單元二氣相色譜檢測器詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點優(yōu)選單元二氣相色譜檢測器目前二頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點2.檢測器的分類及性能指標靈敏度氣相色譜儀器檢測器

敏感度線性范圍、通用性、穩(wěn)定性……目前三頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點

氣相色譜檢測器熱導檢測器氫火焰離子化檢測器電子俘獲檢測器火焰光度檢測器氮磷檢測器目前四頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點熱導檢測器ThermalConductivityDetectorTCD目前五頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點TCD目前六頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點結構熱絲目前七頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點目前八頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點原理熱導檢測器是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)來設計的。當恒定的電流與載氣通過熱絲時，電壓輸出為零。當載氣攜帶試樣組分進入測量池時，由于被測組分與載氣的熱導系數(shù)不同，使參比池和測量池中熱絲的溫度發(fā)生差異。溫度變化導致熱絲的電阻有差異。電阻的差異導致電橋有信號輸出（電壓）。目前九頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點輸出信號計算公式幾何因子電學因子熱導因子目前十頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點影響熱導檢測器性能的因素幾何因子G越小，E越大，響應越大檢測器結構設計對性能有很大的影響，還需考慮死體積的影響。池腔半徑熱絲長度熱絲半徑目前十一頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點電學因子熱絲溫度系數(shù)α越大，信號越大。橋電流越大，信號越大，E與I3成正比關系。橋流的選擇要根據(jù)載氣的性質(zhì)與熱絲的材料熱絲阻值越大（0℃），檢測器越靈敏。目前十二頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點氣體的熱導系數(shù)氣體種類熱導系數(shù)

0℃100℃空氣2.173.14氫氣17.4122.4氦氣14.5717.41氧氣2.473.18氮氣2.433.14甲烷3.014.56苯0.921.84甲醇1.422.30二氧化碳1.472.22目前十三頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點熱導因子載氣與試樣的熱導系數(shù)相差越大，靈敏度越高。一般物質(zhì)的熱導系數(shù)都比較小，故選用熱導系數(shù)大的氫氣（氦氣）做載氣，此時靈敏度高。選用氮氣做載氣，靈敏度低，有時還會出現(xiàn)倒峰和W峰。

目前十四頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點應用舉例目前十五頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點氫火焰離子化檢測器FlameIonizationDetectorFID目前十六頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點結構目前十七頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點FID目前十八頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點原理目前十九頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點蒸氣分子受激發(fā)后被離子化，在電場作用下定向運動形成離子流，然后進行放大和記錄。氫焰檢測器的離子化作用機理：（發(fā)生在內(nèi)層火焰中）

（發(fā)生在中層火焰中）目前二十頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點影響檢測器性能的因素離子化效率與火焰溫度、穩(wěn)定性等直接相關收集效率與極化極和收集極的形狀結構等密切相關與極化電壓密切相關目前二十一頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點FID操作條件的選擇氣體流量載氣流量：根據(jù)色譜柱條件選取氫氣流量：用氮氣作載氣時，氫氣與氮氣的流量之比為1:1-1:1.5，此時不僅靈敏度高，且穩(wěn)定性好?？諝饬髁浚阂话悖瑲錃馀c空氣流量之比為1:10。氣體純度：要求高，對基線影響很大極化電壓：±250V左右使用溫度：大于80℃目前二十二頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點FID的響應特性選擇性檢測器：對大多數(shù)有機物有響應，對無機物無響應，對含硫、鹵素、氧、氮、磷的有機物響應很小。質(zhì)量型檢測器靈敏度高，一般比熱導檢測器高幾個數(shù)量級，能檢測ppb級物質(zhì)，適合于痕量分析。線性范圍寬，在107以上。結構簡單、價格低廉。目前二十三頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點應用舉例工作環(huán)境分析實例目前二十四頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點電子俘獲檢測器electroncapturedetectorECD目前二十五頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點結構目前二十六頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點原理載氣電離：，生成基流。電負性的組分俘獲電子：負離子與載氣電離產(chǎn)生的正離子復合：由于被測組分俘獲電子，使基流降低，產(chǎn)生負信號，形成倒峰。組分濃度越高，倒峰越大。

目前二十七頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點ECD的工作參數(shù)放射源：63Ni或3H電子收集載氣的影響溫度的影響目前二十八頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點ECD的響應特性

ECD是高選擇性檢測器，對含電負性原子或基團的化合物有高的響應。如鹵素化合物、含氧、磷、硫的有機化合物和甾族化合物、金屬有機化合物及螯合物等。靈敏度高，可檢測ppt級電負性物質(zhì)。適合于痕量分析。線性范圍較窄，一般為103。目前二十九頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點應用舉例ECD檢測器頂空分析法水中丙烯酰胺的測定GB11936-89目前三十頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點火焰光度檢測器FlamePhotometricDetectorFPD目前三十一頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點結構目前三十二頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點原理含硫試樣在富氫火焰下燃燒，發(fā)生下述反應：目前三十三頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點S原子在適當溫度下生成激發(fā)態(tài)S*2，當其躍遷回基態(tài)時，發(fā)射出350-430nm的特征光譜。含磷試樣以HPO*形式發(fā)射526nm的特征光譜。這些光經(jīng)濾光片照射在光電倍增管上，產(chǎn)生光電流，經(jīng)放大后信號由記錄儀記錄下來。目前三十四頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點檢測器操作條件的選擇載氣：用氦氣較好，氮氣的靈敏度較低。對純度要求與氫焰檢測器相當，要求富氫火焰，溫度：要求高于柱溫，通常高50℃。目前三十五頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點響應特性選擇性好，對含磷或含硫的化合物有很高的靈敏度，對烴類及其它化合物的響應值很小。

目前三十六頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點應用舉例目前三十七頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點氮磷檢測器NitrogenPhosphorusDetector簡稱NPD亦稱為火焰熱離子檢測器（FTD），熱離子離子化檢測器(TID)目前三十八頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點結構銣珠目前三十九頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點原理通過電流加熱銣珠，銣珠周圍的氫分子分解成活性氫原子，進一步與氧分子反應生成高化學活性邊界層。含氮和含磷的組分在此分解，形成電負性碎片NO2，CN，PO2，PO等。獲取熱離子源表面的負電荷形成負電荷。Rb+，負電荷移動形成電流。目前四十頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點響應特性對含氮和含磷的化合物具有極高的響應對碳的選擇性達104結構簡單，操作方便有多種工作方式目前四十一頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點應用舉例農(nóng)藥目前四十二頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點一、檢測器的主要性能指標常用靈敏度、敏感度、線性范圍等性能指標來描述一個優(yōu)良的檢測器應具以下幾個性能指標：靈敏度高，檢出限低，死體積小，響應迅速，線性范圍寬，穩(wěn)定性好。通用性檢測器要求適用范圍廣；選擇性檢測器要求選擇性好。目前四十三頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點1．靈敏度對于濃度型檢測器，ΔR取mV，ΔQ取mg·mL-1，靈敏度S的單位是mV·mL·mg-1;對于質(zhì)量型檢測器，ΔQ取g·s-1,則靈敏度S的單位為mV·s·g-1。單位濃度或質(zhì)量的組分通過檢測器時所產(chǎn)生的響應信號R的大小叫靈敏度。響應信號的變化量通過檢測器待測物濃度或質(zhì)量的變化量S越大，檢測器越靈敏目前四十四頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點式中：S一靈敏度（mV·mL·mg-1或

mV·mL·mL-1）C1一記錄儀靈敏度（mV·cm-1）A一色譜峰面積（cm2）Fco一載氣流速（mL·min-1）m一進入檢測器的樣品量（mg）C2一記錄紙移動速度（cm·min-1）。對于濃度型的檢測器，靈敏度的定義為：1mL載氣中含有1mg或1mL樣品時，檢測器輸出的毫伏數(shù)。即：目前四十五頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點式中：S一靈敏度（mV·s·g-1）m一進入檢測器的樣品量（g）。質(zhì)量型檢測器的定義為：1s內(nèi)有1g樣品進入檢測器時產(chǎn)生的毫伏數(shù)，即：目前四十六頁\總數(shù)四十八頁\編于十八點2．敏感度當檢測器輸出信號放大時，電子線路中固有的噪聲同時也被放大，使基線波動，如圖所示。取基線起伏的平均值為噪聲的平均值，用符號RN表示。由于噪聲會影響測量試樣色譜峰的辨認，所以在評價檢測器的質(zhì)量時提出了敏感度