共振波譜儀的管理與維護鄭美青;宋策;王玉記【摘要】介紹了核磁共振儀主要由超導磁體、譜儀和工作站組成，同時我校核磁共振儀還配有自動進樣器、UPS等輔助設備。工作中需要定期對磁體和探頭等重要部件進行維護，對常見問題的處理和解決辦法主要從進樣取樣、鎖場和勻場、樣品旋轉(zhuǎn)等方面討論。為了使儀器處于良好的運行狀態(tài)，更好地完成樣品的測試，儀器管理人員和使用人員均應掌握核磁共振儀的管理和維護，保證學校的教學和科研。%TheNMRspectrometerismainlycomposedofsuperconductingmagnet,spectrometerandworkstation.Inordertokeeptheequipmentinagoodcondition,theoperatorsandadministratorshouldmasterthekeypointofmanagementandmaintenance.【期刊名稱】《分析儀器》【年(勤期】2016(000)005【總頁數(shù)】3頁(P85-87)【關(guān)鍵詞】核磁共振波譜儀;管理;維護;常見問題【作者】鄭美青;宋策;王玉記【作者單位】首都醫(yī)科大學化學生物學與藥學院，北京100069;首都醫(yī)科大學醫(yī)學實驗與測試中心，北京100069;廣西中醫(yī)藥大學附屬瑞康醫(yī)院，南寧530011;首都醫(yī)科大學化學生物學與藥學院，北京100069【正文語種】中文核磁共振（NuclearMagneticResonance,NMR）是一種基于具有自旋性質(zhì)的原子核在核外磁場作用下，吸收射頻輻射而產(chǎn)生能級躍遷的譜學技術(shù)［1］。核磁共振譜與紫外光譜、紅外光譜和質(zhì)譜一起被稱為〃四大光譜”，在有機分子結(jié)構(gòu)鑒定方面發(fā)揮著重要的作用［2］。NMR技術(shù)作為分子結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì)測定的常規(guī)手段，已經(jīng)在化學、醫(yī)藥、生物、食品等領(lǐng)域得到廣泛應用。核磁共振波譜儀在高?？蒲屑敖虒W工作中的位置可謂舉足輕重，核磁共振儀的開放尤為重要［3］。為培養(yǎng)創(chuàng)新和創(chuàng)業(yè)的"雙創(chuàng)型"人才，我校共購買了Bruker300MHz、500MHz和800MHz3臺核磁共振譜儀。為了更好地為全校師生服務，保障本科生的教學，學校300MHz和500MHz兩臺核磁共振儀已全部面向本科生開放，并在《藥物的波譜解析實驗》課程中培訓本科生儀器操作并解析未知藥物的核磁圖譜。通過近幾年的探索，本文主要討論在實際工作中遇到的常見的問題及其解決辦法。NMR波譜儀由超導磁體（包括探頭）、譜儀（包括射頻發(fā)生器、功率放大器等）、工作站三大部分組成［4］。超導磁體是由超導線圈浸泡在溫度極低的液氦中形成，是整個儀器中最基本的部分。超導線圈沒有電阻，當對線圈充電后，電流在線圈中作恒定流動，產(chǎn)生恒定磁場。電流越大，磁場越強。探頭是核磁共振儀的關(guān)鍵部分，核磁樣品管從磁體上端放入后，有樣品溶液的部分進入到探頭的線圈中，核磁共振過程及信號檢測是發(fā)生在線圈部分。譜儀通過由射頻發(fā)生器、功率放大器等組成的射頻通道發(fā)射射頻脈沖。譜儀箱提供至少3個射頻通道，即觀測通道、鎖通道和另一個通道（如去耦通道）。射頻發(fā)生器產(chǎn)生基頻，經(jīng)過倍頻、調(diào)諧及功率放大后進入NMR探頭線圈中，共振核產(chǎn)生的射頻信號也是通過探頭上的接收線圈加以檢測，產(chǎn)生的信號被記錄下來。工作站是實驗工作者控制NMR波譜儀的媒介，實驗者可以通過工作站進行參數(shù)優(yōu)化、數(shù)據(jù)采集、譜圖處理等。為使核磁共振儀具有良好的運行環(huán)境，我校還配備了自動進樣器、UPS、空壓機及空調(diào)，這些都是NMR波譜儀的重要輔助設備。500MHz核磁共振儀配備有SampleXpressLite，提供有16個帶轉(zhuǎn)子的樣品位，其主要由一個可旋轉(zhuǎn)的圓形樣品架組成，置于磁體中心管之上，樣品架可輕松取下以更方便地放置樣品，儀器根據(jù)錄入的樣品信息和測試項目自動完成實驗。工作中經(jīng)常會突然停電，學校為了保障譜儀的安全運行，每臺核磁共振儀均配備了UPS，使儀器在斷電后可以持續(xù)供電幾個小時，這樣就留給用戶正常關(guān)機時間，最大限度保證儀器的工作狀態(tài)，以防突然斷電對儀器造成損壞。實驗中樣品的升降主要依靠空氣壓縮機完成，通過空氣壓縮機可以調(diào)節(jié)空氣的流量，使NMR譜儀平穩(wěn)運行，壓縮機氣壓不穩(wěn)定會造成鎖場不穩(wěn)定。NMR譜儀房間需控制在20OC左右,所以必須安裝空調(diào)以滿足正常工作所需的環(huán)境要求。核磁共振儀由于采用的是超導磁體，所以在平時即使機器沒有問題，也要密切注意，定期檢查磁體制冷系統(tǒng)，定期清洗主機過濾網(wǎng)。定期檢查、維護保養(yǎng)的目的是為了全面掌握核磁儀的技術(shù)性能狀況，摸清磨損和老化的情況，發(fā)現(xiàn)隱患，及時處理，使儀器保持良好的運行狀態(tài)。儀器維護保養(yǎng)是一項經(jīng)常性的或定期的工作，也是一件技術(shù)性較強的工作［5］2.1磁體維護核磁共振波譜儀維護的首要目的是維持超導性，因此需要定期加注液氮和液氦。液氮產(chǎn)量高、價格低廉，需要定期加注液氮來減少液氦的揮發(fā)。液氮加注周期為一到兩周，液氦加注周期為3個月到6個月。維護者需要每天觀察和記錄液氮、液氦的液面，這是保證儀器正常運行的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對核磁實驗室一般明確規(guī)定：體內(nèi)有鐵磁性物件（如心臟起搏器等）、攜帶各種鐵磁性物品（如手機、手表、鑰匙等）、攜帶各種磁卡（如銀行卡、校園卡等）［6］、攜帶各種工具（如鐵錘、鉗子等）的人士禁止進入。每個管理者和使用者都要嚴格遵守，時刻牢記。陌生人進入必須主動配合檢查，管理人員同意后方可進入。2.2探頭不同磁場強度儀器的探頭無法互換使用，各種探頭的頻率范圍和功能不一樣，因此做實驗時需考慮選用哪種探頭。檢查核磁管質(zhì)量是保護好探頭免受損害的關(guān)鍵，核磁管應在氣體承托下緩緩落到探頭，探頭不能污染，以防測試信號失真甚至導致探頭毀壞［7］。維護者應該每年至少清洗一次探頭，更換轉(zhuǎn)子上的O型圈。隨著學校規(guī)模的擴大，特別是招生數(shù)量的增加，加強大型儀器設備的開放共享，合理安排使用，可以大大提高使用效率。本中心300MHz和500MHz核磁共振儀現(xiàn)對全校師生全天候開放，有需求者經(jīng)培訓合格后方可上機操作。為延長儀器工作時間，方便師生使用，核磁共振儀在節(jié)假日以及寒暑假都可按照學校的規(guī)定正常使用。4.1進樣操作未開啟空氣壓縮機是初學者常見的錯誤，測試者必須開通氣流才能進樣。如果轉(zhuǎn)子沒有氣流托住會直接落入探頭，不僅極易折斷核磁管而且樣品溶液會污染探頭。樣品的更換可由人工操作，也可由自動進樣器按照預設程序自動完成。4.2取樣操作如果樣品無法吹出，首先要查看各個氣壓表讀數(shù)。如果壓力正常，很可能是樣品轉(zhuǎn)子卡在探頭中。這時應利用探頭下方的固定螺絲擰開，取下探頭，重新吹氣便可將樣品吹出。4.3鎖場和勻場如果樣品放入磁體中無法完成鎖場和勻場，可能有以下幾方面的原因：（1）核磁管液體部分沒有放置在量規(guī)的標線處；（2）樣品太稀或太濃；（3）溶劑在低溫時凝固（如DMSO）；（4）譜儀和工作站連接失?。虎蓻]有讀取最新的勻場圖等。初學者最易犯的錯誤是忽略核磁管液體部分放置位置，導致場信號很差無法鎖場和勻場；選用DMSO在低溫時容易凝固，可以提高溫度使溶劑融化；當譜儀與工作站連接失敗時只需要按照程序重新啟動譜儀和工作站即可。4.4旋轉(zhuǎn)樣品旋轉(zhuǎn)時譜圖分辨率更好，因為樣品旋轉(zhuǎn)起來可以使磁場的不均勻性被平均化并減小化學各向異性。如果測試中樣品無法旋轉(zhuǎn)，可能是核磁管材質(zhì)不均勻、氣流量不足等，建議更換核磁管、樣品溶劑或者轉(zhuǎn)子。本文介紹了核磁共振波譜儀的結(jié)構(gòu)、維護及測試等相關(guān)問題。核磁共振管理人員應該清楚所有零部件及所配輔助設備的保養(yǎng)維護及管理，盡職盡責，使用人員也應清楚這些功能，遵守實驗室各項規(guī)章制度，配合儀器管理人員維護好設備。儀器維護的目的是為了使其處于良好的運行狀態(tài)，保證儀器壽命及測試結(jié)果的準確性，更好地為首都醫(yī)科大學的教學科研服務，努力為學校培養(yǎng)更多的創(chuàng)新和創(chuàng)業(yè)的〃雙創(chuàng)型”人才。【相關(guān)文獻】張嫚麗,史清文,顧玉誠.核磁共振技術(shù)及其在天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定中的應用[J].河北醫(yī)科大學學報,2006,27(4):314-317.周家宏，顏雪明,馮玉英.核磁共振實驗圖譜解析方法[J].南京曉莊學院學報,2005,21(5):113-1151孫家悅，趙曉峰.大型儀器設備實行有償使用和有償占用管理的探討[C].北京市高教學會技術(shù)物資研究會第九次學術(shù)年會論文集.北京市高教學會技術(shù)物資研究,2007:215-217.高振賓，張振芳.核磁共振原理與實驗