檢品名稱羥丙甲纖維素包裝規(guī)格批 號(hào)有效期數(shù) 量請(qǐng)驗(yàn)部門(mén)供應(yīng)部（倉(cāng)庫(kù)）供貨單位請(qǐng)驗(yàn)日期年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)中國(guó)藥典2010年版二部報(bào)告日期年 月 日【性狀】標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無(wú)臭。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：本品為 色 狀粉末； 臭。結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：月日【鑒別】（1）操作標(biāo)準(zhǔn)：取本品lg,加熱水（80?90°C）100ml,不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蔥酮的硫酸溶液lml,放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：月日（2）操作標(biāo)準(zhǔn)：取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的薄膜。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)呈正反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日【檢查】酸度實(shí)驗(yàn)條件：BP211D型電子天平溫度： C 濕度：%操作標(biāo)準(zhǔn)：取本品1.0g,加水100ml溶解后，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2010年版二部附錄WH）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：1?供試液的制備：取本品：g，加水ml使溶解，依法測(cè)定。2.供試液的制備：取本品:g，加水ml使溶解，依法測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：pH值應(yīng)為4.0?8.0實(shí)驗(yàn)結(jié)果：PH1. PH2.pH值為 。結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日黏度操作標(biāo)準(zhǔn)：取本品適量，按干燥品計(jì)算，加90°C水制成2.0%(g/g)溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，置冰浴中冷卻,冷卻過(guò)程中繼續(xù)攪勻，逐去氣泡并調(diào)節(jié)重量;用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)1號(hào)轉(zhuǎn)子每分鐘60轉(zhuǎn)，在20C±1C時(shí)，以旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定(中國(guó)藥典二部附錄WG第二法)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：黏度應(yīng)在0.005?0.075Pa?s。計(jì)算公式：n=k?(t/3)式中：K為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)常數(shù)；K=0.653T為扭力矩；3為角速度實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：T=T=T=1n=結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日水中不溶物操作標(biāo)準(zhǔn)：取本品1.0g，置燒杯中，加熱水(80?90C)100ml溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，并充分?jǐn)嚢?，用?jīng)105C干燥至恒重的1號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過(guò)，在105C干燥至恒重。實(shí)驗(yàn)條件：天平：BP211D型電子天平 干燥溫度： C標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg(0.5%)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：空坩堝恒重1：空坩堝恒重2：空坩堝重(g) 坩堝+樣重(g) 第一次重(g) 第二次重(g)樣1 樣2 樣1=X100%=樣1=本品水中不溶物:%結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人：日期：月日干燥失重操作標(biāo)準(zhǔn)：取供試品1?2g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm,精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在105°C干燥2小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)0.3mg為止。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：減失重量不得過(guò)5.0%。實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：空坩堝恒重1：空坩堝恒重2：計(jì)算公式： 減失重量干燥失重%= --X100%樣重空坩鍋重（g） 坩鍋+樣重（g）第一次重（g）第二次重（g）樣1樣2樣1= X100%=樣2= X100%=本品干燥失重：%結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日熾灼殘?jiān)僮鳂?biāo)準(zhǔn)：取供試品1.0?2.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5?1ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，500?600C熾灼2小時(shí)，使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在500?600C熾灼30分鐘,再移置干燥器內(nèi)，再放冷至室溫，再精密稱定，兩次重量差異不得過(guò)0.3mg。實(shí)驗(yàn)條件：天平：BP211D型電子天平 熾灼溫度： C標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過(guò)1.5%。實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：空坩堝恒重1：空坩堝恒重2：空坩堝重（g） 坩堝+樣重（g） 第一次重（g） 第二次重（g）樣1 樣2 樣1= X100%=樣2= X100%=本品熾灼殘?jiān)?%。結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日重金屬操作標(biāo)準(zhǔn)：供試液的制備：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，加硝?.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml。對(duì)照液的制備:取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸發(fā)干燥后，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，再用水稀釋成25ml。檢查：在供試液與對(duì)照液兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：供試液所顯的顏色應(yīng)比對(duì)照液淺（不得過(guò)百萬(wàn)分之二十）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：供試液所顯的顏色應(yīng)比對(duì)照液—。結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：月日砷鹽操作標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml,置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管中C密塞于A瓶上，并將A瓶置25?40°C水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。檢查：取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再?00C熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g,立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管中C密塞于A瓶上，并將A瓶置25?40°C水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：供試溶液的制備：取本 ，加氫氧化鈣—g混合，加水依法操作。對(duì)照液的制備：依法操作。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深（0.0002%）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：生成的砷斑比標(biāo)準(zhǔn)砷斑—。結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人： 日期：月日【含量測(cè)定】實(shí)驗(yàn)條件：BP211D型電子天平 溫度:—C濕度：—%甲氧基操作標(biāo)準(zhǔn)：精密稱取干燥的本品0.04g，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接裝置（中國(guó)藥典二部附錄45頁(yè)）；另在兩個(gè)接收容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml，再各加溴0.2ml；通過(guò)支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地（每秒鐘1?2個(gè)氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135?140C），在此溫度下通常在45分鐘可完全反應(yīng)。將兩只接收器的內(nèi)容物傾入內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液5ml的250ml碘瓶中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml,密塞振搖，使過(guò)量的溴完全消失，放置1?2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：按干燥品計(jì)算，含甲氧基（一OCH3）應(yīng)為19.0?30.0%。實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：計(jì)算公式：一（v-Yq） 0.5172 一甲氧基=[ ————— X1OO%—羥丙氧基%]X（31/75X0.93）硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）濃度：W1gW2gV1mlV1ml(- )XX0.5172C1%=[———————X100%-%]X(31/75X0.93)1XO.1X(1-%)X1000=%%]X(31/75X0.93)( -)x X0.5172%]X(31/75X0.93)C]%=[ X100%-X0.1X(1- %)X1000=%相對(duì)偏差(不得過(guò)0.5%)=本品按干燥品計(jì)，含甲氧基為：%。結(jié)論：檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：月日羥丙氧基操作標(biāo)準(zhǔn)：精密稱取本品約O.lg,置蒸餾瓶中，加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管中裝入水至接頭處，連接蒸餾裝置。將蒸汽發(fā)生管與蒸餾瓶均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與蒸餾瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開(kāi)啟冷卻水，必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂屏魉贋槊棵腌娨粋€(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155°C，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH值為6.9?7.1(用酸度計(jì)測(cè)定)，記下消耗的容積V(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，1密塞，搖勻，置暗處5分鐘,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V(ml)。另作空白試驗(yàn)，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與2硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V與V(ml)，即得。ab標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：按干燥品計(jì)算，含羥丙氧基(一OCHCHOHCH)應(yīng)為4.0?12.0%。23實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果：計(jì)算公式：人日/ 、 / 、 0*0751含量(％)=(VM-KVM)X—X100%氫氫硫硫 賈K=(MV)/(MV)氫氫白 硫硫白氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的濃度：硫化硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的濃度：W1gW2gVmlVmlVmlVml1氫2氫1硫2硫VmlVml氫白硫白XK=C1%=(X-XX)X0.0751 X100%=%C2%=(X-XX)X—一一1X100%=%本品按干燥品計(jì)，含羥丙氧基為： —一= %1_￥微生物限度細(xì)菌、霉菌與酵母菌取本品10g，加PH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml,混勻，作為1：10的供試液。并進(jìn)一步稀釋成1:102、1:103等三級(jí)稀釋級(jí)。分別取連續(xù)三級(jí)10倍稀釋的供試液各1ml,置直徑約90mm的平皿中，再注入15?20ml溫度不超過(guò)45°C的溶化的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基或酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基，混勻，凝固，倒置培養(yǎng)。陰性對(duì)照試驗(yàn)取試驗(yàn)用的稀釋液1ml，置無(wú)菌平皿中，注入培養(yǎng)基，混勻，凝固，倒置培養(yǎng)。細(xì)菌所用培養(yǎng)基：營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基批號(hào)： C培養(yǎng)小時(shí)稀釋級(jí)1:101:1021:103陰性對(duì)照結(jié)果報(bào)告cfu/克平皿1平皿2平皿3霉菌與酵母菌所用培養(yǎng)基：玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基批號(hào)： C培養(yǎng) 小時(shí)稀釋級(jí)1:101:1021:103陰性對(duì)照結(jié)果報(bào)告cfu/克平皿1平皿2平皿3大腸埃希菌取100ml的膽鹽乳糖培養(yǎng)基3份，1份加入1:10的供試液10ml，1份加入供試液的稀釋液10ml作為陰性對(duì)照，另1份加入對(duì)照菌10?100cfu作為陽(yáng)性對(duì)照，培養(yǎng)18?24小時(shí)，必要時(shí)可延長(zhǎng)至48小時(shí)。取上述培養(yǎng)物0.2ml，分別接種至含5mlMUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5小時(shí)、24小時(shí)在366nm紫外光下觀察，同時(shí)用未接種的MU