透射電子顯微鏡

（transmissionelectronmicroscopy，TEM）透射電子顯微鏡

（transmissionelectron1透射電子顯微鏡ppt課件2阿貝（Ernst

Abbe）最先提出，物體的成像分辨率受限于所用光波的波長，因此光學顯微鏡的成像極限約為幾個微米。

蔡斯光學的兩位科學家AugustK?hler和MoritzvonRohr領導了紫外光顯微鏡的研發(fā)，這將顯微鏡的分辨率提高了2個數量級，但是所使用的石英光學組件極其昂貴。因此，當時人們認為，由于上述限制條件，獲取亞微米級圖像信息幾乎是不可能的。阿貝（ErnstAbbe）最先提出，物體的3

1858年，德國的數學物理學家普呂克（JuliusPlücker）最早認識到“陰極射線”可以被磁場偏轉。1858年，德國的數學物理學家普呂克（JuliusP4德國物理學家布勞恩（KarlFerdinandBraun

，發(fā)明家。因改進和發(fā)展了無線電技術，1909年與馬可尼分享諾貝爾物理學獎）1897年，布勞恩利用“陰極射線”的偏轉效應制造了第一臺示波器（cathoderayoscilloscopes，CROs

）。德國物理學家布勞恩（KarlFerdinandBrau5

1891年，Riecke就指出陰極射線可以被這些磁場進行聚焦，從而進行簡單的透鏡設計。

1926年，Hans

Busch進一步發(fā)展了Riecke的理論，在適當的假設之下，將透鏡制造者方程（

Lensmaker‘sequation）應用于電子。1891年，Riecke就指出陰極射6

1928年，柏林技術大學從事高壓電技術和電氣設備研究的Adolf

Matthias教授指派Max

Knoll領導一個研究團隊，進行CRO的改進工作。該團隊中有幾個博士研究生，包括ErnstRuska和Bono

von

Borries。他們在改進CROs的設計參數的同時，研發(fā)了一類電子光學組件，可以產生低放大倍數（幾乎是1:1）的圖像。1931年，該研究小組成功獲得了置于陽極上的篩網的放大圖像，他們使用了兩個磁透鏡以獲取較高的放大倍數，這被認為是第一臺電子顯微鏡。同年，西門子公司科學部主任ReinholdRudenberg建造了一臺以靜電透鏡為基礎的電子顯微鏡。1928年，柏林技術大學從事高壓電技術7ErnstAugustFriedrichRuska(1906–1988)，德國物理學家，1986年諾貝爾物理學獎獲得者。Sketchoffirstelectronmicroscope,originallyfromRuska'snotebookin1931,capableofonly16timesmagnificationErnstAugustFriedrichRuska(8ThefirstpracticalTEM,OriginallyinstalledatI.GFarben-WerkeandnowondisplayattheDeutschesMuseuminMunich,GermanyThefirstpracticalTEM,Origi9早在1927年，德布羅意就提出了“波粒二像性”假說，指出電子具有波動性。但是，Ruska所在的研究小組直到1932年才了解到這一學說，他們立刻認識到既然電子的德布羅意波長要比光波長小許多數量級，理論上是可以用來產生原子級的圖像的。

1932年4月，Ruska提議組建一臺新的電子顯微鏡，并對插入顯微鏡之中的樣品進行直接成像，而不是對簡單的篩網或孔闌成像。該裝置很快就成功獲得了鋁片的衍射圖樣和常規(guī)影像，但是卻無法確認獲得了超過光學顯微鏡的放大倍數。直到1933年9月，該研究小組設法在電子束破壞樣品前，手疾眼快地獲取到了棉花纖維的圖像，才證明了這一點。早在1927年，德布羅意就提出了“波粒10光學顯微鏡下的彩色棉纖維傷口上的紗布，凝結了紅血球的棉纖維光學顯微鏡下的彩色棉纖維傷口上的紗布，凝結了紅血球的棉纖維11通過微波加熱并以熱液合成法制得的氧化鋅微粒彎曲測試后的鋼鐵表面通過微波加熱并以熱液合成法制得的氧化鋅微粒彎曲測試后的鋼鐵表12§1電子光學基礎1、光學顯微鏡的分辨率分辨本領：物體上能分辨出來的兩個點間的最小距離，光學顯微鏡的分辨本領為其中λ為照明光源的波長。在可見光波長范圍內，光學顯微鏡的分辨本領極限為200

nm?！?電子光學基礎1、光學顯微鏡的分辨率132、電子波的波長電子顯微鏡的照明光源是電子波。電子波的波長取決于電子的運動速度和質量電子的運動速度v與加速電壓U之間的關系為由此得到2、電子波的波長14加速電壓/kV電子波長/10－1

nm加速電壓/kV電子波長/10－1

nm10.388400.060120.274500.053630.224600.048740.194800.041850.1731000.0370100.1222000.0251200.08595000.0142300.069810000.0087可見光波長范圍：390

~

760

nm加速電壓/kV電子波長/10－1nm加速電壓/kV電子波長153、電磁透鏡3、電磁透鏡16透射電子顯微鏡ppt課件17透射電子顯微鏡ppt課件18磁透鏡一開始就是一組線圈，據說ErnstRuska發(fā)現加一個鐵套磁場更穩(wěn)定，后來又發(fā)現鐵套上開一個小孔，小孔上面加對稱的兩對小凸起，磁場能更強更均勻，聚焦能力更好。這個凸起的部分稱為“極靴（polepiece）”，是為了造成局部的強磁場，因為退磁場的緣故，“磁荷”傾向于在大曲率的地方集中。

磁透鏡一開始就是一組線圈，據說Ern19極靴的主要作用是“引導”磁場。比較理想的物鏡需要磁場強，并且厚度薄，這兩個要求很難兼顧。極靴用軟磁材料做成，起到束縛磁力線的作用，但是如果沒有開口，磁力線都在極靴內部，那就不能作為透鏡使用。所以要開口。開口之后，磁力線在開口出泄漏出來，在電子束的通路上形成了一個很強的，并且長度很短的磁場，可以對電子束聚焦。至于那個凸起的樣式，就跟深入的磁場設計有關了，可能還要兼顧樣品以及光闌需要的空間。極靴的主要作用是“引導”磁場。比較理想的物鏡20中間的黃銅色金屬是磷化青銅（PHOSPHORBRONZE），兩邊的不銹鋼色金屬是高Ni含量的不銹鋼中間的黃銅色金屬是磷化青銅（PHOSPHORBRONZE），21變焦距變倍率會聚透鏡變焦距變倍率會聚透鏡224、電磁透鏡的基本特性4、電磁透鏡的基本特性23球差即球面像差，系由于球面透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射不符合預定規(guī)律造成的。遠軸電子比近軸電子的折射程度更大，通過透鏡成像時就不會會聚到一個焦點上，形成一個散焦斑。在遠軸電子焦點和近軸電子焦點之間可以找到一個最小散焦圓斑。球差即球面像差，系由于球面透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射24透射電子顯微鏡ppt課件25像散是由透鏡磁場的旋轉非對稱性引起的。極靴內孔不圓、上下極靴軸線錯位、極靴材質不均勻以及局部污染都能使磁場產生橢圓度，使其在不同方向上的聚焦能力產生差別，從而使得成像物點通過透鏡后不能聚焦成一點。像散是由透鏡磁場的旋轉非對稱性引起的。極靴內孔不圓、上下極靴26透射電子顯微鏡ppt課件27色差是由入射電子波的能量的非單一性造成的，能量大的電子在距透鏡光心較遠的地點聚焦，而能量低的電子在距透鏡光心較近的地點聚焦，從而形成一定的焦距差。色差是由入射電子波的能量的非單一性造成的，能量大的電子在距透28透射電子顯微鏡ppt課件29物體點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上并不是得到一個點，而是得到一個中心最亮、周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓形光斑，稱為艾里斑。物體點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上并不是得到一個30圓孔孔徑為D

L衍射屏觀察屏

1

f相對光強曲線1.22(

/D)sin

1I/I00艾里斑(艾里斑)剛可分辨非相干疊加不可分辨兩個光斑強度峰間的谷值比強度峰值低19%時，這個強度反差人眼剛有感覺，即這個反差值就是人眼能否感覺出存在兩個斑點的臨界值。19%圓孔孔徑為DL衍射屏觀察屏1f相對光強曲線1.22(31若同時考慮衍射效應和球差，會發(fā)現改善其中一個因素時會使另一個因素變壞。關鍵是確定電磁透鏡的最佳孔徑半角α0，使得衍射效應的艾里斑與球差的散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對透鏡分辨本領的影響是一樣的。若同時考慮衍射效應和球差，會發(fā)現改善其325、電磁透鏡的景深和焦長景深：電磁透鏡的景深很大，這是小孔徑成像的必然結果。當透鏡的焦距、像距一定時，應只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面重合，并在透鏡的像平面上獲得理想的圖像。由于樣品總有一定的厚度，因此偏離理想物平面的物點都有失焦現象，但是只要失焦斑點尺寸不大于散焦斑，對透鏡的像分辨本領就不會產生影響。5、電磁透鏡的景深和焦長33透射電子顯微鏡ppt課件34焦長：當透鏡的物距和焦距一定時，像平面在一定的軸向距離內移動也會引起失焦。我們把透鏡焦平面允許的軸向偏差稱為焦長，用DL表示。焦長：當透鏡的物距和焦距一定時，像平面35透射電子顯微鏡ppt課件36既然電子顯微鏡的成像原理與光學顯微鏡極其相似，我們先偏離一下主題，用一種新的方式考察一下光學成像的原理，以便更好地理解電子顯微鏡的各種實驗技術。既然電子顯微鏡的成像原理與光學顯微鏡極37§2

阿貝顯微鏡成像原理

ErnstKarlAbbe(1840-

1905)，德國物理學家。1840年1月23日生于愛森納赫。他的父親是紡紗工人，家境貧困,阿貝靠別人資助才得以上中學和大學，于1861年在耶拿大學獲得博士學位。1863年在耶拿大學擔任數學、物理學和天文學講師，1876年任教授。1866年與C.蔡司合作研制光學儀器。這一合作有力地促進了德國光學工業(yè)的發(fā)展。阿貝后來還做了蔡司工廠的負責人。1905年1月14日在耶拿逝世。以顯微鏡為中心，阿貝在光學儀器的光具組理論上，做出了兩項重要貢獻：一是幾何光學的“正弦條件”,確定了可見光波段上顯微鏡分辨本領的極限，為迄今光學設計的基本依據之一；二是波動光學的顯微鏡二次衍射成像理論——阿貝成像原理，把物面視為復合的衍射光柵，在相干光照明下，由物面二次衍射成像。A.B.波特1906年從實驗證明了這理論。這理論在近年以激光為實驗條件的光學變換理論中成為基礎理論之一。在光學元件和儀器方面，他在1867年制成測焦計，1869年制成阿貝折射計及快速測定玻璃色散的分光儀。1870年后，又制成數值孔徑計、高度計和比長儀等；1879年與O.肖托合作，研制成可用于整個可見光區(qū)的復消色差鏡頭。阿貝對天文學有很大興趣，在他從事光學儀器的研究和設計中也改進了不少天文觀察儀器，如棱鏡望遠鏡和立體測遠計等?！?阿貝顯微鏡成像原理ErnstKar38處理光的衍射和干涉問題，最基本的方法是研究光的相干疊加。這是傳統(tǒng)光學的一般方法?？梢詮牧硗庖粋€角度分析這類問題。入射波場，遇到障礙物之后，波場中各種物理量重新分布。衍射障礙物將簡單的入射場變換成了復雜的衍射場。所以可以從障礙物對波場的變換作用，來分析衍射。從更廣義的角度，不僅僅是相干波場的障礙物，非相干系統(tǒng)中的一切使波場或者波面產生改變的因素，它們的作用都可以應用變換的方法處理。處理光的衍射和干涉問題，最基本的方法是研究光的相干疊加。這是39透射電子顯微鏡ppt課件40一、夫瑯和費光柵衍射的傅里葉頻譜分析理論上，當光源和觀察點均距物體無窮遠時發(fā)生的衍射稱為夫瑯和費衍射。實際上，若光源和觀察點均離主軸非常近（即滿足“傍軸條件”），在與通光孔平面平行的某平面上也可以觀察到夫瑯和費衍射。1．空間頻率的概念 在空間上也可以定義周期和頻率，空間周期d的倒數就是空間頻率，即

f

稱為空間頻率。一、夫瑯和費光柵衍射的傅里葉頻譜分析41透射電子顯微鏡ppt課件422、衍射系統(tǒng)的屏函數能使波前的復振幅發(fā)生改變的物，統(tǒng)稱為衍射屏。衍射屏將波的空間分為前場和后場兩部分。前場為照明空間，后場為衍射空間。2、衍射系統(tǒng)的屏函數能使波前的復振幅發(fā)生改變的物，統(tǒng)稱為衍射43波在衍射屏的前后表面處的復振幅分別稱為入射場、透射場（或反射場），接收屏上的復振幅為接收場。入射場透射或反射場接收場波在衍射屏的前后表面處的復振幅分別稱為入射場、透射場（或反射44透射電子顯微鏡ppt課件45衍射屏的作用是使入射場轉換為透射場（或反射場）。用函數表示，就是透過率或反射率函數，統(tǒng)稱屏函數。衍射屏函數屏函數的模。模為常數的衍射屏稱為位相型的，如透鏡、棱鏡等。屏函數的幅角即位相。幅角為常數的衍射屏稱為振幅型的，如單縫、圓孔等。衍射屏的作用是使入射場轉換為透射場（或反射場）。用函數表示463．余弦光柵的傅立葉變換平行光正入射，余弦光柵的屏函數為若入射場為則透射場為3．余弦光柵的傅立葉變換47透射電子顯微鏡ppt課件48透射電子顯微鏡ppt課件49衍射特征——

三個衍射斑最重要的一點是：其±1級衍射斑的角方位與余弦光柵的空間頻率一一對應：衍射特征——三個衍射斑50透射電子顯微鏡ppt課件51透射電子顯微鏡ppt課件52理想夫瑯和費衍射系統(tǒng)起到空間頻率分析器的作用.當單色光波入射到待分析的圖象上時,通過夫瑯和費衍射,一定空間頻率的信息就被一定特定方向的平面衍射波輸送出來.這些衍射波在近場彼此交織在一起,到了遠場它們彼此分開,從而達到分頻的目的.常用遠場分頻裝置是透鏡，將不同方向的平面波匯聚到后焦面上不同的點上，形成一個個衍射斑，這些衍射斑和圖象的空間頻率一一對應。后焦面就是圖象的傅立葉頻譜面，稱為傅立葉面，夫瑯和費衍射斑稱為譜斑。這就是現代光學對夫瑯和費衍射的新認識。理想夫瑯和費衍射系統(tǒng)起到空間頻率分析器的作用.當單色光波入射53二、阿貝成像原理任何衍射物體均可看作是一系列光柵的線性組合，因此上述對余弦光柵的討論結果可以推廣至任何物體。對于衍射屏，可以用Fourier變換將其展開為Fourier級數（周期性函數）或Fourier積分（非周期性函數）。二、阿貝成像原理任何衍射物體均可看作54以簡單的平面波入射，透射波為可以用屏函數表示衍射波（透射波）以簡單的平面波入射，透射波為可以用屏函數表示衍射波（透射波）55阿貝對成像過程的理解一、可以從幾何光學的角度，即光線的折射來說明成像過程二、也可以從Fraunhofer衍射的角度，即對波前的變換來說明成像的過程

以余弦光柵的成像說明阿貝成像原理阿貝對成像過程的理解56第一步，物光波（屏函數的平面波）經過透鏡在其焦平面上匯聚成衍射斑，即點光源。第二步，焦平面上的衍射斑作為相干的點光源，發(fā)出的次波在像平面上相干疊加。第一步，物光波（屏函數的平面波）經過透鏡在其焦平面上匯聚成衍57透射電子顯微鏡ppt課件58傍軸近似條件下，z

>>x’、y’，對光程可作泰勒級數展開傍軸近似條件下，z>>x’、y’，對光程可作泰勒級數展開59透射電子顯微鏡ppt課件60透射電子顯微鏡ppt課件61透射電子顯微鏡ppt課件62透射電子顯微鏡ppt課件63透射電子顯微鏡ppt課件64阿貝成像原理：物是一系列不同空間頻率的集合。入射光經物平面發(fā)生夫瑯和費衍射，在透鏡焦面（頻譜面）上形成一系列衍射光斑，各衍射光斑發(fā)出的球面次波在相面上相干疊加，形成像。在成像過程中，有兩點需要注意：（1）物的空間頻率為f，而像的空間頻率為f/V，或空間周期由d變?yōu)閂d，表示像的幾何放大或縮小，不影響像的質量；（2）像質的反襯度可以通過交流部分與直流部分的比值體現，對于物像，都有即像的反襯度沒有下降。阿貝成像原理：物是一系列不同空間頻率的集合。入射光經物平面發(fā)65阿貝成像原理的原意是為了提高顯微鏡（相干照明）分辨本領。研究表明，物鏡口徑有限，丟失高頻信息，因而像面上不能顯示物的細節(jié)，像變模糊了；為使像場準確地反映物場，當盡量擴大物鏡口徑。阿貝成像原理的原意是為了提高顯微鏡（相干照明66阿貝成像原理的真正價值在于為空間濾波—

光學信息處理技術開辟了一條理論途徑，啟發(fā)人們從改變頻譜入手以改變輸出信息。阿貝成像原理的真正價值在于為空間濾波—67三、空間濾波空間頻率與波的衍射角相關，可以據此做成低通、高通或帶通的濾波裝置。三、空間濾波空間頻率與波的衍射角相關，68低通高通帶通低通高通帶通69物為一維矩形光柵，濾波器為一可調單狹縫物為一維矩形光柵，濾波器為一可調單狹縫70光柵結構頻譜及截取像波函數像光強函數像光柵結構頻譜及截取像波函數像光強函數像71物為二維正交網格，濾波器為一可轉動單縫（Abbe-Porter實驗）物為二維正交網格，濾波器為一可轉動單縫72透射電子顯微鏡ppt課件73一個實例：指紋打卡器一個實例：指紋打卡器74透射電子顯微鏡ppt課件75另一個實例：相襯顯微鏡人眼對振幅的差別可以看出來，但對相位的差別是不能察覺的。對于完全透明的標本，因為其各個部分對于光波的吸收基本一致，普通顯微鏡無法看到。但這并不是說光波在經過透明標本的不同部分時不受影響或受到的影響都一樣。事實上，由于不同部分的折射率不同，雖然光通過后成像的振幅基本一致，但光波在通過時的光程是不一樣的。澤尼克提出相襯法，根據相襯原理制備了相襯顯微鏡（phase

contrastmicroscope）又叫相差顯微鏡。它把樣品的相位信息通過一種特殊的濾波器，轉化為輸出像面上的光強分布，使相位型樣品的折射率信息變?yōu)榭梢姷膹姸确植?。澤尼克發(fā)明的相襯法和相襯顯微鏡是光學空間濾波和信息處理技術應用實際方面的一項首創(chuàng)性工作。相襯顯微鏡的主要特點是不需要對標本進行染色，這就避免了在染色過程中由于化學作用可能引起的標本內部結構的變化。有些染不上色的標本也可以用相襯顯微鏡來觀察。各種顯微鏡都可以通過加附加裝置來達到看相差的目的。另一個實例：相襯顯微鏡人眼對振幅的差別可76透射電子顯微鏡ppt課件77透射電子顯微鏡ppt課件78透射電子顯微鏡ppt課件79定時相襯顯微鏡的肺炎野生型菌株R6定時相襯顯微鏡的肺炎野生型菌株R680優(yōu)質水藻展現令其內部顯現紅色的天然色素——蝦青素。水藻每一個都是直徑約為40微米的單細胞。由這種藻類細胞生成的蝦青素被用于制作橙紅色的顏色。美國華盛頓州伊薩夸市專業(yè)攝影師查爾斯·克萊布斯(CharlesKrebs)利用相襯顯微鏡技術，捕捉到取自室外池塘的水藻樣本的照片。優(yōu)質水藻展現令其內部顯現紅色的天然色素——蝦青素。水藻每一個81澤尼克(FrizsZernike,1888-1966)1953年獲諾貝爾物理獎澤尼克(FrizsZernike,1888-1966)82§3透射電鏡的成像方式

透射電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)（筒鏡系統(tǒng)）、電源和控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)組成。電鏡的真空度一般應保持在10-5托，這需要機械泵和油擴散泵兩級串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個離子泵以提高真空度，真空度可高達133.322×10－8Pa或更高?！?透射電鏡的成像方式透射電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)83JEM-2100透射電子顯微鏡整體外觀圖JEM-2100透射電子顯微鏡84JEM-2100透射電子顯微鏡內部橫截面圖JEM-2100透射電子顯微鏡85JEM-2100透射電子顯微鏡透鏡和線圈布置圖高性能的電子顯微鏡一般采用五級透鏡放大，即一級物鏡、二級中間鏡和二級投影鏡（或三級中間鏡、一級投影鏡）。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡，透射電子顯微鏡的分辨本領主要取決于物鏡。中間鏡的主要作用是利用其可變倍率控制電鏡的總放大倍數，并利用其與物鏡的相對位置變化獲得電子顯微圖像或電子衍射花樣。投影鏡的作用是將中間鏡的像進一步放大，并投射到顯示屏上。JEM-2100透射電子顯微鏡高性能的電子顯微鏡一般采用五86中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則在顯示屏上得到一幅放大像

成像操作中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，則在顯示屏上得到一幅電子衍射花樣

電子衍射操作中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，則在顯示屏上得到一幅放大像87一、復型技術和質量厚度襯度成像原理襯度：在顯示屏或照相底片上，人眼能觀察到的光強度或感光度的差別。電子顯微鏡圖像的襯度取決于投射到顯示屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強度差別。對于非晶體樣品，入射電子透過樣品時碰到的原子數目越多（或樣品越厚）、樣品原子核庫侖電場越強（或樣品原子序數越大或密度越大），被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強度也就越低。一、復型技術和質量厚度襯度成像原理襯度：在顯示屏或照相底片上88利用樣品的質量、密度、厚度差別造成圖像反差的測量方法稱為質量厚度襯度成像法，簡稱“質厚襯度成像”。利用樣品的質量、密度、厚度差別造成圖像反差的測量方法稱為質量89電子束的穿透能力比較低，用透射電子顯微鏡分析的樣品非常薄，一般5

~

500nm之間，需要一些特殊的制樣方法。復型，就是樣品表面形貌的復制。復型法是一種間接分析法，通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結構細節(jié)的薄膜復制品。可制備復型材料特點：（1）必須是非晶態(tài)材料（防止發(fā)生晶體衍射）；（2）粒子尺寸必須很小，以提高分辨率，碳粒~

2nm，塑料~

10

–

20

nm；（3）耐電子轟擊。真空蒸發(fā)可形成碳膜，澆鑄蒸發(fā)可形成塑料膜，厚度均在100

nm左右。目前，復型技術已部分被SEM等方法替代，但在斷口觀察等方面仍有獨特優(yōu)勢。電子束的穿透能力比較低，用透射電子顯微90

一級塑料復型一級碳復型膜厚度隨試樣位置而異碳膜厚度基本一致不破壞樣品破壞樣品（化學分離或電化學分離）一級塑料復型91塑料–碳二級復型先制備中間復型（塑料復型），然后在中間復型上進行第二次碳復型（帶重金屬Cr、Au投影，即斜面噴涂），再把中間復型溶去，最后得到的是第二次復型。醋酸纖維素（AC紙）或火棉膠都可以作中間復型。特點：不破壞原始樣品，穩(wěn)定性和導熱導電性好，分辨率與一級塑料復型相當。塑料–碳二級復型9230CrMnSi不銹鋼回火組織（a）和低碳鋼冷脆斷開（b）的復型圖像回火組織中析出顆粒狀碳化物，解離斷開上的河流花樣30CrMnSi不銹鋼回火組織（a）和低碳鋼冷脆斷開（b）的93冰凍蝕刻（freeze-etching）亦稱冰凍斷裂（freeze-fracture）。標本置于-100?C的干冰或-196?C的液氮中，進行冰凍。然后用冷刀驟然將標本斷開，升溫后，冰在真空條件下迅即升華，暴露出斷面結構，稱為蝕刻（etching）。蝕刻后，向斷面以45度角噴涂一層蒸汽鉑，再以90度角噴涂一層碳，加強反差和強度。然后用次氯酸鈉溶液消化樣品，把碳和鉑的膜剝下來，此膜即為復膜（replica）。復膜顯示出了標本蝕刻面的形態(tài)，在電鏡下得到的影像即代表標本中細胞斷裂面處的結構。冰凍蝕刻（freeze-etching）亦稱冰凍斷裂（fre94萃取復型在一級碳復型的同時，將粒子從基體上剝離下來，在分析形狀、大小和分布的同時，對粒子的物相和晶體結構進行分析。

碳膜厚一點，基體腐蝕深一點。萃取復型95鋼的塑性斷口的顯微組織，黑粒子是萃取在復型上的MnS顆粒，可用選區(qū)電子衍射鑒定。鋼的塑性斷口的顯微組織，黑粒子是萃取在復型上的MnS顆粒，可96粉末樣品制樣方法：關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。（1）膠粉混合法：粉末+火棉膠，玻片對研，成膜，入水脫膜，膜片被撈于銅網上。（2）支持膜分散粉末法：預制支持膜（火棉膠膜或碳膜）置于銅網上，粉末顆粒用超聲波攪拌器分散為懸浮液，滴在支持膜上，靜置干燥。粉末樣品制樣方法：97透射電子顯微鏡ppt課件98透射電子顯微鏡ppt課件99超細陶瓷粉末的透射電鏡圖像（a）Y2O3（b）Fe2O3

超細陶瓷粉末的透射電鏡圖像100二、選區(qū)電子衍射單晶衍射：整齊排列的斑點多晶衍射：同心圓環(huán)非晶態(tài)物質衍射：一個散漫的中心斑點二、選區(qū)電子衍射單晶衍射：101電子衍射的特點：1、電子波的波長短，衍射角θ很小，約10–2

rad。2、電子衍射采用薄晶樣品。3、衍射花樣能比較直觀地反映晶面取向。4、電子衍射強度大（比X射線高約4個數量級），攝譜時間僅需幾秒鐘。電子衍射的特點：102電子顯微鏡中的選區(qū)電子衍射選區(qū)衍射所選的區(qū)域很小，因此能在晶粒十分細小的多晶體中選取單個晶粒進行分析，從而為研究材料單晶體結構提供有利條件。例如，選區(qū)光闌的直徑是50

μm，物鏡放大倍數為50，則該光闌就可以套取樣品上任何直徑1

μm的結構細節(jié)。電子顯微鏡中的選區(qū)電子衍射選區(qū)衍射所選的區(qū)域103選區(qū)電子衍射的實例，其中圖a是一個簡單的明場像，圖b、c和d是對圖a中的不同區(qū)域進行選區(qū)電子衍射操作以后得到的結果。選區(qū)電子衍射的實例，其中圖a是一個簡單的明場像，圖b、c和d104ZrO2

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CeO2陶瓷選區(qū)衍射結果（a）基體相與條狀新相共同參與衍射的結果；（b）只有基體母相參與衍射的結果。ZrO2–CeO2陶瓷選區(qū)衍射結果105AuCu3有序相的超點陣花樣當晶體內部的原子或離子產生有規(guī)律的位移，或者不同種原子產生有序排列時，將引起電子衍