實驗目的1.學會鈣制劑的溶樣方法；掌握鈣離子的測定方法。實驗原理鈣制劑一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe3+等干擾離子，調節(jié)pH=12-13，以鉻藍黑R作指示劑，指示劑與鈣生成紅色的絡合物，當用EDTA滴定至計量點時，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍色。主要試劑0.01mol?L-1EDTA標準溶液，5mol?L-1NaOH溶液，6mol?L-1鹽酸，三乙醇胺，鉻藍黑R指示劑實驗步驟準確稱取鈣制劑0.8g左右，溶于2mL6mol?L-1鹽酸中，將溶液定量移至100mL容量瓶，定容，搖勻。準確移取20.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、4mL5mol?L-1NaOH溶液、20mL蒸餾水、8-10滴鉻藍黑R指示劑，用0.01mol?L-1EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色為終點，記錄0.01mol?L-1EDTA標準溶液用量。平行滴定三次。五.數據記錄與處理項百^^''—--序號―1234m(鈣制劑)/(mg/片)500m(鈣制劑)/g0.8022c(EDTA)/nol?L-i0.01035V(EDTA)/mL35.0335.0635.0535.023(Ca)/(mg/片)45.2845.3245.3145.26平均3(Ca)/(mg/片)45.29相對偏差/%0.0220.0660.0440.066相對平均誤差/%0.050六.實驗總結實驗測得，在500mg一片的鈣制劑中，鈣含量為45.29ng/片。七.分析討論以鉻藍黑R作滴定指示劑，溶液的顏色比較淺，而且到達終點后，即使滴定劑過量，顏色也不發(fā)生變化，因此引入了一定的系統(tǒng)誤差。八?思考題試述鉻藍黑R的變色原理。答：滴定反應如下：Caln-+日盧」一C蓮-+Hh?-+H十紅色 藍色滴定前鉻藍黑R和鈣離子結合生成紅色絡合物，到達終點時，全部鈣離子和EDTA結合，游離出指示劑，使溶液呈藍色。計算鈣制劑含量為40%、10%左右的稱量范圍。解：設鈣制劑的稱量質量為m/g&(Ca)xm則鈣的質量為?(Ca)xm，n(Ca)=40.078(g?mol-1)

y(EDTA)=n(Ca)= (Ca)xmc(EDTA)40.078(g?mol-1)xc(EDTA)40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol?L-1①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol?L-1.??當①(Ca)=40%時，m=40.078XV(EDTA)xc(EDTA)=頃?0.03g①(Ca)當①(Ca)=10%時，m=40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)=0.08?0.12g擬定牛奶和鈣奶等液體鈣制劑測定方法。答：①確量取樣品后將樣品加熱至粘稠狀然后轉入坩堝中然后經烘干、炭化、灰化