-.z......資料....蒸餾法回收軋鋼油泥中廢油及氧化鐵粉的研究作者簡介：王曉暉，1981，女，碩士學(xué)位，工程師，目前主要從事資源再利用方面的研究，wang*iaohuimail.hgjt.王曉暉作者簡介：王曉暉，1981，女，碩士學(xué)位，工程師，目前主要從事資源再利用方面的研究，wang*iaohuimail.hgjt.（**鋼鐵集團邯鋼公司技術(shù)中心，****056015）摘要：試驗采用冷軋廠乳化液油泥為主要原料，采用蒸餾工藝，通過多次試驗最終確定了最佳反應(yīng)時間及反應(yīng)溫度，成功從乳化液油泥中回收微米級氧化鐵粉末，同時回收廢油?；厥盏难趸F粉粒度在4-5微米左右。關(guān)鍵詞：油泥；氧化鐵粉；試驗研究Studyonthee*tractiontechnologyofferrico*idepowderbyvapordistillationWANG*iao-hui（TechnologyCenter，HandanSteelandIronpany，HebeiSteelandIronGroup，Handan056015，Hebei）Abstract：Thee*perimentusesthecold-rollingmillemulsiongreasydirtistheprimarydata，usesthedistillationcraft，throughe*perimentedmanytimeshadfinallydeterminedthebestreactiontimeandthereactiontemperature，fromtheemulsiongreasydirtrecyclethemicronlevelferrico*idepowder，simultaneouslyrecycledtheusedoil.Recyclingo*idizedpowderedirongranularityabout4-5micron.Keywords：oily-sludge；ferrico*idepowder；e*perimentalstudy1前言軋鋼廠乳化液油泥是生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的一種含有油和大量氧化鐵的廢棄物，外觀為黑色，其特點為含水、含油。這種乳化液油泥含鐵比重較大，具有刺鼻的惡臭味，同時它的粘度高，易形成油泥團。這種油泥粘性大、含有有機物受熱后產(chǎn)生濃烈的煙霧及刺鼻的氣味，不適合返燒結(jié)使用，由于對環(huán)境易造成污染屬于國家禁止外排廢棄物。通常的做法是將這種油泥交由專業(yè)公司進行處理，因此會產(chǎn)生高額的處理費用，同時乳化液油泥中含有的鐵及廢油無法回收利用造成了一定資源上的浪費。目前邯鋼年產(chǎn)生這種乳化液油泥在300噸左右，這種油泥粘性大、含有有機物受熱后產(chǎn)生煙霧及刺鼻的氣味，不適合返燒結(jié)使用。這種油泥屬于國家禁止外排廢棄物，需要由專業(yè)公司進行處理，年處理費用在200萬元左右。本研究課題從能源環(huán)保及降本增效的角度出發(fā)，通過大量的試驗成功從乳化液塵泥中回收微米級氧化鐵粉末，同時回收廢油?；厥盏难趸F紅粒度在4-5微米左右。2實驗部分2.1實驗用儀器與試劑電阻爐、普通三角瓶、廢油回收專用三角瓶、石棉網(wǎng)、燒杯、玻璃管、膠塞，電熱恒溫水浴鍋，離心機，冷凝設(shè)備，磨樣機，BT-9300H型激光式粒度分布儀。2.2乳化液油泥預(yù)處理乳化液油泥中含有的油脂在天氣冷時容易發(fā)生凝固現(xiàn)象，不易后續(xù)處理，試驗采用恒溫水浴加熱處理，水浴溫度80℃，恒溫加熱時間20min。水浴加熱過的油泥更容易后續(xù)的離心分離處理。水浴加熱過的乳化液油泥采用離心分離機脫除部分的油和水，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分，分離時間10min，經(jīng)過預(yù)處理后的油泥可脫除體積比三分之一的油水混合物。2.3專用三角燒瓶的設(shè)計根據(jù)試驗的需要，發(fā)明了一種用于蒸餾廢油試驗的石英三角瓶（見圖1），這種石英三角瓶結(jié)構(gòu)設(shè)計更加合理，能夠減少冷凝水對試驗的影響，節(jié)約時間及能耗。這種用于蒸餾廢油試驗的石英三角瓶包括三角瓶瓶身、三角形瓶底和三角瓶瓶口，其改進之處是在三角瓶瓶身內(nèi)腔中增加了內(nèi)瓶，內(nèi)瓶瓶身、內(nèi)瓶瓶底與三角瓶瓶身、三角瓶瓶底為一體，內(nèi)瓶瓶口圓周與三角瓶瓶身的內(nèi)壁相連接，內(nèi)瓶瓶口直徑大于三角瓶瓶口直徑，在內(nèi)瓶瓶口圓周與三角瓶瓶身連接處上方有排水口。圖1專用三角燒瓶三角瓶瓶身的內(nèi)腔中增加了內(nèi)瓶，在三角瓶的內(nèi)外瓶連接處上方設(shè)計一排水口。使用時乳化液塵泥受熱后塵泥中的水分蒸發(fā)，蒸汽從內(nèi)瓶出來后接觸到三角瓶外壁發(fā)生冷凝，隨著三角瓶外壁回流，冷凝回流水可由排水口排出，由于冷凝水不會流到瓶底引起溫度的變化，避免了冷凝水對試驗的影響，節(jié)約了試驗時間及能耗，增加了試驗效率。冷凝水可隨時排放，也可以積累到一定量后一次排放。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、效果良好，使乳化液油泥回收試驗更加快捷方便。2.4處理乳化液油泥的裝置（見圖2）圖2處理乳化液油泥的試驗裝置1.三角瓶、2.電阻爐、3.石棉網(wǎng)、4.廢油回收專用三角瓶、5.膠管、6.夾子、7.冷凝管、8.燒杯2.5實驗室制備工藝參數(shù)將乳化液塵泥經(jīng)過離心脫水后，塵泥加入到專用三角燒瓶內(nèi)，對碳管爐1進行溫度設(shè)定，加熱溫度在300-500℃，升溫速度在30-50℃/min，加熱時間30-60min，蒸汽通過導(dǎo)管通入到專用三角燒瓶內(nèi)，通過蒸汽將油蒸汽稀釋便于排出，油蒸汽通過冷凝器冷凝，生產(chǎn)油滴落入廢油收集瓶，熱解過程中產(chǎn)生的酸性氣體由裝有堿性液體的收集瓶處理，少量的氣體經(jīng)過干燥管進入廢氣收集箱。塵泥熱處理后得到紅色氧化鐵，由于高溫的緣故氧化鐵發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象，通過研磨設(shè)備將其研磨，研磨時間10-30min，可以得到粒度均勻的紅色粉末狀氧化鐵粉末，經(jīng)過測定粉末粒度在4-5微米左右。2.6處理乳化液油泥的工藝流程普通三角瓶置于電阻爐上，膠塞中插入玻璃管與另一放置于電阻爐上的并塞有帶玻璃管膠塞的廢油回收專用三角瓶通過膠管連接，膠管由夾子控制是否通入蒸汽。所屬廢油回收專用三角瓶上的膠塞上插有兩根玻璃管，另一根玻璃管和冷凝裝置連接，冷凝管另一端和一個三通管連接，三通管分別通入三角瓶和裝有堿性溶液的燒杯中。首先將乳化液倒入專用三角瓶中，加熱后水分慢慢被蒸發(fā)，之后開啟另一個電阻爐，三角瓶內(nèi)裝有清水，水加熱后蒸汽可通過膠管進入專用三角瓶內(nèi)，容器壁上冷凝留下的水可通過排出口流入小燒杯中，油蒸汽通過冷凝管冷凝后滴入三角瓶中，少量氣體可通入裝有堿性溶液的燒杯中進行處理。見圖3。圖3處理乳化液油泥的工藝流程3試驗結(jié)果分析3.1磨樣對試樣性能的影響對制備的氧化鐵采用磨樣機磨樣180S后的鐵紅進行了化驗分析，通過對化驗結(jié)果分析可知，氧化鐵粉經(jīng)過磨樣機制樣后，粉體粒徑明顯降低，其比表面積和松裝比明顯增大，其他性能指標(biāo)變化不明顯。直接制備得到的氧化鐵為塊狀，粉體顆粒由于高溫處理后粘結(jié)在一起，顆粒較大通過磨樣處理后可制得粉體粒度在4微米左右的粉末。3.2氧化鐵粉回收率分別精確稱取乳化液塵泥進行熱處理試驗，計算氧化鐵粉回收率（見表1）。試驗證明：乳化液油泥中氧化鐵粉的含量在40%左右，對其進行回收試驗具有研究價值。表1乳化液塵泥中氧化鐵粉回收率序號塵泥質(zhì)量（g）熱處理后（g）回收率（%）1209.547.5238.516.141.83111.148.543.63.3回收氧化鐵粉粒度及成分檢測由圖4可知，采用乳化液油泥制備的氧化鐵粉末粒度在4~5微米左右，粒度較細(xì)。成分檢測結(jié)果TFe含量為66.32%，數(shù)據(jù)和直接灼燒法制得的氧化鐵粉成分結(jié)果接近，證明乳化液塵泥可先進行廢油回收的方案可行。圖4氧化鐵粉粒度分布圖3.4制備的氧化鐵粉照片展示由圖5照片可知，產(chǎn)品制備的氧化鐵粉粒度較細(xì)，呈暗紅色，比普通的鐵紅顏色較深，這是由于在反應(yīng)過程中油裂解產(chǎn)生部分碳，碳將氧化鐵粉部分還原造成的。油泥在開放環(huán)境中，加熱則可以得到紅色氧化鐵粉末，但煙塵具有污染性，開放環(huán)境中加熱時，油無法回收，不利于環(huán)保及資源的再利用。圖5制備的氧化鐵粉照片展示3.5乳化液塵泥中氧化鐵粉成分測定如表2所示，乳化液塵泥中氧化鐵粉全鐵含量66%以上，但C含量較高，可通過后期熱處理溫度等工藝的改進，適當(dāng)控制升溫速度，減少有機油裂解碳化，制備鐵粉時，碳可作為鐵粉還原的還原劑。表2乳化液塵泥中氧化鐵粉成分（%）序號TFeFeOC166.810.860.933.6廢油燃燒性測定圖6為棉球分別蘸取廢油前后的燃燒性能。前者棉球燃燒后很快熄滅，后者蘸過廢油后燃燒能力很強。說明油泥熱解得到的廢油具有一定的燃燒能力。研究發(fā)現(xiàn)得到的廢油具有一定的熱值（大概在30~50MJ/kg之間，熱值是衡量油品燃燒性能的指標(biāo)，柴油的熱值36.06MJ/kg），說明研究油泥中廢油的回收具有一定的研究價值。圖6廢油燃燒測試4小結(jié)（1）乳化液油泥中發(fā)生凝固現(xiàn)象時采用恒溫水浴加熱處理，水浴溫度80℃，恒溫加熱時間20min。離心分離機脫除部分的油和水，轉(zhuǎn)速3