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四組分液-液體系的問(wèn)題授課教師:潘昕電話(huà)mail:pxin_1385@163.com藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)
原始記錄:無(wú)論加多少水都保持澄清的組別,應(yīng)記錄一下原始數(shù)據(jù),經(jīng)過(guò)計(jì)算后說(shuō)明水的含量,進(jìn)而推測(cè)水量為∞。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和討論:放置一段時(shí)間后,溶液變?yōu)槌吻?,是由于乳劑不穩(wěn)定,油相水相分層。(觀測(cè)不到是由于水量太少)B(水)C(表面活性劑)A(IPM)000111現(xiàn)象四:采用水滴定,表面活性劑和IPM由渾濁變?yōu)槌吻澹^續(xù)滴定后由澄清變?yōu)闇啙嵊懻摮吻鍏^(qū)混濁區(qū)
混濁區(qū)面積大小為Km1:2>1:1>2:1表面活性劑含量越高,澄清區(qū)比例越大,使溶液渾濁所需要的水量越多??赡苁怯捎谛纬煞聪嗄z束。
粉體流動(dòng)性的測(cè)定授課教師:潘昕電話(huà)mail:pxin_1385@163.com藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諟y(cè)定休止角及壓縮度的方法。掌握濕法制粒工藝。熟悉助流劑對(duì)顆粒流動(dòng)性的影響。6粉體的流動(dòng)性(flowability)與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān)。對(duì)顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異以及正常的操作影響很大。粉體流動(dòng)性的評(píng)價(jià)粉體流動(dòng)性休止角(angleofrepose)壓縮度(compressibility)流出速度(flowvelocity)靜止?fàn)顟B(tài)的粉體堆積體自由斜面與水平面之間的夾角為休止角,用表示,越小流動(dòng)性越好。
tan=h/r7實(shí)驗(yàn)原理休止角測(cè)定hr休止角越小,摩擦力越小,流動(dòng)性越好。30°時(shí)流動(dòng)性好;40°時(shí)可滿(mǎn)足生產(chǎn)過(guò)程中流動(dòng)性的需求。C=(ρf-ρ0)/ρf×100%C為壓縮度;ρ0為最松密度;ρf為最緊密度。8壓縮度測(cè)定:壓縮度是粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo),評(píng)價(jià)振動(dòng)加料、振動(dòng)填充等的粉體流動(dòng)性。壓縮度20%以下流動(dòng)性較好,40-50%流動(dòng)性差。C=(h0-hf)/h0×100%h0hf實(shí)驗(yàn)原理備注:C=(ρf-ρ0)/ρf=1-ρ0/ρf
=1-hf/h0=(h0-hf)/h09實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
測(cè)定粉末的休止角測(cè)定粉末的壓縮度制備阿司匹林顆粒(建議:干燥需等待,可先做)考察不同量助流劑滑石粉對(duì)阿司匹林顆粒的流動(dòng)性影響10實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
測(cè)定粉末的休止角tan=h/r稱(chēng)取淀粉和糊精各15g,過(guò)60目篩,分別測(cè)定休止角各三次。測(cè)定粉末的壓縮度C=(h0-hf)/h0×100%稱(chēng)取淀粉和糊精各15g,過(guò)60目篩,加入納氏比色管中測(cè)量,納氏比色管每輕敲桌面10次測(cè)定一次高度,至測(cè)定高度恒定為止。輕敲法測(cè)定壓縮度各三次。11實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
制備阿司匹林顆粒10%淀粉漿制備:將0.4g檸檬酸溶于約40mL蒸餾水中,加入淀粉約4g分散均勻,加熱充分糊化,即得濕法制粒:取處方量藥物與淀粉混合,加適量10%淀粉漿制軟材,過(guò)16目篩制粒,于60°C干燥,16目整粒,60目篩去細(xì)粉,備用。
主藥輔料混合粘合劑造粒干燥整粒粉碎/過(guò)篩【處方】
阿司匹林60.0g
淀粉12.0g
檸檬酸適量10%淀粉漿適量滑石粉適量
制成100片
12實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
擠壓制粒的關(guān)鍵和準(zhǔn)則:擠壓制粒的關(guān)鍵步驟是制軟材(捏合)軟材質(zhì)量以“輕握成團(tuán),輕壓即散”為準(zhǔn)則。在制軟材過(guò)程中選擇適宜粘合劑和適宜用量是非常重要的。將軟材擠壓通過(guò)篩網(wǎng)的顆粒,若含細(xì)粉過(guò)多,說(shuō)明粘合劑用量過(guò)少;若呈線(xiàn)條狀,說(shuō)明粘合劑用量過(guò)多。13考察不同量助流劑滑石粉對(duì)阿司匹林顆粒的流動(dòng)性影響取阿司匹林顆粒約15g,不加助流劑分別測(cè)定休止角三次。分別以不同量的滑石粉作為助流劑,與顆粒混合,測(cè)定休止角各三次。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
測(cè)定項(xiàng)目淀粉糊精123123粉末高度h(cm)
Tanθ=h/r
休止角θ
平均休止角θ
表1淀粉和糊精休止角測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果
15表2
淀粉和糊精壓縮度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果
高度(cm)淀粉糊精123123H0
H1
H2
H3
H4
H5
H…
Hf
壓縮度C16表3
不同含量滑石粉對(duì)阿司匹林顆粒休止角的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果
滑石粉含量(%)123高度(cm)Tanθ休止角θ高度(cm)Tanθ休止角θ高度(cm)Tanθ休止角θ0
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