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文檔簡介

氣相色譜操作條件的選擇類型一、

分離度

分離度是柱的總分離效能指標(biāo)。

分離度大，兩峰距離遠(yuǎn)，峰寬窄，分離效果好，分離度越大，說明分離越好。通?？梢越档椭鶞?、增加柱長提高分離度。二、

氣相色譜操作條件的選擇考慮檢測器的要求載氣本身的性質(zhì)熱導(dǎo)池檢測器常用H2氫火焰離子化檢測器常用N2考慮安全性，經(jīng)濟(jì)性，易獲得最佳流速一般是通過實(shí)驗(yàn)來選擇。實(shí)際中，為加快測定速度，在滿足柱效要求的前提下，一般采用稍高（比最佳流速約高10%）于最佳流速的載氣流速。對一般色譜柱（內(nèi)徑3

4mm）常用流速為20

100mL/min，而對于毛細(xì)管柱（內(nèi)徑0.25mm），通常用的載氣流速為1

2mL/min。1.載氣流速的選擇2、柱溫的選擇直接影響分離效能和分析速度柱溫低有利于分配，有利于組分的分離，但溫度過低，被測組分可能在柱中冷凝，或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至拖尾。溫度高有利于傳質(zhì)，但柱溫高，分配系數(shù)變小，不利于分離。在實(shí)際中，一般根據(jù)試樣的沸點(diǎn)選擇柱溫。對于沸程較小的試樣，可在等柱溫下分析。

對于寬沸程的多組分混合物，則應(yīng)采用程序升溫法，即在分析過程中按一定的速度提高柱溫，在程序開始時(shí)，柱溫較低，低沸點(diǎn)的組分得以分離，中沸點(diǎn)的組分移動(dòng)很慢，高沸點(diǎn)的組分則停留在柱口附近。隨著柱溫的升高，中沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分也依次得以分離。程序升溫1.丙烷2.丁烷3.戊烷4.己烷5.庚烷6.辛烷7.溴仿8.間氯甲苯9.間溴甲苯

復(fù)雜組分可采用程序升溫3、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量液樣（0.1~10μL），氣樣（0.2~10mL）要求動(dòng)作快、時(shí)間短。柱溫選擇的注意事項(xiàng)：在使最難分離的組分能盡可能好的分離前提下，盡可能采取較低的

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