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文檔簡介

#NAD分析方法一、范圍本標準規(guī)定了B-煙酰胺腺嘌吟二核苷酸的質量指標及檢驗方法。結構式:中文名:B-煙酰胺腺嘌吟二核苷酸英文名稱:B-NicotinamideadeninedinucleotideCAS號:53-84-9分子式:c21h27n7o14p2分子量:663.43、質量指標項目指標外觀pH(0?5mg/mL)純度%含量%水分%三、檢測項目3.1含量(HPLC)儀器島津20ATHPLC試劑甲醇HPLC級Milli-Q水3.三氟乙酸HPLC級4.NAD對照品色譜條件色譜柱:AgilentSB-C185pm4.6250mm洗脫程序:梯度初始流速:0.8mL/min分析時間:21min檢測波長:260nm進樣體積:5uL柱溫:25C保留時間:12.8min梯度程序時間(mins)A相(%v/v)B相(%v/v)流速(mL/min)010000.86.79640.81392181.014.2921815.010001.22110001.2流動相A0.1%三氟乙酸:準確量取1mL三氟乙酸溶于1L去離子水中,抽濾并超聲脫氣15min后做為流動相A。流動相BHPLC級甲醇對照溶液精密稱取50mgNAD標準品于100mL容量瓶中,用去離子水溶解并定容至刻度。樣品溶液精密稱取50mgNAD樣品于100mL容量瓶中,用去離子水溶解并定容至刻度。進樣程序序號樣品名稱進樣針數(shù)1空白(稀釋液)22對照133對照224樣品125樣品21

數(shù)據處理cStd-A數(shù)據處理cStd-AstdX%二x100%,Cstd::對照品濃度Astd:對照品峰面積A樣:樣品峰面積樣n:稀釋倍數(shù)m樣:樣品稱樣量樣圖譜500-400-300-200-100-0101520min圖譜500-400-300-200-100-0101520min3.2pH值測定精密稱取50mgNAD樣品于100mL容量瓶中,用去離子水溶解并定容至刻度,利用pHS-3C型pH計測定pH值(操作見pHS-3C型pH計SOP)。3.3水分測定精密稱取50mgNAD樣品,放入

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