CCS

52 DB52/T

技術(shù)要求及檢測方法

and

test

quality

on-line

目 次

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II

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18DB52/T

2022前言本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件主要起草人：傅成誠、葛麗穎、涂志江、李偉航、晏祖恩、高杰、李鷹、王海鶴、張相華、

重金屬水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng)（

法）技術(shù)要求及檢測方法

16

ICP-MS

ICP-MSa)

進(jìn)樣單元：應(yīng)包括預(yù)處理，標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑導(dǎo)入部分（包含水樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道）和計量部分。預(yù)處理部分的過濾系統(tǒng)應(yīng)具備自動清洗、排沙、除藻功能，每次測量周期結(jié)束后均b)

消解單元：應(yīng)包括將水樣中重金屬元素單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為重金屬元素離子的部分。水質(zhì)樣品通過蠕動泵持續(xù)進(jìn)樣，經(jīng)過樣品池旁路流動取樣，經(jīng)由注射泵、消解系統(tǒng)將水質(zhì)樣品、c)

分析單元：應(yīng)由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其配套支撐系統(tǒng)組成，包括但不限于氬氣供應(yīng)系統(tǒng)、真空維持系統(tǒng)、電源供電系統(tǒng)、廢氣排放系統(tǒng)及廢液收集系統(tǒng)等。樣品被采集后，在蠕動泵的作用下經(jīng)過多通道閥進(jìn)入到質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，形成氣溶膠后進(jìn)入離子源模塊，形成d)

控制單元：應(yīng)包括系統(tǒng)控制的硬件和軟件，實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、消解、排液等操作的部分。具備自動e)

試劑貯存單元：用于調(diào)諧液，校準(zhǔn)液，標(biāo)準(zhǔn)溶液及質(zhì)控樣品的保存，存儲溫度

-1

ICP-MS

ICP-MS

ICP-MS

不同型號監(jiān)測系統(tǒng)的最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞反應(yīng)池模式等應(yīng)按照

接通電源，啟動ICP-MS監(jiān)測系統(tǒng)，抽真空，點(diǎn)燃等離子體后，ICP-MS監(jiān)測系統(tǒng)應(yīng)預(yù)熱穩(wěn)定30

min用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液對其靈敏度、氧化物離子產(chǎn)率和雙電荷離子產(chǎn)率進(jìn)行調(diào)諧并滿足表待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校驗(yàn)，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實(shí)值差別超過±

或調(diào)諧元素信號的分辨率在峰高所對應(yīng)的峰寬超過

，應(yīng)按照監(jiān)測系統(tǒng)使用說明

18

Sc

Ge

Sc

Ge

Rh

3

可用有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)以及待測元素的含量，

可用有證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可根據(jù)元素間相互干擾的情況、標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)以及待測元素的含量，2%硝酸溶液（2+98）稀釋元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，將元素分組配制成混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（見附錄中表C.1

45 89 103 115 2092%

2%ICP-MS

50

LiCoBaCe元素為質(zhì)譜儀的調(diào)諧溶液?？墒褂糜凶C質(zhì)譜調(diào)諧溶液，用硝酸10

無特殊說明外，容量瓶和移液裝置等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)器具應(yīng)符合GB/T

ICP-MS45

75

a)

b)

c)

20

a)

b)

c)

Mcps/mgMcps/mg

2%ICP-MS10

CoIn處的離子計數(shù)，駐留時間為

ms，通道數(shù)為，掃描次數(shù)為，分別測量個數(shù)據(jù)，-15911510ms20

10

50ms20

10

單標(biāo)溶液進(jìn)樣，測定質(zhì)量數(shù)處得離子計數(shù)，駐留時間為

，通道數(shù)為20

10

Co質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液進(jìn)樣，測定質(zhì)量數(shù)的譜圖，

后重

每次分析樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到

(

(

X

X)

1X

ni1

in1

2

RSD）；i

）；X

）；n

XXX

100

）；）。

ZD

i

smax

100%

ZD）；

24

RD

Xi

XsA

100%

RD）。

測量濃度為校準(zhǔn)曲線上限值20%次，以后次測量平均值作為初始值，再依次通入濃度為校準(zhǔn)曲線上限值80%20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，校準(zhǔn)曲線上限值80%Cm

C

20A20

100%

Cm）；20）；20

在每次分析中應(yīng)監(jiān)測內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度，試樣中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于校準(zhǔn)曲線響應(yīng)值的70%

在每批樣品中，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)用水中加入每種分析物質(zhì)，其加標(biāo)回收率應(yīng)在80%。也可使用有證

50101111(

X

X(

X

X)

ni1

in

1

2

——檢出限，單位為微克每升（μ）。

80%）三個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，分別對低、中、高三個不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品每個溶液

取實(shí)際水樣進(jìn)行低、中、高濃度標(biāo)樣加入試驗(yàn)，連續(xù)測量水樣次并計算測定的平均值，與同一水樣中對應(yīng)加入低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣次并計算測定的平均值，分P

2

1X

s

100%

P

X

2X

）。

推薦的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液保存介質(zhì)