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磷酸根的標準測定方法L測試原理:根據(jù)酸堿簡定法,以浪甲酚綠為指示劑,用氫氧化衲溶微滴定,去除游離酸的干擾-三_陌=*始析磷酸根采用酸堿而定法,用草酸鉀掩蔽二價鋅離子,以酚酰為指示劑,用氫氧化衲溶襁標定。:<3po4--oe-=hpo42*-h2o測定蟆器及試劑:草酸鉀、浪甲酚綠、酚獻、氫氧化鈉溶海、移海管、堿式而定管標推溶液的配置:浪甲酚綠指示劑:0.1酉具甲酚綠溶于lOOmL體積胃數(shù)”土乙醇中;B、 1場保?草酸鉀溶海:將璋酸鉀溶于蒸諧水中:移入250inL容量弗中:用蒸諧水稀暮至刻度:充分插勻;實盟過程:在2切人二的錐形瓶中,加入5她詠.移職她1磷化襁至錐形瓶中:加浪甲酚綠卜3簡,用1.1谷乩LHaOH標準溶澈痼定至終點:藍綠色.;在去除游離酸干擾的后,加入體積質(zhì)量為1近母I的草酸鉀溶?20mL,酚酰指示劑:一簡,用0」如LLHaO三標準做滴定至終點.(紫色)□計算公式式中:PUS’-)=qlM/*=Q2(K)0x9497k*/50=38匕C?…氫氧化衲標準溶灌的摩爾濃度,母。1LT二箱定消耗的氫氧化衲標準溶植的體積,ml磷酸根的摩爾質(zhì)星,gmol、二-移取磷化植的體積,nd焦磷酸.銅鍍液中麟酸根和焦磷酸根的光度測定廣東省番禺市天龍五金電業(yè)有限公司(5114S3)邸星初何偉明鄧千敏盛山■■ ”~~~_〔美■閣]邪哽I;蘭蚣;令先代■度溢銅長[中圈分類號:m危1廠 B 〔文審埸號]1001-156012000112 -02熙褊酸鋼魄液中的成酸機和作楫蛟根常用應(yīng)量韭或部量法測定,吊帶稽可靠困丹折手埃冗電奉丈用胡.州黃光度法測定,方住冏使快建,分析的準豪匝和精密度能科足生產(chǎn)斐求。1試荊iaKK』U配制含做0.1叫U曜/M的標準溶罹A;才果U.DIOUn^ml的標準增釀E由解液A椅林KJ倍P得.要求用時現(xiàn)配口2分析方法2.1待期意的《1備唯晴啜取誡槌1.00nJ]imml吾量fii中,用火定客.混句71.2???的割定準傍啜成待溜著LOOtd于50(hl容量瓶5,如衣約叫nd和二Sfi基圈帝示荊2植、用明因(1+2)牌液調(diào)至大色,再滴入6moUL氟裘化銅甫液辛剛呈黃色.如人餉審映族瘩度IDml,加木定答、混勺,框據(jù)淚度放置?定射向(30宅放置I皿n.軍筆放霄5(UUj.20無故置10rnin.15攵以下放宜13nwn)后,立即在件光光
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ESHIU■:元#*??殘曲岐32顯色介麟和敬虔在就成.度舵.砧EE改高氯朔外質(zhì)中,昱色洌均H正常發(fā)色,但用倘麒或扃氯紋更為;ifi宜,由于商氮骸昂毋,故常用珀酸介晴'導色液中最燃酸的濃度范困Q,N-1部WL,也有人認為髭ii問的酸度施胃為n.5r1.0riKd/L,曲匪過帙Eh試刑本身聆成就色的蚯E0艱井畿,使空白吸亢度增大」展度£1高熠顯色.晴慢,直現(xiàn)性是“3,3顯色割的配朝及林域或的爬晡:收神:收神日期】IW9-C7-2O在礴機帽三元雜寥面中,晡與鑰的摩爾比P*=hl,配版鹽M礎(chǔ)w-M礎(chǔ)w-1010202040406060looJUUMOm-wowecoMOIWOIOJ.U5S?n13833源loo.皿的濃度不必過而.0.002md/L己足夠.過?flt2A吸光埋增大.用酸鹽的濃度以O(shè).OX彖/L為宣、在50-JS色液中.部入機相酸候10ml.W.tt含磷fit商達15呷仍能顯色完全〉34星色溫度睇時間的影響溫度影響顯色理屋,在36C時凡色反說能在Imm內(nèi)完或.在10筆時,則有15-20伽,則定族磷酸根時,顯色完全后■吸光度趣在20h內(nèi)保持恒定。但在測定磷酸殿酎.由于,色削為強酸性.在大林焦吸酸根存在卜,為防止化為吸液股,紋使測定結(jié)果偏勤.里色完全L3必頊立懷刪定3.5儂度范EB和方法員敏度在本實處條件下,在波長4<jg處用temit程比色RL測定50福裕液中的含Wtt.?濃度在1.2四弛網(wǎng)內(nèi)遵守比爾定律,小濃度CMn"5Qml>與吸光度4何R有良好的戲性關(guān)和相關(guān)系數(shù)r=0.9998),黃回歸方用為:.4=0.6663C??O.OW35,表現(xiàn)噪爾吸光系數(shù)Egwt.OSx1(?l/iiKibcm..上述實羚表明.*鑰相黃光度比測定AL能在寬廣的波氏他圈內(nèi)建守比2;定律.?故可根摳槌液濃度來遂律適宣的洌定波K,使祥0分析時吸光度處于溟差最小的范闈內(nèi)、3.6方法的本法由于在皆.酸性介成中屈色,干擾離子少,下列高于在\0?鳴,1?度內(nèi)對審的JM定無干也FNBD.NU)、MN。>、Ca<I!).Mg(Q).Bal口),K(I),NiHI>、NHJI)、Hg(D)、?WI)、如口).焦磷茶鹽而伸酸鹽?硒酸檎、硅酸鹽用酸鹽.四網(wǎng)酸法、擰靖8?鹽.亞確放哉簫化物,璉酸鹽.亞竣酣鹽.fflf酸ifc.水片酸糖.草酸鹽和酒石成財?shù)?,逐原性物防如疏化物琥代硫酚瓶、灑粘和氛化亞諼等使與過垃的鈕酸鹽作用生戒藍色而干慎測定.用HjSOrH.ft消化樣品,可消除干擾,酣色湫中尊在大輪有色福于如Cu(fl)、Ni(H)?BD.Cd^JW干狀湄定:實炳靖果表明.用當于爆液2倍&的含鑰電無彰響.而傳,鉆、侈等庵f在缶倒鍍液中濃度很低‘,故本方法旦有良好的迎拜性.3.7鑲波的預處理和確杰根的來源本力法只能用于澳定正磷微>8.故在刪定總液必須依處理,使隹磷酰眼令邠水解,轉(zhuǎn)化為正諼??根,即:凡。??H:o.2inoj-V實貌姑果表明.在ifi敏介質(zhì)中加獲至冠煙.戒在硝岐介質(zhì)中加烘.仗洗2叫,均能全部轉(zhuǎn)化為田酸眼V兩種瑯處鼻方法,司任意土梓.蝕滴中篇酸槌按本法刪定.不必使姓理.可直篌取樣定艮楠律后測定U從測定結(jié)果(表1)酉,升句財間技長.餓液含硝酸模M款靖離,但隨宕時間的增長,磷a?楸的增加flftt分緩慢的,每年的平均熠小股的為2.5 因此,在一定時間內(nèi)可投為一常數(shù)因此,只帝料定含總碑甲便可比算出焦蠲酸根址。井訶根據(jù)狷定的含胡里?按正式計算出焦稍酸伸量:qp,o>含量《g/u?i兌焦fl?酸的w-含鋼量(Cu, x1.3686]*1.899I?i?r液中砒酸極?bi時間的變化~~覷戒隼隈卜} 0.5 SS 3.5二5.0酸根SUW <5 6J~KJ.4 反石按開虹濃度用焦磷酸銅和焦磷1?怦配制短港.用本法出低其含碑酸根站?與表I中0.S年的結(jié)果相近.這表明澳液中破成根的來源,主妄是由Tftia?>3程中不斷加料而帶入,而槌液中侈硒破機水解轉(zhuǎn)化ficWKttft次耍附,3.8方法的精醴度和加標回收率&笑郵來延夜2和表丸衰2?樓品分析練耍拎1-P1尊定項n12.2120199B910.510.6160164制定結(jié)果的個別侑("?)11.7122143M310.9JQ.716316812.2II9|?14210.S105165IM12212.21的M10.710.9161I6i平為值<12.OS140.610.66164.0你洛*50J9185o.n2.20M2SCV%1.581.?1.58l.M衰3樣品加標回應(yīng)?」找結(jié)果間收率平均㈣收宅<%)紀壞準¥IQ310.38.4206W.7<50.260.2102.096.0100.5IW.5IW.58102.8102.5IUU.5表2和表3結(jié)果表明.本法R有較高的怙確度和推確度“夕寸-5 ,兆軍)「■???? AYA.?Y>V我國金屬件表面處理技術(shù)技重大突破zj',或小壓和%4€務(wù),地長平矗件使用辱中6曲4卜半|大P找戲果,只近必過了由ft!*坑就4主卻的,丈,標志};有我禺在這一《域達到了湖就棲走水平e $蘭木一芥七面材姓工龔公三開會的住與功孑瑣?心1
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