級基礎一班于淼試劑級別與標準物第1頁01試劑級別第2頁試劑級別化學試劑依據(jù)不一樣用途，有不一樣等級劃分方法。我國試劑規(guī)格基本上按純度（雜質含量多少）劃分，共有高純、光譜純、基準、分光純、優(yōu)級純、分析純和化學純等7種。國家和主管部門頒布質量指標主要是優(yōu)級純、分級純和化學純3種。第3頁國內試劑級別劃分質量次序1234我國化學試劑等級標志級別一級品二級品三級品四級品名稱優(yōu)級純（確保試劑）分析純（分析試劑）化學純試驗試劑符號GRARCPLR瓶簽顏色綠色紅色藍色棕色或其它顏色等純度99.8%，純度最高，雜質含量最低99.7%，純度很高，，干擾雜質很低，略次于優(yōu)級純≥99.5%，純度與分析純相差較大純度較差，雜質含量不做選擇，在試驗中沒有定量關系，也不會引發(fā)干擾試劑適用范圍適合于主要精密分析工作和科學研究工作，有可作為基準物質適合于主要分析及普通研究工作適適用于普通化學試驗，如要求較高無機和有機化學試驗或要求不高分析檢驗用于普通試驗和要求不高科學試驗及合成制備第4頁國外試劑級別當前，國外試劑廠生產化學試劑規(guī)格趨向于按用途劃分，依據(jù)不一樣用途要求，又可分為很多特定等級。此類試劑質量重視是：在特定方法分析過程中可能引發(fā)分析結果偏差，對成份分析或含量分析干擾雜質含量，但對主含量不做很高要求。第5頁常見試劑級別基準試劑（Primaryreagent，PT）：可直接配制標準溶液，專門作為基準物用。試驗室暫無貯備時，普通可由優(yōu)級純試劑擔當。普通慣用基準試劑有：三氧化二砷、金屬銅、氨基磺酸、重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、碘酸鉀、氯化鈉、碳酸鈉、草酸鈉、氟化鈉、金屬鋅、草酸、硝酸銀等。光譜純試劑（Spectrumpure，SP）：表示光譜純凈。但因為有機物在光譜上顯示不出，所以有時主成份達不到99.9%以上，使用時必須注意，尤其是作基準物時，必須進行標定。第6頁常見試劑級別色譜純（GC、LC）：氣相色譜、液相色譜分析專用，進行色譜分析時使用標準試劑，在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物峰，不出現(xiàn)雜質峰。指示劑（ID）：配制指示溶液用。質量指標為變色范圍和變色敏感程度?？商鎿QCP,也適合用于有機合成用。生物試劑（BR）：配制生物化學檢驗試液和生化合成。質量指標重視生物活性雜質?？商鎿Q指示劑，可用于有機合成。第7頁常見試劑級別生物染色劑（BS）：配制微生物標本染色液。質量指標重視生物活性雜質?？商鎿Q指示劑，可用于有機合成。光譜純（SP）：用于光譜分析。分別適合用于分光光度計標準品、原子吸收光譜標準品、原子發(fā)射光譜標準品。電子純（MOS）：適合用于電子產品生產中，電性雜質含量極低。當量試劑（3N、4N、5N）：主成份含量分別為99.9%、99.99%、99.999%以上。第8頁02標準物質第9頁123456目錄CONTENTS標準物質定義標準物質特點標準物質分級標準物質編號標準物質分類標準物質作用第10頁標準物質定義標準物質(referencematerial，RM)是含有足夠均勻和穩(wěn)定特定特征物質，是含有準確量值測量標準，它在化學測量、生物測量、工程測量與物理測量領域得到了廣泛應用。第11頁標準物質定義按照“國際通用計量學基本術語”和“國際標準化組織指南30”，標準物質有以下定義：含有一個或各種足夠均勻和很好確定了特征，用以校準設備，評價測量方法或給材料賦值材料或物質。第12頁標準物質定義“標準物質”包含含有量以及標稱特征物質。含有量標準物質舉例要求純度水，其動態(tài)粘度用以校準粘度計沒有對固有膽固醇物質量濃度賦予量值人血清，只可用作測量精密度控制物質含有一定質量分數(shù)二噁英魚組織，可用作校準物質含有標稱特征標準物質舉例標示一個或各種特定顏色比色圖表含有某種特定核苷酸序列DNA化合物含雄(甾)烯二酮（19-androstenedione）尿第13頁標準物質定義標準物質有時與特制裝置組裝成一體。E.g.：在三相點瓶中已知三相點物質置于透射濾光器支架上已知光學密度玻璃安放在顯微鏡載玻片上尺寸均勻微球。第14頁標準物質定義有證標準物質(certifiedreferencematerial，CRM)：附有證書標準物質，其一個或各種特征值用建立了溯源性程序確定，使之可溯源到準確復現(xiàn)用于表示該特征值測量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平不確定度。第15頁標準物質定義當物質與特制儀器結合時，如已知光密度玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻球狀顆粒安放在顯微鏡載片上時，有證標準物質特征有時可方便和可靠地確定。上述器件也能夠認為是有證標準物質。例：膽固醇濃度賦有量值并在所附證書中說明相關測量不確定度人血清，用作校準物質或測量正確度控制物質。第16頁標準物質定義基準標準物質：一個含有最高計量品質，用基準方法確定量值標準物質?；鶞史椒?PrimaryMethodofMeasurement，PMM)：含有最高計量品質測量方法，它操作能夠完全地被描述和了解，其不確定度能夠用SI單位表述，測量結果不依賴被測量測量標準。這是一個比較新概念，國際計量委員會(CIPM)于1993年建立了物質量咨詢委員會(CCQM)，在1995年物質量咨詢委員會會議上提出。第17頁標準物質定義國際標準化組織/標準物質委員會（ISO/REMCO）經過多年討論，在新公布ISO/REMCO導則34（年第3版）和導則35（年第2版）中對標準物質給出了新定義：標準物質RM含有一個或各種足夠均勻且穩(wěn)定要求特征材料，已被確定其符合測量過程預期用途。第18頁標準物質定義有證標準物質CRM采取計量學上有效程序測定一個或各種要求特征標準物質，并附有證書提供要求特征值及其不確定度和計量溯源性陳說。第19頁標準物質定義標準物質概念已從定量擴展到定性特征上，作為定性特征不確定度可用概率來表示，比如某種酒屬性，可經過評酒師評定時把握作為不確定度表述。上述定義也擴大了標準物質預期用途，只要符合測量過程預期用途就能夠是標準物質，所以質控樣品實際上已納入標準物質范圍。第20頁標準物質特點標準物質量值只與物質性質相關，與物質數(shù)量和形狀無關；標準物質種類多，僅化學成份量標準物質就數(shù)以千計，其量限范圍跨越12個數(shù)量級；第21頁標準物質特點標準物質實用性強，可在實際工作條件下應用，既可用于校準檢定測量儀器，評價測量方法準確度，也可用于測量過程質量評價以及試驗室計量認證與測量仲裁等；標準物質含有良好復現(xiàn)性，能夠批量制備而且在用完后再行復制。第22頁標準物質特點穩(wěn)定性01均勻性02準確性03第23頁穩(wěn)定性標準物質在要求時間和環(huán)境條件下，其特征量值保持在要求范圍內能力。影響穩(wěn)定性原因物理原因：光、溫度、濕度等化學原因：溶解、分解、化合等生物原因：細菌作用等穩(wěn)定性表現(xiàn)固體物質不風化、不分解、不氧化液體物質不產生沉淀、不發(fā)霉氣體和液體物質對容器內壁不腐蝕、不吸附第24頁標準物質穩(wěn)定性又分為長久穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性。長久穩(wěn)定性是指在該物質所要求特定儲存條件下，標準物質特征量穩(wěn)定性。這種確保標準物質特征量值穩(wěn)定最長久限就是使用期限，標準物質研制者應該在標準物質證書中給出使用期限。第25頁穩(wěn)定性短期穩(wěn)定性是指在指定運輸條件下，運輸期間標準物質特征量穩(wěn)定性。這對于臨床、生物和環(huán)境標準物質尤為主要。應評定各種貯存條件對標準物質特征影響，比如以時間為函數(shù)評定光、濕度和溫度影響，然后選擇最正確濕度和溫度條件使得穩(wěn)定性時間最長。第26頁均勻性均勻性是物質一個或幾個特征含有相同組分或相同結構狀態(tài)。從理論上講，假如物質各部分之間特征量值沒有差異話，那么該物質就這一給定特征而言是完全均勻。然而，物質各部分之間特征量值是否存在差異，必須用試驗方法才能確定。第27頁均勻性均勻性實際概念就包含物質本身特征和所用計量方法一些參數(shù)。比如計量方法精密度(標準偏差)和試樣大小(試驗取樣量)等。在許多情況下，計量方法可能到達精密度與取樣量相關，所以，標準物質均勻性是對給定取樣量而言。通常標準物質證書中都給出均勻性檢驗最小取樣量。第28頁均勻性影響均勻性原因有：物質物理性質(密度、粒度等)和物質成份化學形態(tài)及結構情況。密度不一樣可能引發(fā)重力偏析(化學成份不均勻現(xiàn)象稱為偏析)。普通地說，固體顆粒越細越輕易出現(xiàn)重力偏析。另外，顆粒過細時，表面積增大，吸濕和污染機會也增加。第29頁均勻性標準物質在制備過程中應采取必要步驟和辦法確保樣品均勻化。為了降低均勻性統(tǒng)計檢驗工作量，通常包裝單元（瓶）應盡可能小一些，普通認為瓶內是均勻，只要檢驗瓶間均勻性就能夠了。均勻性瓶間均勻性標準物質在不一樣瓶間特征量差異瓶內均勻性標準物質在同一瓶內特征量差異第30頁準確性準確性是指標準物質含有準確計量或嚴格定義標準值(亦稱確保值或判定值)。當用計量方法確定標準值時，標準值是被判定特征量之真值最正確預計，標準值與真值偏離不超出計量不確定度。第31頁準確性在一些情況下，標準值不能用計量方法求得，而用約定一致要求來指定。這種指定標準值是一個約定真值。通常在標準物質證書中都同時給出標準值及其計量不確定度。當標準值是約定真值時，則還給出使用該標準物質作為“校準物”時計量方法規(guī)范。第32頁標準物質分級標準物質特征量值準確度是劃分其級別主要依據(jù)。另外，均勻性、穩(wěn)定性和用途等對不一樣級別標準物質也有不一樣要求。第33頁標準物質分級各個國家對有證標準物質等級劃分不盡相同。前蘇聯(lián)將標準物質分為3級，即“國家級標準物質”、“部級標準物質”和“企業(yè)級標準物質”。美國國家標準技術研究院有證標準物質只有一個等級，即“標準參考物質”。歐洲一些發(fā)達同家和國際組織有證標準物質也只有一個等級。第34頁標準物質分級我國從量值傳遞和經濟觀點出發(fā)，常把標準物質分為兩個級別，即一級(國家級)標準物質和二級(部門級)標準物質。一級標準物質采取定義法或其它準確、可靠方法對其特征量值進行計量，其不確定度到達國內最高水平，主要用來標定比它低一級標準物質、檢定高準確度計量儀器、評定和研究標準方法或在高準確度要求關鍵場所下應用。第35頁標準物質分級二級標準物質采取準確、可靠方法或直接與一級標準物質相比較方法對其特征量值進行計量，其不確定度能夠滿足日常計量工作需要，主要作為工作標準使用，作為現(xiàn)場方法研究和評價。第36頁標準物質分級一級標準物質符合以下條件：①用絕對測量法或兩種以上不一樣原理準確可靠方法定值。在只有一個定值方法情況下，用多個試驗室以同種準確可靠方法定值；②準確度含有國內最高水平，均勻性在準確度范圍之內；③穩(wěn)定性在一年以上，或到達國際上同類標準物質先進水平；④包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。第37頁標準物質分級二級標準物質符合以下條件：①用與一級標準物質進行比較測量方法或一級標準物質定值方法定值；②準確度和均勻性未到達一級標準物質水平，但能滿足普通測量需要；③穩(wěn)定性在六個月以上，或能滿足實際測量需要；④包裝形式符合標準物質技術規(guī)范要求。第38頁標準物質分級第39頁標準物質編號一級標準物質以標準物質代號“GBW”冠于編號前部，編號前兩位數(shù)是標準物質大類號，第三位數(shù)是標準物質小類號，最終兩位是次序號。生產批號用英文小寫字母表示，排于標準物質編號最終一位。第40頁標準物質編號二級標準物質以二級標準物質代號“GBW(E)”冠于編號前部，編號前兩位數(shù)是標準物質大類號，后四位數(shù)為次序號，生產批號用英文小寫字母表示，排于編號最終一位。第41頁標準物質編號第42頁標準物質分類關于標準物質分類，國際上還未取得共識，不一樣國際組織和國家分別采取符合各自需求分類方式。按特征量值學科特點按標準物質應用領域按標準物質物理形態(tài)按標準物質用途第43頁按特征量值學科特點分類采取這類分類方法經典代表是國際試驗室認可合作組織(InternationalLaboratoryAccreditationCooperation，ILAC)，該分類方法主要是基于特征量值所反應學科特點及所應用學科。ILAC利用該方法將標準物質分為以下5大類：第44頁按特征量值學科特點分類化學成份標準物質01生物和臨床特征標準物質02物理特征標準物質03工程特征標準物質04其它特征標準物質05第45頁按特征量值學科特點分類化學成份標準物質這類標準物質含有確定化學成份，并用技術上正確方法對其化學成份進行了準確計量，用于成份分析儀器校準和分析方法評價，如金屬、地質、環(huán)境等化學成份標準物質。第46頁按特征量值學科特點分類化學成份標準物質純化合物或是有代表性基體樣品，天然或添加（被）分析物（比如：用作農藥殘留分析添加了殺蟲劑動物脂肪），以一個或各種化學或物理化學特征值表征標準物質。第47頁按特征量值學科特點分類生物和臨床特征標準物質含有一個或各種生化或臨床特征值表征標準物質。比如：酶活性。第48頁按特征量值學科特點分類物理特征標準物質含有一個或各種物理特征值表征標準物質。比如：熔點、黏性和密度。這類標準物質，含有某種良好物理化學特征，并已經經過準確計量，用于物理化學特征計量器具刻度校準或計量方法評價，如pH、熱值、聚合物分子量標準物質等。第49頁按特征量值學科特點分類工程特征標準物質含有一個或各種工程特征值表征標準物質。比如：硬度、拉伸強度和表面特征。這類標準物質含有某種良好技術特征并經準確計量，用于工程技術參數(shù)和特征計量器具校準、計量方法評價及材料或產品技術參數(shù)比較計量，如粒度標準物質、標準橡膠、標準光敏褪色紙等。第50頁按特征量值學科特點分類其它特征標準物質在化學成份標準物質中，依據(jù)組成成份種類，還可深入細分為單一成份標準物質和基體標準物質兩類。第51頁按特征量值學科特點分類單一成份標準物質是純物質(元素或化合物)，或純度、濃度、熔點、熔化焓值、黏度、紫外可見吸光率、閃點等參考值已準確確定純物質溶液。這類標準物質主要用途之一是分析儀器檢定或校準。第52頁按特征量值學科特點分類基體標準物質通常是感興趣被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中真實材料(天然基體標準物質)。所選擇基體標準物質應與被測樣品有相同基體。另外，基體標準物質中準確認定(被)分析物含量應盡可能與被測樣品相近?；w標準物質最主要用途之一就是對分析測量方法測試和確認，也可經過合成方式制備，但合成基體標準物質在使用時可能會與天然基體標準物質有一些差異。第53頁按標準物質應用領域分類采取這類分類方法經典代表是IS0／REMC0，該分類方法基本標準是依據(jù)標準物質所預期應用領域或學科進行分類。IS0／REMC0利用該分類方法將標準物質分為17大類：地質學；核材料、放射性材料；有色金屬；塑料、橡膠、塑料制品；生物、植物、食品；臨床化學；石油；有機化工產品；物理學和計量學；物理化學；環(huán)境；黑色金屬；玻璃、陶瓷；生物醫(yī)學、藥品；紙；無機化工產品；技術和工程。第54頁按標準物質應用領域分類第55頁按標準物質物理形態(tài)分類氣態(tài)標準物質又稱作標準氣體或校準氣體，主要應用于氣體分析，包含氣體混合物成份分析、純氣體中痕量雜質分析和氣體物理化學特征測量，如：氣體燃料熱值。氣體揮發(fā)性幾乎是無形物質基本特征，所以，在操作和處置氣態(tài)標準物質時，只能在封閉體系內進行處置。第56頁按標準物質物理形態(tài)分類液態(tài)標準物質液態(tài)標準物質通常是包含要求量單個或多個特定(被)分析物水溶液，其經典用途是校準分析儀器，比如：對原子吸收分光光度計校準。校準溶液不但限于元素分析。其中，痕量有機化合物在有機溶劑中溶液用于環(huán)境分析，血清物質溶液用于臨床分析，無機鹽溶液用于電導測量。第57頁按標準物質物理形態(tài)分類固態(tài)標準物質固態(tài)標準物質有許各種不一樣形式。固態(tài)標準物質不但要提供整體特征，而且還要提供局部特征，如表層成份；或者提供空間分布特征，如多孔物質中孔徑分布。固態(tài)標準物質應用范圍很廣，現(xiàn)有從金屬到食品成份量分析，又包含對各種物理化學特征測量。第58頁按標準物質用途分類用于產品交換，即國內外貿易用標準物質；用于質量控制，即用于生產流程監(jiān)測、產品檢驗標準物質；用于特征測定標準物質；科學研究用標準物質。第59頁標準物質定值對與標準物質預期用途相關一個或多個物理、化學、生物