裂有兩種方式，通常是含碳酚和碘代烷。③過氧化物的生成醚在空氣中久置，α-H易被氧化，生成醚的過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定，受熱易分鉀振搖，I2FeSO4、Na2SO3復(fù)原劑可除去過氧化物。棕色瓶儲存醚。4、正丁醇CH3CH2CH2CH2OH，別稱：丁醇、酪醇;丙原醇，是一種無色、有酒氣味的液體，沸點117.7°C，稍溶于水，是多種涂料的溶劑和制增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯〔見鄰苯二甲酸酯〕的原料，也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作為有機合成中間體和生物化學(xué)藥的萃取劑，還用于制造外表活性劑。，由乙烯制高級脂肪醇時也副產(chǎn)正丁醇。①發(fā)酵法以谷物〔玉米、玉米芯、黑麥、小麥〕淀粉為原料，加水混合成醪液，經(jīng)蒸煮殺菌，參加純丙酮丁醇菌，在36～37°C進展發(fā)酵，發(fā)酵醪液經(jīng)精餾分別得到正丁醇、丙酮和乙醇。也可承受糖蜜作原料。②羰基合成法〔見絡(luò)合催化劑羰基合成反響生成正丁醛和異丁醛，經(jīng)加氫得正丁醇和異丁醇。CH3CH=CH2+CO+H2─→?CH3CH2CH2CHO+?(CH3)2CHCHOCH3CH2CH2CHO+H2─→CH3CH2CH2CH2OH〔CH3)2CHCHO+H2─→〔CH3)2CHCH2OH在用鈷催化劑時,反響在10～20MPa和約130～160°C下進展，生成的正丁醛與異丁醛之比約為3。1976年開頭在工業(yè)上應(yīng)用的銠絡(luò)合物催化劑，使反響可在0.7～3MPa和80～120°C下進展，正丁醛與異丁醛之比到達8～16。加氫，則一些副產(chǎn)物分解也可得丁醇，產(chǎn)品的純度可提高。③醇醛縮合法由兩個分子乙醛，經(jīng)縮合并脫水，可制得的巴豆醛在鎳鉻催化劑存在下于180°C和0.2MPaCH3CH=CHCHO+2H2─→CH3CH2CH2CH2OH正丁醇與異丁醇之比提高以及可同時聯(lián)產(chǎn)或特地生產(chǎn)2重要的生產(chǎn)方法。三、試驗藥品及物理常數(shù)【試驗預(yù)備】儀 器圓底燒瓶0m、0ml 各1個；冷凝管〔直形、球形各1支；溫度計套管長頸玻璃漏斗燒杯蒸餾頭量筒空心塞接引管溫度℃；錐形瓶；分液漏斗。藥 品：正丁醇 5g 6.2ml (0.068mol)；溴化鈉(無水) 8.3g (0.08mol)；濃硫酸(d＝1.84) 10ml (0.18mol)；10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣?；衔锉?重熔 點沸化合物比 重熔 點沸點溶 解 度名稱分子量性 狀(d)(℃)(℃)(ｎ)水乙 醇乙 醚正丁醇74.12液 體0.810－89.8118.01.3991915∞∞1-溴丁烷137.03液 體1.275-112.4101.61.43960.061∞∞61390－可溶略溶不溶340－∞1-丁烯56.10氣 體0.5946-185.4－6.31.3777不溶 易 溶易溶正丁醚130,22液 體0.773－97.9142.41.3992<0.05∞∞溴化鈉102.9無色立方晶體3.203755濃硫酸98.08無色油狀液體1.2410,35四、試驗裝置圖五、試驗簡圖試驗流程圖：試驗純化過程與現(xiàn)象：六、試驗步驟10mL水，將10mL濃硫酸分批參加水中(1﹕1的硫酸，HBr溶解量，不易逃出反響體系，削減HBr〔如不充分搖動并冷卻至室溫即有溴游離出來。用冷水浴冷卻，備用。在100mL圓底燒瓶中依次參加NaBr8.3g〔正6.2mL2粒，搖勻〔加完物料后要充分搖勻，防止硫酸局部過〕安裝帶氣體吸取的回流裝置如圖1，取一溫度計套管及一長頸玻璃漏斗，用橡皮管將溫度(球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下，長頸玻璃漏斗倒置在一盛有水的燒杯上，使漏斗口接近水酸后均須搖動反響瓶。加熱回流30min〔一開頭不要加熱過猛，否則回流時反響液的顏色很快變成橙色或橙紅色。應(yīng)小火HBr。冷卻n后〔先取出倒置的漏斗，再停電！也不行以拆卸回流冷凝加沸石22。加熱蒸餾直至無油滴蒸出為止。在分液漏斗中將餾出物靜置分層。下層倒入枯燥的錐形瓶，參加3mL濃硫酸〔除去粗產(chǎn)物中的少量未反響的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚12—丁烯。用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時，肯定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會被稀釋而降低洗滌效滌，振蕩放氣，在分液漏斗中靜置分層。〔硫酸層〔油層用L水洗，靜置分層。下層用5mL10%碳酸鈉溶液〔中和未除盡的硫酸洗，靜置分層。下層用10mL〔除殘留的堿水洗，靜置分層。下層倒入枯燥的錐形瓶中〔假設(shè)正溴丁烷制備出來的是渾濁的，這是有機合成試驗的常見現(xiàn)象，生成的液態(tài)有機物中含有微量的水，有機物就是渾濁的。參加適量枯燥劑后，會變得澄清透亮，加無水氯化鈣枯燥，加塞放置。時時振搖，至澄清透亮為止。1-溴丁烷倒入50mL〔〕加2粒沸石，裝好蒸餾裝置，用小火加熱，收集～℃餾分。產(chǎn)品量體積或質(zhì)量，回收，計算產(chǎn)率。七、根本操作和留意事項1、加熱回流有機反響很多狀況下是在溶劑、原料的沸騰溫度或較高溫度下進展的，為了防止溶劑、1-7圖1-7〔1〕是一般的回流裝置圖1-7〔2〕在冷凝管頂端裝一氯化鈣枯燥管，可防潮。圖1-7〔3〕1-7〔4〕是用于一邊加料、一邊進展回流的裝置。圖1-7〔5〕是用于滴加、回流過程中測定反響液溫度的裝置。進展回流前，應(yīng)選擇適宜的燒瓶，液體體積占燒瓶容積的1／2左右為宜。加熱前，先140140網(wǎng)直接加熱等。試驗過程中應(yīng)留意回流速度的掌握，通常以每秒1至2滴為宜，或者認真觀看蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超過冷凝管的1／3高度為宜，否則因來不及冷凝，會在冷凝管中造成液泛，而導(dǎo)致液體沖出冷凝管。2、有害氣體吸取〔會產(chǎn)生大量氯化氫，在制正溴丁烷時會逸出溴化氫。這時，必需使用氣體吸取裝置來吸取這些氣體，以免污染試驗室空氣。常見的氣體吸取裝置見圖1-6，圖1-6〔1〕和圖1-6〔2〕是用于吸取少量氣體的裝置。圖1-6〔1〕中的漏斗口應(yīng)略為傾斜，使一半在水中，一半露出水面，這樣既能防止氣體逸出，又可防止水被倒吸至反響瓶中。圖1-6〔2〕的玻璃管應(yīng)略微離開水面，以防倒吸。有時為了使鹵化氫、二氧化硫等氣體能較完全地被吸取，可在水中加少些氫氧化鈉。圖1-6〔3〕用于反響過程中會生成或逸出大量有害氣體，特別當(dāng)氣體逸出速度很快時。在圖3〕中，水自上端流下〔可利用冷凝管流出的水，并在恒定的平面上從吸濾瓶支管溢出，引入水槽。粗玻璃管應(yīng)恰好伸入水面，被水封住，吸取效果較好。留意玻璃漏斗的外徑與燒杯徑相仿，玻璃漏斗邊沿接近水面，但不能浸在水中。3、加完物料后要充分搖勻，防止硫酸局部過濃，因酸稀釋放出大量的熱而使反響物氧化，顏色變深或一加熱就會產(chǎn)生氧化副反響，使產(chǎn)品顏色加深。2NaBr+3HSO2 4

Br2

+SO2

+2H

O+2NaHSO424、加熱時，一開頭不要加熱過猛，否則，反響生成的HBr來不及反響就會逸出，另外反響HBr逸出。5、假設(shè)用磨口儀器，粗蒸時，也可將75°彎管換成蒸餾頭進展蒸餾，用溫度計觀看蒸氣出105與水層徹底分開，否則濃硫酸被稀釋而降低洗滌的效果。假設(shè)粗蒸時蒸出的HBr洗滌前未分別除盡，參加濃硫酸后就被氧化生成Br2，而使油層和酸層都變?yōu)槌赛S色或橙紅色。6、終點推斷：蒸餾瓶上層油層有否蒸完。蒸出的液體是否由混濁變澄清。用盛清水的燒杯收集餾出液，有無油滴沉在下面。7、酸洗后，假設(shè)油層有顏色，是由于氧化生成的Br2造成的，在隨后水洗時，可參加少量NaHSO3，充分振搖而除去。Br+3NaHSO2 3

2NaBr+NaHSO4

+HO+2SO2 28、本試驗最終蒸餾收集99－102℃的餾分，但是，由于枯燥時間較短，水一般不能完全除盡，因此，水和產(chǎn)品形成的共沸物會在99℃以前就被蒸出來，這稱為前餾分，不能做為產(chǎn)99℃后，再用事先稱重的枯燥的錐形瓶接收產(chǎn)品。反響時間約0min〔即反響不完全但反響時間過長，也不會因時間增長而增加產(chǎn)率。10、反響終點和粗蒸餾終點的推斷是本試驗的成敗關(guān)鍵11、枯燥劑：序號(No.)序號(No.)氣體名稱(Gasname)適用枯燥劑(Applicabledryingagent)1H PO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩2 25 2 2 4 2 4 4 42O PO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩2 25 2 2 4 4 43N PO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩2 25 2 2 4 2 4 4 44O3PO,CaCl25 25Cl2CaCl,HSO2 2 46COPO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,分子篩25 2 2 4 2 4 4 47CO PO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO,分子篩2 25 2 2 4 2 4 4 48SO PO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO2 25 2 2 4 4 4PO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO,CaO,BaO,9CH252 2 42 4444NaOH,KOH,Na,CaH,LiAlH2 4Mg(ClO),NaOH,KOH,CaO,BaO,Mg(ClO),NaSO,MgSO,10NH4242 2 443CaSO411HClCaCl,HSO2 2 412HBrCaBr213HICaI2142CaCl215CH24PO2516CH22PO,NaOH25液體適用枯燥劑序號序號(No.)液體名稱(Liquid適用枯燥劑(Applicabledryingagent)4醇類5酚類6醛類7酮類8醚類9酸類10酯類11胺類12肼類13腈類序號(No.)名稱(Name)序號(No.)名稱(Name)堿石灰BaO、CaO適用物質(zhì)(Applicablesubstance)中性和堿性氣體，胺類，醇類，醚類不適用物質(zhì)(Inapplicablesubstance)備注(Remark)1醛類，酮類，酸性物質(zhì)特別適用于枯燥氣體，與水作用生Ba(OH)Ca(OH)2 22CaSO普遍適用-4NaSO作預(yù)枯燥劑2 43NaOH、KOH〔枯燥器〕，肼類，堿類醛類，酮類，酸性物質(zhì)簡潔潮解，因此一般用于預(yù)枯燥胺類，醇類，丙酮，一般的生物堿類，酯類，腈類，肼類，鹵素衍生物酸類，酚類及其他酸性物質(zhì)簡潔潮解4KCO2 35CaCl2醇類，氨NH，胺類，酸類，一種價格廉價的枯燥劑，可與很多3鹵代烴類，腈類，丙酮，醛類，酸性物質(zhì)，某些醛，酮類與 含氮含氧的化合物生成溶劑化物、硝基化合物類，中性氣體，氯化酯類 絡(luò)合物或發(fā)生反響；一般含有CaOname)1飽和烴類PO,CaCl,HSO),NaOH,KOH,Na,NaSO,MgSO,CaSO25 2 2 4 2 4 4 4CaH,LiAlH2 42不飽和烴類PO,CaCl,NaOH,KOH,NaSO,MgSO,CaSO,CaH,LiAlH2522 444243鹵代烴類PO,CaCl,HSO),NaSO,MgSO,CaSO25 2 2 4 2 4 4 4BaO,CaO,KCO,NaSO,MgSO,CaSO2 3 2 4 4 4NaSO2 4CaCl,NaSO,MgSO,CaSO2 2 4 4 4KCO,NaSO,MgSO,CaSO2 3 2 4 4 4BaO,CaO,NaOH,KOH,Na,CaCl,CaH,LiAlH,NaSO,MgSO,2 2 4 2 4 4CaSO4PO,NaSO,MgSO,CaSO25 2 4 4 4KCO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO,CaH2 3 2 2 4 4 4 2BaO,CaO,NaOH,KOH,KCO,NaSO,MgSO,CaSO2 3 2 4 4 4NaOH,KOH,NaSO,MgSO,CaSO2 4 4 4PO,KCO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO25 2 3 2 2 4 4 414硝基化合物CaCl,NaSO,MgSO,CaSO2 2 44415二硫化碳PO,CaCl,NaSO,MgSO,CaSO25 2 2 4 4 416 堿類 NaOH,KOH,BaO,CaO,NaSO,MgSO,CaSO,硅膠2 4 4 4HCl，CO2

等堿性雜質(zhì)PO25

大多數(shù)中性和酸性氣體，乙炔，堿性物質(zhì)，醇類，酮類，醚二硫化碳，烴類，各種鹵代烴，類，易發(fā)生聚合的物質(zhì)，氯HClHF，氨氣NH3

使用其枯燥氣體時必需與載體或填料〔石棉絨、玻璃棉、浮石等〕混合；一般先用其他枯燥劑預(yù)枯燥；磷酸等HSO2 4

大多數(shù)中性與酸性氣體〔枯燥器、洗氣瓶〕，各種飽和烴，鹵代烴，芳烴

酮類，酚類，堿性物質(zhì)，硫HSHI，氨氣2NH3Na

醚類，飽和烴類，叔胺類，芳烴類

氯代烴類〔會發(fā)生爆炸危急質(zhì)

一般先用其他枯燥劑預(yù)枯燥；與水NaOHH2Mg(ClO)

含有氨的氣體〔枯燥器〕

易氧化的有機物質(zhì) 大多用于分析目的，適用于各種分析工作，能溶于多種溶劑中；處理42普遍適用，特別適用于酯類、酮-

不當(dāng)會發(fā)生爆炸危急一種價格廉價的枯燥劑；NaSO常NaSO、MgSO 2 42 4 硅膠分子篩

類及一些敏感物質(zhì)溶液置于枯燥器中使用溫度100℃以下的大多數(shù)流淌氣體；有機溶劑〔枯燥器〕

氟化氫

作預(yù)枯燥劑加熱枯燥后可重復(fù)使用一般先用其他枯燥劑預(yù)枯燥；特別適用于低分壓的枯燥烴類，醚類，酯類，CC以上4 4

醛類，含有活潑羰基的化合

作用比LiAlH4

漫，但效率相近，且CaH2

的醇類 物

較安全，是最好的脫水劑之一，與水作用生成Ca(OH)、H2 2LiAlH4

烴類，芳基鹵化物，醚類

H，鹵素，羰基及硝基等的化合物

使用時要留神。過剩的可以漸漸加乙酸乙酯將其破壞；與水作用生成LiOH、Al(OH)H3 2八、思考題什么時候用氣體吸取裝置？怎樣選擇吸取劑？分別。吸取劑的選擇原則：對吸取質(zhì)的溶解度大，以提高吸取速率并削減吸取劑的需用量。對吸取質(zhì)的選擇性好，對吸取質(zhì)組分以外的其他組分的溶解度要很低或根本不吸收。揮發(fā)性低，以削減吸取和再生過程中吸取劑的揮發(fā)損失。對設(shè)備腐蝕性小或無腐蝕性，盡可能無毒、不易燃。操作溫度下吸取劑應(yīng)具有較低的黏度，蒸汽壓要低，且不易產(chǎn)生泡沫，以實現(xiàn)吸取塔良好的氣流接觸狀況。要考慮到價廉，易得，化學(xué)穩(wěn)定性好，便于再生，不易燃燒等經(jīng)濟和安全因素。吸取劑易于再去，一般應(yīng)選擇相平衡常數(shù)隨溫度變化較大的。序號(No.)氣體名稱序號(No.)氣體名稱(Gasname)吸取劑名稱(Absorbentname)吸取劑濃度(Concentrationofabsorbent)1CO,SO,2 2HS,PH氫氧化鉀(KOH)顆粒狀固體或30%～35%水溶液2 3乙酸鎘[Cd(CHCOO)·2HO]3 2 280g100ml乙酸2Cl和酸性氣體2KOH80g100ml乙酸3Cl碘化鉀(KI)1mol/LKI2亞硫酸鈉(NaSO2 31mol/LNaSO2 34HClKOH1mol/LNaSO2 3硝酸銀(AgNO) 1mol/LAgNO溶液3 35HSO,SO玻璃棉-2 4 36HCNKOH250gKOH800ml水中7HS2硫酸銅(CuSO)41%CuSO溶液4乙酸鎘(Cd(CHCOO)3 21%Cd(CHCOO)溶液3 288NH酸性溶液0.1mol/LHCl溶液39AsH Cd(CHCOO)·2HO3 3 2 280g100ml乙酸10NO高錳酸鉀(KMnO)40.1mol/LKMnO溶液411 不飽和烴 發(fā)煙硫酸(HSO) 含20%～25%SO的2 4 3HSO2 4溴溶液 5%～10%KBr溶液用Br飽和212O黃磷(P)固體213N280～100粉2、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗一次？答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化鈉和濃硫酸反響制備的,反響得到的混合液體中含有正溴丁烷、未反響完全的正丁醇、少量被濃硫酸氧化而成的溴和硫酸.先用水洗一次的目的是出去過量的硫酸和丁醇.然后用飽和碳酸氫鈉洗掉溴和微量殘存的硫酸.硫酸和碳酸氫鈉反響釋放放熱的,所以不能直接用碳酸氫鈉洗,這樣和硫酸反響過于猛烈,產(chǎn)生氣泡會將液體沖出,而且放出的熱量簡潔讓正溴丁烷在堿性條件下分解。3〔1〕可用什么簡便的方法加以推斷？答：1)依據(jù)各物質(zhì)的比重進展推斷，比重大的在下層，比重小的在上層。2)可將一滴水滴入分液漏斗，假設(shè)上層為水層，則水滴在上層消逝；假設(shè)有機層在上層，則水滴穿過上層，在下層消逝。2)可將一滴水滴入分液漏斗，假設(shè)上層為水層，則水滴在上層消逝；假設(shè)有機層在上層，則水滴穿過上層，在下層消逝?，F(xiàn)象如何處理？4、硫酸濃度的打算？答：制備1NaBr－H2SO4法。過去曾用LL水r氣體從冷凝管頂端逸誕生成酸霧。假設(shè)降低硫酸的濃度，可使逸出的HBr氣體大大削減。試驗覺察，假設(shè)承受〔LL水，加熱回流時，根本上沒有HBr氣體從冷凝管頂端逸出。因此，本試驗承受后種方法。但是，假設(shè)操作馬虎，或加料不準(zhǔn)確，或加熱太猛烈，仍會產(chǎn)生酸霧。為了避開產(chǎn)生酸霧，減輕試驗室的空氣污染，對初學(xué)者還是要求安裝氣體吸取裝置。5、回流時間的打算？答、為了探討最正確的反響時間，做了以下試驗：用5g正丁醇，8.3g溴化鈉10mL濃硫酸加10mL水，加熱回流肯定時間后，用分液漏斗分出油層，用10%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，無水氯化鈣枯燥，所得粗品做氣相色譜分析，結(jié)果見表回流反響時間對正溴丁烷產(chǎn)量的影響回流時間/min回流時間/min粗產(chǎn)物中正丁醇含量/％1-溴丁烷的產(chǎn)量/g104.995.0302.196.550501.446.5由試驗結(jié)果可以看出，回流30min后，反響已根本完成，再增加反響時間，1－溴丁烷的含量并沒增加，因此，最正確反響時間為30min。6、副產(chǎn)物正丁醚？0.2%－0.562.2%的硫酸用量增加一倍，粗產(chǎn)物中正丁醚的含量仍舊一樣。7、濃硫酸洗滌的效果？答：試驗覺察7mL粗產(chǎn)物用1mL濃硫酸洗滌后，所含的正丁醇幾乎全部除去。如用1mL濃鹽酸洗滌，則尚有少量正丁醇殘留，需用3－5mL濃鹽酸才能將正丁醇除盡。本試驗承受3mL濃硫酸洗滌，完全可以除去粗產(chǎn)物中的正丁醇和正丁醚。8、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么緣由？應(yīng)如何處理？答：油層假設(shè)呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴，反響方程式為：

Br2+ NaHSO3 + H2O 2HBr+NaHSO49、在正溴丁烷制備試驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？答：(1)硫酸濃度太高：會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2NaBr + 3H2SO4(濃) →Br2 + SO2 + 2H2O +2NaHSO4加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。(2)硫酸濃度太低：生成的HBr量缺乏，使反響難以進展。10、在正溴丁烷的制備試驗中，各步洗滌的目的是什么？答：1)用硫酸洗滌：除去未反響的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。2〕第一次水洗：除去局部硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3)：中和剩余的硫酸。其次次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。11、粗產(chǎn)品用濃硫酸洗滌后，不直接用飽和碳酸氫鈉洗滌而要用水洗，然后加飽和碳酸氫鈉洗滌的緣由？答：由于剛用濃硫酸洗過的產(chǎn)品還含有不少濃硫酸(包括漏斗壁)，假設(shè)直接用飽和碳酸氫鈉中時濺出甚至沖出液體，不易操作，也造成產(chǎn)品的損失。為了使該中和反響不致于這么猛烈，故在加飽和碳酸氫鈉之前，用水洗滌產(chǎn)品及其漏斗壁上的大局部濃硫酸。12：制備1-溴丁烷除本方法外，還有哪些方法？答：可用三口