85.080

33

DB35 35/T

1849—2019紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定

phthalates

products 福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

1849—2019

月第一版

DB35/T

目 次前言

................................................................................

II

范圍

..............................................................................

規(guī)范性引用文件

....................................................................

................................................

..............................................

...................................

...................

附錄

23

種鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖.....

DB35/T

前言

DB35/T

紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定

GB

5009.156

GB

31604.1

3.1

樣品經(jīng)粉碎混勻后采用正己烷浸泡提取并濃縮，再經(jīng)固相萃取柱凈化后用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定，外

23

甲酸二異戊酯（DIPP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯（DPhP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、

000

000

濃度為

000

A。

100

10

50

μg/mL）

癸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，濃度為

50

μg/mL。DB35/T

0.02

μg/mL、0.05

μg/mL、0.1

μg/mL、0.2

μg/mL、0.5

μg/mL1.0

μg/mL

0.1

μg/mL

、0.25

μg/mL、0.5

μg/mL1.0

0.1

μg/mL、0.25

μg/mL、0.5

μg/mL、1.0

μg/mL2.5

μg/mL、5.0

天平（精度

0.000

離心機(jī)（轉(zhuǎn)速≥4

000

r/min）。

玻璃器皿。所用玻璃器皿洗凈后，用重蒸水淋洗

200

h，

提取

取2

g碎片樣品（精確至0.000

g），置于玻璃離心管中，加入20

mL正己烷，渦旋振蕩1

聲20

min，離心2

min（4

000

r/min）后轉(zhuǎn)移全部提取液于圓底燒瓶中，再取20

mL正己烷溶劑重復(fù)提

凈化依次用5

mL丙酮、5

mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將6.1得到的待凈化液由圓底

mL正己烷洗滌圓底燒瓶?jī)纱魏筠D(zhuǎn)移到PSA/Silica柱中并收集流出液。加入5

mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脫，收集流出液。合并所有收集的流出

mL并混勻，供GC-MS分析。

試驗(yàn)中使用的溶劑按照3.4.1和3.4.2處理，供GC-MS分析。

a）

色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱（HP-5MS），30

mm(內(nèi)徑)DB35/T

b）

升溫程序：初溫60

℃/min升至280

min，以20

min；c）

d）

進(jìn)樣口溫度：250

℃；e）

f）

進(jìn)樣體積：1

μL；g）

℃。

a)

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；b)

電離能量：70

eV；c)

離子源溫度：230

℃；d)

e)

溶劑延遲時(shí)間：6

min。

按照3.4.4中儀器條件，對(duì)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫

在3.4.4儀器條件下，待測(cè)試樣和鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品的目標(biāo)化合物在相同保留時(shí)間處（±0.5%）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表1，可

(

(

)

V

kX

..................................

mi

i

0

DB35/T

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的

15%。3.7

本方法對(duì)紙和紙制品中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為

0.05

mg/kg，定量限為

0.167

mg/kg；其余

21

0.033

4.1

標(biāo)準(zhǔn)溶液（23

天平（精度

0.000

離心機(jī)（轉(zhuǎn)速≥4

000

r/min）。

玻璃器皿。所用玻璃器皿洗凈后，用重蒸水淋洗

200

h，

根據(jù)GB

31604.1

與GB

5009.156的要求，對(duì)紙制食品接觸材料樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn)，得到待分析的食DB35/T

取5

g食品模擬液（物）（精確至0.000

g），置于玻璃離心管中，加入20

mL正己烷，渦旋振蕩

min后超聲20

min，離心2

min（4

000

r/min），移取全部正己烷提取液于圓底燒瓶中，在常溫下氮

取2

g食品模擬液（精確至0.000

g），置于玻璃離心管中，加入1

mL正己烷與20

mL乙腈，渦旋振蕩1

min后超聲20

min，離心2

min（4

000

r/min）。移取全部乙腈萃取液于圓底燒瓶中，在常溫下氮?dú)獯蹈稍儆谜和槎ㄈ葜?

mL。

凈化依次用5

mL丙酮、5

mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將4.4.2得到的待凈化液由圓

正己烷準(zhǔn)確定容至1

mL并混勻，供GC-MS分析。

同3.4.4。

同3.4.5。

同3.4.6。

同3.4.7。

X

(

)

....................................

mi

i

0

DB35/T

根據(jù)上式得到的食品模擬液（物）中某種鄰苯二甲酸酯的含量，按照GB

5009.156進(jìn)行遷移量的計(jì)

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。4.7

液（）中0.05

mg/kg為0.167

mg/kg余21為0.01

mg/kg0.033

mg/kg0.02

mg/kg為0.067

mg/kg余21為0.004

mg/kg

1010

1214

1418

1414

1418

1622

16221418

182620301622

1826

2030

19202030

2026

22342438

2014

2438

2648

2642

2642DB35/T

23

種鄰苯