光纖預制棒用高純氯1范圍本標準規(guī)定了光纖預制棒用高純氯的標記、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、運輸和儲存。本標準適用于光纖預制棒用高純氯。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB5099鋼質無縫氣GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB19269公路運輸危險貨物包裝檢驗安全規(guī)范GB19270水路運輸危險貨物包裝檢驗安全規(guī)范GB/T5832.3-2011氣體中微量水分的測定第3部分光腔衰蕩光譜法GB/T7144氣瓶顏色標志GB/T11446.1-2013電子級水GB/T28726-2012氣體分析氦離子化氣相色譜法3標記產品標記方法應符合以下規(guī)定。C12-5.5I 產品的純度為99.9995%. 氯氣4技術要求高純氯和雜質含量應符合表1的規(guī)定。表1高純氯和雜質含量項目（高純氯和雜質）單位含量氯（C12）%>99.9995氫（H2）HL/L<0.1氧（02）HL/L<0.5氮（N2）HL/L<1二氧化碳（CO2）HL/L<0.5一氧化碳（CO）HL/L<0.5甲烷（ch4）HL/L<0.1

水分（H2O）HL/L<1氣體雜質總量HL/L<5鐵（Fe）ng/g<10鎘（Cd）ng/g<1銅（Cu）ng/g<5鈉（Na）ng/g<20鋅（Zn）ng/g<10鉻（Cr）ng/g<5鎳（Ni）ng/g<10鋁（Al）ng/g<1金屬雜質總量ng/g<90其他雜質ng/g<105檢驗方法5.1高純氯純度高純氯純度按式(1)計算：①=(1-(①+①+①+①+①+①+①))x100% (1)'1234567ZZ '/式中：①——-氯純度；①]——氫含量；①2—-氧含量；①3一-氮含量；山4-二氧化碳含量；①5一一氧化碳含量；①—6-甲烷含量；①7一水分含量。5.2氣體雜質含量的測定高純氯中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4氣體雜質含量的測定按GB/T28726-2012《氣體分析氦離子化氣相色譜法》規(guī)定的預切割進樣的方法進行。5.3水分含量的測定按GB/T5832.3-2011《氣體中微量水分的測定第3部分光腔衰蕩光譜法》的規(guī)定進行。5.4金屬雜質含量的測定Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質含量的測定按附錄A的規(guī)定進行。5.5允許采用等效檢驗方法，但在出現爭議時應以本標準規(guī)定的檢驗方法為基準方法。6檢驗規(guī)則6.1檢驗產品應由供方技術監(jiān)督部門進行檢驗，保證產品質量符合本標準規(guī)定的相應產品等級的技術要求，并填寫質量證明書。6.2組批每一獨立包裝的產品為一批，獨立包裝規(guī)格按需方要求而定。6.3檢驗項目產品應進行H2、02、N2、CO、CO2、CH4含量，H2O含量，Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質含量測定。6.4抽樣方法產品中的H2、02、N2、CO、C02、CH4含量，H20含量應逐批進行分析。產品中的Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質含量應按批次進行10%的抽檢進行分析。6.5結果判定當檢驗結果中有任何一項指標不符合本標準技術要求時，應進行重復分析一次，重復分析后有任何一項指標不符合本標準技術要求時，則判該產品不合格。6.6質量證明產品檢驗合格后由供方檢驗部門填寫質量證明書。質量證明書內容應包括：a） 產品名稱；b） 產品純度；c） 生產批號；d） 容器編號；e） 產品凈重；f） 檢驗結果；g） 檢驗部門印記；h） 生產日期；i） 檢驗日期；j） 檢驗人員簽名。7包裝、標志、運輸、貯存7.1包裝7.1.1包裝高純氯的氣瓶應符合GB5099《鋼質無縫氣瓶》的規(guī)定。7.1.2高純氯的充裝應符合GB14193《液化氣體氣瓶充裝規(guī)定》的相關規(guī)定。7.1.3瓶裝氯的最大充裝量按式（2）計算：m=Fr-V式中：m——氣瓶內高純氯的質量，kg；V——氣瓶標明的內容積，L；Fr——氯的充裝系數，充裝系數不大于1.25kg/L。7.1.4高純氯出廠時應附有質量合格證，其內容至少應包括：a） 產品名稱，生產廠名稱；b） 生產日期或批號，純度，充裝質量（Kg）；c） 本標準號及技術指標，檢驗員號。7.2標志7.2.1氣瓶顏色標志應符合GB/T7144《氣瓶顏色標志》的規(guī)定。7.2.2運輸時，高純氯氣瓶上應附有GB190《危險貨物包裝標志》中指定的標志。7.2.3包裝容器上應標明“高純液氯”字樣。7.3運輸產品運輸應符合GB12463《危險貨物運輸包裝通用技術條件》、GB19269《公路運輸危險貨物包裝檢驗安全規(guī)范》、以及GB19270《水路運輸危險貨物包裝檢驗安全規(guī)范》的規(guī)定。運輸方式以陸運和水運為主。運輸過程中嚴禁倒置，防止碰撞，并防雨。7.4貯存產品應放在干燥、陰涼、通風的地方貯存，產品自生產之日起貯存期為2年。附錄A（規(guī)范性附錄）

元素雜質含量的測定方法A.1適用范圍本方法適用于測量氣態(tài)高純氯中微量金屬雜質Fe、Cd、Cu、Na、Zn、Cr、Ni、Al以及其他雜質的含量。A.2方法提要高純氯樣品用2%稀硝酸吸收后，用電感耦合等離子體質譜儀測定金屬雜質含量A.3儀器、試劑與材料電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。電子級水：符合GB/T11446.1中I級電子級水的要求硝酸：BV3級經亞沸蒸餾孟氏氣體吸收瓶：250ml，全氟烷氧基樹脂（PFA）材質電子天平：1.感量0.01g、量程1000.00g；2.感量0.0001g，量程200.0000g標準溶液：用標準溶液母液分別配制5組濃度為0ng/g、1ng/g、10ng/g、50ng/g、100ng/g的標準溶液。A.4分析步驟A.4.1采樣將氯氣樣品通過兩只串聯(lián)的裝有約400mL電子級2%稀硝酸的孟氏洗氣瓶A和孟氏洗氣瓶B，吸收后的尾氣通入裝有4L氫氧化鈉（10%）的廣口瓶中。調節(jié)氣體流量約400mL/min，吸收2h后停止，繼續(xù)通入氮氣5min。取下兩只孟氏洗氣瓶和廣口瓶，分別稱量其質量。將孟氏洗氣瓶里的溶液轉入1000mL容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻后作為測定金屬雜質用樣品。圖1高純氯中元素含量測定的吸收裝置氮氣鋼瓶；氯氣鋼瓶；調壓閥：連接軟管；5,6—孟氏洗氣瓶；7—廣口瓶；8一濕式氣體流量計；9一氮氣放空。A.4.2空白試驗隨同試樣做兩份空白試驗。A.4.3測定A.4.3.1標準曲線繪制用5組不同濃度的金屬元素標準溶液進樣。記錄標準溶液中待測元素的計數值。以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素的計數值為縱坐標，繪制標準曲線。A.4.3.2樣品的測定將空白溶液和吸收后的樣品溶液以測定標準溶液同樣的測定條件進樣，記錄不同元素的計數值，根據標準曲線得到樣品溶液中待測元素的濃度。A.5結果與計算通過氣體吸收瓶的氯氣的質量按下式計算：M=M6+M5+M4-M3-M2-M1 （A.1）式中：M——通過氣體吸收瓶的氯氣的質量（g）；M1——吸收氯氣前氣體吸收瓶3和吸收液的總質量（g）；M2——吸收氯氣前氣體吸收瓶人和吸收液的總質量（g）；M3——吸收氯氣前廣口瓶和吸收液的總質量（g）；M4——吸收氯氣后氣體吸收瓶3和吸收液的總質量（g）；m5——吸收氯氣后氣體吸收瓶人和吸收液的總質量（g）；m6——吸收氯氣后廣口瓶和吸收液的總質量（g）。按照ICP-MS說明書用外標法測定其含量。測定結果按下式計算：X=（p-p0）*（M8-M7）/M （A.2）式