關(guān)于醋酸的萃取第1頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三

醋酸是十分重要的基本有機(jī)原料，用于生產(chǎn)醋酸纖維、噴漆溶劑、香料、染料、醫(yī)藥等，用途非常廣泛，需求也相當(dāng)之大。長(zhǎng)期以來，醋酸廢水的處理一直是困擾許多企業(yè)的技術(shù)難題。醋酸廢水的隨意排放嚴(yán)重的污染了周圍的環(huán)境。研究醋酸、水的有效分離不僅可以帶來經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，同時(shí)對(duì)于化工分離、化工環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展也具有重要作用。第2頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三一、確定回收方法及選擇理由；二、選用適宜的萃取劑；三、列舉常見萃取操作流程及優(yōu)缺點(diǎn)，并設(shè)計(jì)

醋酸水溶液中回收醋酸操作流程；四、列舉常見的萃取分離設(shè)備并選擇合適的萃取設(shè)備；五、陳述溫度、壓力、分配系數(shù)等因素對(duì)萃取操作的影響；第3頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三普通精餾法

醋酸與水不形成共沸物，可采取普通精餾法，塔底得到醋酸。但由于二者沸點(diǎn)接近，相對(duì)揮發(fā)度不大，且屬于高度非理想物系。因此，要得到高純的醋酸，采用普通精餾需要很多的塔板和很大的回流比(回流比高達(dá)20-'--30)，這將耗費(fèi)大量蒸汽，其經(jīng)濟(jì)效果差，故一般不采用。該法主要用于含水量小的粗醋酸的提純。第4頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三共沸精餾法

共沸精餾是指在兩組分共沸液或揮發(fā)度相近的物系中加入挾帶劑。共沸精餾的操作過程是：挾帶劑和原料液一起進(jìn)入共沸精餾塔，在塔中水隨挾帶劑蒸出，經(jīng)冷卻后與挾帶劑分層分離，挾帶劑返回塔中，水與溶解的挾帶劑分離后排放。在塔釜即可得到醋酸產(chǎn)品。

采用共沸精餾法時(shí)，一般要求醋酸含量較高(質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=80％)，挾帶劑組成穩(wěn)定。因共沸精餾挾帶劑的存在，使得醋酸與水的相對(duì)揮發(fā)度增大，因此分離所需的塔板數(shù)和回流比降低，能耗也相應(yīng)地較普通精餾低。然而，目前常用的幾種挾帶劑還不甚理想，挾帶劑的配比也較難控制。第5頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三萃取精餾

萃取精餾是向精餾系統(tǒng)中加入某種高沸點(diǎn)的溶劑(通常為萃取劑)后，往往會(huì)顯著增大組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，使分離變得容易進(jìn)行。萃取精餾法在化學(xué)工業(yè)中的應(yīng)用愈來愈廣泛，通常用于分離沸點(diǎn)相近或是有共沸點(diǎn)的物系。萃取精餾溶劑選擇的主要依據(jù)是尋求分離物系的最大選擇度，其優(yōu)化過程是研究開發(fā)復(fù)合、新型的溶劑或具有多重作用的單一溶劑，例如，可以向溶劑中加水、加鹽、加絡(luò)合作用的鹽及其它能改善選擇度的物質(zhì)。許多專家在這方面也作了一些研究工作。結(jié)果顯示，萃取精餾法可以處理的醋酸溶液濃度范圍較大(30％～80％)，流程簡(jiǎn)單，塔板少。但目前尚未有醋酸／水萃取精餾工業(yè)應(yīng)用的報(bào)道。第6頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三廢醋酸分離利用方法比較第7頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三所以我們組選擇的回收醋酸的方法是萃取，其理由如下：（1）醋酸與水的沸點(diǎn)非常接近，或者說組分之間的相對(duì)揮發(fā)度接近于一，若采用蒸餾方法不能分離或很不經(jīng)濟(jì)。（2）屬于高度非理想物系，用一般的精餾不能得到所需的純度。（3）醋酸是熱敏性物質(zhì)，受熱易于分解、聚合或發(fā)生其它化學(xué)變化。這種物料蒸餾時(shí)易于分解、聚合或發(fā)生其它變化。（4）需分離的組分濃度很低且沸點(diǎn)比稀釋劑高，用精餾方法需蒸餾出大量稀釋劑，耗能量很多。用萃取方法代替技術(shù)很高的真空蒸餾、分子蒸餾，可降低能量消耗。第8頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三萃取劑的選擇選擇合適的萃取劑是保證萃取分離設(shè)備操作能夠正常進(jìn)行且經(jīng)濟(jì)合理的關(guān)鍵。萃取劑的選擇主要考慮以下因素。1、萃取劑的選擇性及選擇性系數(shù)萃取劑的選擇性越高，則完成一定的分離任務(wù)，所需的萃取劑用量也就越少，相應(yīng)的用于回收溶劑操作的能耗也就越低。2、原溶劑B與萃取劑S的互溶度3、萃取劑回收的難易與經(jīng)濟(jì)性萃取后的E相和R相，通常以蒸餾的方法進(jìn)行分離。萃取劑回收的難易直接影響萃取操作的費(fèi)用，從而在很大程度上決定萃取過程的經(jīng)濟(jì)性。因此，要求萃取劑S與原料液中的組分的相對(duì)揮發(fā)度要大，不應(yīng)形成恒沸物，并且最好是組成低的組分為易揮發(fā)組分。若被萃取的溶質(zhì)不揮發(fā)或揮發(fā)度很低時(shí)，則要求S的汽化熱要小，以節(jié)省能耗。第9頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三4、萃取劑的其它物性

為使兩相在萃取器中能較快的分層，要求萃取劑與被分離混合物有較大的密度差，特別是對(duì)沒有外加能量的設(shè)備，較大的密度差可加速分層，提高設(shè)備的生產(chǎn)能力。

兩液相間的界面張力對(duì)萃取操作具有重要影響。萃取物系的界面張力較大時(shí)，分散相液滴易聚結(jié)，有利于分層，但界面張力過大，則液體不易分散，難以使兩相充分混合，反而使萃取效果降低。界面張力過小，雖然液體容易分散，但易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，使兩相較難分離，因之，界面張力要適中。常用物系的界面張力數(shù)值可從有關(guān)文獻(xiàn)查取。

溶劑的粘度對(duì)分離效果也有重要影響。溶劑的粘度低，有利于兩相的混合與分層，也有利于流動(dòng)與傳質(zhì)，故當(dāng)萃取劑的粘度較大時(shí)，往往加入其它溶劑以降低其粘度。

此外，選擇萃取劑時(shí)，還應(yīng)考慮其它因素，如萃取劑應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，對(duì)設(shè)備的腐蝕性要小，來源充分，價(jià)格較低廉，不易燃易爆等。第10頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三萃取操作的基本流程分級(jí)接觸式單級(jí)多級(jí)錯(cuò)流多級(jí)逆流按溶液與萃取劑的接觸方式單級(jí)萃取微分接觸式連續(xù)接觸式單級(jí)萃取最多為一次平衡，故分離程度不高，只適用于溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度很大或溶質(zhì)萃取率要求不高的場(chǎng)合。

萃取相Extract萃余相Raffinate料液A+BFeed萃取劑Solvent混合澄清槽Mixer-settler第11頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三多級(jí)錯(cuò)流萃取萃取劑Solvent原料液依次通過各級(jí)，新鮮溶劑則分別加入各級(jí)的混合槽中，萃取相和最后一級(jí)的萃余相分別進(jìn)入溶劑回收設(shè)備，回收溶劑后的萃取相稱為萃取液（用E′表示），回收溶劑后的萃余相稱為萃余液（用R′表示）。特點(diǎn)：萃取率比較高，但萃取劑用量較大，溶劑回收處理量大，能耗較大。料液Feed萃取相Extract萃余相Raffinate123N第12頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三多級(jí)逆流萃取萃取劑Solvent原料液和萃取劑依次按反方向通過各級(jí)，最終萃取相從加料一端排出，并引入溶劑回收設(shè)備中，最終萃余相從加入萃取劑的一端排出，引入溶劑回收設(shè)備中。特點(diǎn)：可用較少的萃取劑獲得比較高的萃取率，工業(yè)上廣泛采用。

料液Feed萃取相Extract萃余相Raffinate123N第13頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三一般工業(yè)液液萃取過程第14頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三萃取設(shè)備萃取設(shè)備的基本條件與分類

1、液液萃取設(shè)備的基本條件

必須有使兩相間具有很大的接觸面積；分散兩相必須進(jìn)行相對(duì)流動(dòng)以實(shí)現(xiàn)兩相逆流和液滴聚合與兩相分層。

2、液液萃取設(shè)備的分類（1）兩液相的接觸方式：逐級(jí)接觸式和連續(xù)接觸式（2）構(gòu)造特點(diǎn)和形狀：組件式和塔式（3）是否輸入機(jī)械能：重力流動(dòng)設(shè)備、輸入機(jī)械能量的萃取塔第15頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三混合-澄清槽優(yōu)點(diǎn)：(1)級(jí)效率高于75%

(2)易設(shè)計(jì)、操作可靠(3)易實(shí)現(xiàn)多級(jí)操作(4)不需高廠房和復(fù)雜輔助設(shè)備缺點(diǎn)：(1)攪拌功率大，級(jí)與級(jí)要用泵輸送液體，動(dòng)力消耗大(2)占地面積大(3)設(shè)備內(nèi)的存液大，使溶劑及有關(guān)的投資大第16頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三重力流動(dòng)的萃取塔1、噴灑塔優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、投資少、易于維護(hù)缺點(diǎn)：兩相接觸面積和傳質(zhì)系數(shù)都不大，軸向返混嚴(yán)重，傳質(zhì)效率低。HETS約為3~6m。第17頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三2、填料塔

填料作用：使液滴表面更新，抑制連續(xù)相在塔內(nèi)回流減少返混。傳質(zhì)效率比噴灑塔高，HETS約為1.5~6m。常用填料：拉西環(huán)、弧鞍、鮑爾環(huán)填料材料：被連續(xù)相優(yōu)先潤(rùn)濕、不為分散相潤(rùn)濕優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，造價(jià)低廉，操作方便，適合處理有腐蝕性的液體。缺點(diǎn)：一般填料傳質(zhì)效率低，理論級(jí)當(dāng)量高度大。不適用于有固體懸浮液的料液一般填料。重力流動(dòng)的萃取塔第18頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三3、篩板塔輕液降液管擋板界面界面重液（a）輕相分散輕液升液管界面界面重液（b）重相分散篩板重力流動(dòng)的萃取塔第19頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三輸入機(jī)械能量的萃取塔轉(zhuǎn)盤塔轉(zhuǎn)盤塔的傳質(zhì)效率較高，通量大，操作彈性大，在石油化工中有較廣泛的應(yīng)用。第20頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三脈沖萃取塔

輸入機(jī)械能量的萃取塔第21頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三輸入機(jī)械能量的萃取塔2、攪拌填料塔重液出重液入輕液出輕液入轉(zhuǎn)軸攪拌器絲網(wǎng)填料圖4-9攪拌填料塔填料：空隙率達(dá)98%的絲網(wǎng)填料填料作用：使液滴合并、輕液上浮，重液下沉；抑制軸向返混優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)于轉(zhuǎn)盤塔缺點(diǎn)：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，不適用含懸浮固體的物料第22頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三離心萃取機(jī)優(yōu)點(diǎn)：處理量大，效率較高，提供較多理論級(jí)，結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積小，應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)：能耗大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，設(shè)備及維修費(fèi)用高。應(yīng)用：適用于要求接觸時(shí)間短，物流滯留量低，易乳化，難分相的物系。驅(qū)動(dòng)槽輪輕相進(jìn)重相出轉(zhuǎn)鼓清洗通道栓塞輕相出重相進(jìn)機(jī)械密封波式離心萃取器示意圖第23頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三離心萃取機(jī)適用：萃取兩液體密度差很小，或界面張力甚小易乳化，或粘度很大優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)緊湊，提高空間利用率；持液量小、機(jī)內(nèi)存留時(shí)間短，適用于處理貴重、易變質(zhì)的物料；傳質(zhì)效率高缺點(diǎn)：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價(jià)高，維修費(fèi)和能耗大第24頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三萃取設(shè)備的選用1、所需的平衡級(jí)數(shù)

理論級(jí)數(shù)≤3，各種萃取設(shè)備都滿足；理論級(jí)數(shù)≤10，篩板塔；理論級(jí)數(shù)在10~20，選用轉(zhuǎn)盤塔、脈沖塔和往復(fù)篩板塔等輸入機(jī)械能量的設(shè)備。2、生產(chǎn)能力

中小生產(chǎn)能力，填料塔、脈沖塔；大處理量，轉(zhuǎn)盤塔、篩盤塔、往復(fù)篩板塔、離心萃取機(jī)、混合-澄清槽。3、能源供應(yīng)

能源緊張地區(qū)盡可能采用重力流動(dòng)設(shè)備第25頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三4、物系的物理性質(zhì)

界面張力大、粘度大時(shí)，輸入機(jī)械能以改善傳質(zhì)性能；界面張力小、易乳化及密度差小難于分層的物系，選用離心萃取機(jī)。5、物系的特殊性質(zhì)

強(qiáng)腐蝕性的物系，填料塔、脈沖填料塔；放射性元素提取，脈沖塔和混合-澄清槽。6、液體在設(shè)備內(nèi)的存留時(shí)間

抗生素生產(chǎn)，離心萃取機(jī)；萃取時(shí)間長(zhǎng)，混合-澄清槽7、建筑場(chǎng)地萃取設(shè)備的選用第26頁(yè)，講稿共29頁(yè)，2023年5月2日，星期三影響萃取操作的主要因素

溫度T

◆T↑，分子擴(kuò)散速度↑，故萃取速度↑