總鐵離子的測定一鄰菲羅啉分光光度法此法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的監(jiān)測，最低檢出濃度為0.03mg/L，測定上限為5.00mg/L的水樣，可適當稀釋后再按本方法進行測定。1、 原理：亞鐵離子在PH值3?9的條件下，與鄰菲羅啉（1，10一二氮雜菲）反應，生成桔紅色絡合離子：3CH8N+Fe2+^［Fe（C?HN）］2+此絡合離子在PH值3?4.5時最為穩(wěn)定。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞1282 1282 3鐵離子，即可測定總鐵。2、 試劑2、11+1鹽酸溶液。2、21+1氨水。2、3剛果紅試紙。2、410%鹽酸羥胺溶液。2、50.12%鄰菲羅啉溶液。2、6鐵標準溶液的配制：稱取0.864g硫酸鐵銨［FeNH4（SO4）2-12H2O］溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1鐵標準溶液。吸取上述鐵標準溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標準溶液。3、 干擾及消除強氧化劑,氰化物，亞硝酸鹽，焦磷酸鹽，偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定,經過加酸煮沸，可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸，偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾，加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響.鄰菲羅啉能與某些金屬離子形成有色絡合物而干擾測定.但在乙酸-乙酸胺的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅，鋅，鉆,鉻及小于2mg/L的鎳,不干擾測定,當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除.汞，隔，銀等能與鄰沸羅啉形成沉淀,若濃度低時,可加過量鄰沸羅啉來消除;濃度高時，可將沉淀過濾除去.水樣有底色，可用不加鄰菲羅啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正.5、儀器5、 1分光光度計。測量波長為510nm6、 分析步驟6、1標準曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg鐵標準溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至約25mL，各加1毫米長的剛果紅試低，在試紙呈藍色時，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用1+1氨水調節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為縱坐標，鐵離子毫克數為橫坐標，繪制標準曲線。6、 2水樣的測定取水樣50mL于150mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1+1鹽酸溶液調節(jié)使水呈酸性，PHV3,剛果紅試紙顯藍色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50mL比色管中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL，用1+1氨水調節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。7、 分析結果的計算水樣中總鐵離子含量X（毫克/升）,按下式計算：Ax50X= Vw式中：A—從標準曲線查得的鐵離子的含量，毫克；Vw一水樣體積，毫升。8、注釋8、1循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。8、 2分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應不含鐵離子，否則，更換試劑時應重新繪制標準曲線。9、 允許差：水中總鐵離子含量小于1mg/L時，平行測定兩結果差不大于0.03mg/L。10、 結果表示：取平行測定兩結果算術平均值，作為水樣的總鐵離子含量安全方面：1、 含CN-或S2-離子的水樣酸化時，必須小心進行，因為會產生有毒氣體，剩余的水樣必須倒到小桶內，統(tǒng)一處理。2、 鹽酸的性質：物理性質：無色透明液體，為氯化氫的水溶液。在空氣中冒煙,有刺激性氣味，味酸。能與水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈強酸性。能與許多金屬和金屬的氧化物起作用，能與堿中和，與磷、硫等非金屬均無作用?；瘜W性質：呈強酸性，和堿反應生成氯化物和水。能與許多金屬和金屬的氧化物起作用,能與堿中和，與磷、硫等非金屬均無作用。其酸能與酸堿指試劑反應，紫色石蕊｛（C7H7O4N）n｝試劑與pH試紙變紅色，無色酚酞不變色。儲存與運輸：儲存于陰涼、通風的庫房。庫溫不超過30^，相對濕度不超過85%。保持容器密封。應與堿類、胺類、堿金屬、易（可）燃物分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。應急處理：急救措施：皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘，可涂抹弱堿性物質，如肥皂水等。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，就醫(yī)。泄露應急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源，防止進入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容；用泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。人體環(huán)境危害：健康危害:蒸氣或霧對眼、鼻、喉有刺激性?？诜后w可引起惡心、嘔吐、腹痛、血便或休克。皮膚或眼接觸可致灼傷。慢性影響：鼻粘膜萎縮、鼻中隔穿孔。長期反復皮膚接觸，可引起皮膚刺激。防護措施：呼吸系統(tǒng)防護：空氣中濃度超標時，必須佩帶防毒面具或供氣式頭盔。緊急事態(tài)搶救或逃生時，建議佩帶自給式呼吸器.眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡.防護服：穿工作服（防腐材料制作）。手防護：戴橡皮手套.其它：工作后，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的衛(wèi)生習慣。3、 氨水的性質：物理性質：無色透明液體。為氨的水溶液。易揮發(fā)逸出氨氣,有強烈的刺激性氣味。能與乙醇混溶。呈強堿性。能從空氣中吸收二氧化碳。與硫酸或其他強酸反應時放出熱。與揮發(fā)性酸放在近處能形成煙霧。有腐蝕性，催淚性。儲存:密封陰涼保存。氨水化學性質：能使無色酚酞試液變紅色，能使紫色石蕊試液變藍色，能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍。能與酸反應，生成銨鹽。濃氨水與揮發(fā)性酸（如濃鹽酸和濃硝酸）相遇會產生白煙。應急處理：急救措施：吸入：迅速脫離現場至新鮮空氣處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。誤食：誤服者用水漱口，給牛奶或蛋清。就醫(yī)。皮膚接觸：立即脫去被污染衣著，用大量流動清水沖洗，至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。泄露應急處理：疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關人員進入污染區(qū)，建議應急處理人員戴自給式呼吸器，穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物，在確保安全情況下堵漏。用大量水沖洗，經稀釋的洗水放入廢水系統(tǒng)。用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后以少量加入大量水中，調節(jié)至中性，再放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏，利用圍堤收容，然后收集、轉移、回收或無害處理后廢棄。人體環(huán)境危害：健康危害：侵入途徑：吸入、食入。吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽、氣短和哮喘等；可因喉頭水腫而窒息死亡；可發(fā)生肺水腫，引起死亡。氨水濺入眼內，如不采取急救措施，可造成角膜潰瘍、穿孔，并進一步引起眼內炎癥，最終導致眼球萎縮而失明。皮膚接觸可致灼傷。慢性影響：反復低濃度接觸，可引起支氣管炎。皮膚反復接觸，可致皮炎，表現為皮膚干燥、癢、發(fā)紅。環(huán)境危害：防護措施：呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時，應該佩帶防毒面具。緊急事態(tài)搶救或逃生時，建議佩帶自給式呼吸器。眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。防護服：穿工作服。手防護：戴防化學品手套。其它：工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作后，淋浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習慣。4、使用電爐子注意事項：1） 如其它加熱方式無法替代使用明火電爐的，必須采取有效的防范措施，隔離易燃易爆物品。2） 使用明火電爐期間必須有人在旁邊監(jiān)護，無人監(jiān)護時，必須將明火電爐關閉。3） 使用明火電爐加熱介質時，避免介質溢出流到爐盤上，導致短路。4） 使用明火電爐加熱介質時，不能將管口對著人，以免介質被加熱后噴出傷人。5） 使用電爐子，不能用濕手拔、插插座，不能把電壓打得太大，使用完畢及時關閉電爐子，不能用電爐子用來做非生產用電。如果電爐子不斷電，不能用手隨意搬動電爐子，不能對電爐子進行維修操作。6） 加熱容器是玻璃、金屬容器，加熱時應墊上石棉網以免觸電和發(fā)生短路事故。分析中需要注意的地方：1、 取樣時水樣一定要混勻。2、 寫報告單時一定要標明水樣顏色、有無沉淀物。3、 氨水的加入量為，使剛果紅試紙變?yōu)樽霞t色后，再加一滴。加入量過多，或導致分析結果偏高。4、 加入氨水的速度不能太快，剛果紅試紙變色很慢，加入一滴氨水要充分混勻后，再觀察顏色。5、 比色時，不能超過分光光度計分析鐵離子的量程。6、 所分析的水樣不透明時，加入鹽酸使PH<3時，用凈化風吹至水樣呈透明，然后檢查水樣的PH<3，此項操作必須在通風櫥中進行。7、 水樣煮沸10min，不能讓水樣劇烈沸騰，8、 比色管和比色皿用后要用水清洗干凈，然后用1:1的鹽酸浸泡。9、 比色時，檢查分光光度計的波長510nm，比色皿要擦干凈，不能用手摸透光光