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文檔簡介
分離操作方法離子交換操作步驟離子交換分離操作流程離子交換操作步驟1.選擇離子交換樹脂的原則
常用強酸,強堿型離子交換樹脂。
測鋼鐵中Al3+,F(xiàn)e3+干擾,可用HCl處理使Fe3+→FeCl4ˉ,再通過陰離子樹脂,消除對Al3+干擾。
顆粒度:制去離子水可用較粗顆粒,50~100目;分離用細些均勻性好,80~100目或100~120目;離子交換層析應更細些。常量組分一般在100~200目,微量組分一般在200~400目。離子交換操作步驟2.預處理:
處理時,先采用4~6MHCl泡1~2天,以溶解除去樹脂中雜質(zhì),然后去離子水洗至中性,浸在去離子水中備用;換新鹽酸再浸一段時間,再去離子洗至中性得到H+型陽或Clˉ型陰離子交換樹脂。Na+—型,NH4+—型,SO42-型可分別用NaCl、NH4Cl、H2SO4處理離子交換操作步驟靜態(tài)交換:是將樹脂與交換溶液混合置于一定的容器中攪拌進行。靜態(tài)交換操作方法簡單、設(shè)備要求低,需分批進行,交換不完全,效率低。
柱上操作:先在柱中充以水,下端鋪玻璃毛,在裝柱和整個交換洗脫過程中,樹脂層要浸在液面下,防止混入氣泡形成溝流,柱中樹脂層高度是柱內(nèi)徑的10~20倍
3.離子交換操作的方式離子交換操作步驟實驗室中:交換柱離子交換操作步驟離子交換操作步驟離子交換操作步驟離子交換車間離子交換操作步驟⑴離子交換:將待分離的溶液傾入交換柱,使其按某一定的適當?shù)乃俣攘鹘?jīng)樹脂層,
2R—SO3H+Ca2+→(RSO3)2Ca+2H+
(1)中間樹脂部分被交換,稱為“交界層”
(2)隨著試液的流入,交界層下移,當流出液中開始出現(xiàn)未被交換的離子時,交換過程達到了“始漏點”。(3)此時,被交換到柱上的離子量稱為始漏量。離子交換操作步驟⑵洗滌:將留在交換柱中不發(fā)生交換作用的離子洗下,一般用水或稀酸或與試液相同酸度的酸溶液來洗滌。如分離Fe3+為例,在4MHCl中交換。樹脂先用4M溶液淋洗到流出液的酸度為4M,然后交換Fe3+,F(xiàn)e3+以FeCl4ˉ的形式交換留在柱上。離子交換操作步驟⑶洗脫:將被交換的離子冼脫下來,可在洗脫液中測定該交換組分
陽離子樹脂采用HCl作洗脫液3~4
M,易洗脫的可用稀酸2
M洗Ca2+,陰離子樹脂可用HCl,NaCl,NaOH離子交換操作步驟洗脫是交換的逆過程,當洗脫液不斷地傾入交換柱時,已交換在柱子上的陽離子或陰離子就不斷地被洗脫下來。洗脫作用也是由上而下地依次進行的。影響洗脫百分率的因素:樹脂顆粒的大?。簶渲?,曲線向右移動,達相同洗脫率,洗脫劑量增加。洗脫劑濃度:太小效率低,太大樹脂脫水收縮,樹脂內(nèi)離子不易洗脫。流速:流速大,曲線向右。離子交換操作步驟⑷再生:是指是離子交換樹脂重新具有交換能力的過程
①去雜:大量水沖洗,去除樹脂表面和孔隙內(nèi)雜質(zhì)。②酸堿處理:除去與官能團結(jié)合的雜質(zhì)
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