金相顯微鏡使用與金相試樣制備

實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饨鹣囡@微鏡的結(jié)構(gòu)及原理；熟悉金相顯微鏡的使用與維護(hù)方法；了解浸蝕的基本原理，熟悉其基本操作；掌握金相試樣制備的基本操作方法。金相顯微鏡的原理、構(gòu)造及使用金相分析是研究工程材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的主要方法之一，特別是在金屬材料研究領(lǐng)域中占有很重要的地位。而金相顯微鏡是進(jìn)行顯微分析的主要工具，利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上觀察材料的組織和缺陷的方法，稱為金相顯微分析。顯微分析可以觀察、研究材料的組織形貌、晶粒大小、非金屬夾雜物——氧化物、硫化物等在組織中數(shù)量和分布情況等問題，即可以研究材料的組織結(jié)構(gòu)與其化學(xué)成分（組成）之間的關(guān)系、可以確定各類材料經(jīng)不同加工工藝處理后的顯微組織、可以判別材料質(zhì)量的優(yōu)劣等。在現(xiàn)代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。由于光學(xué)的原因，金相顯微鏡的放大倍數(shù)為幾十倍到2000倍，鑒別能力為250nm左右，若觀察工程材料的更精細(xì)結(jié)構(gòu)，如嵌鑲塊等，則要用近代技術(shù)中放大倍數(shù)可達(dá)幾十萬倍的透射、掃描電子顯微鏡及X光射線技術(shù)等。以下僅對(duì)常用的光學(xué)金相顯微鏡作一簡(jiǎn)介。的透鏡，叫做物鏡；對(duì)著人眼的透鏡，叫做目鏡。被觀察物體AB,放在物鏡前較焦點(diǎn)耳略遠(yuǎn)一點(diǎn)的地方。物鏡使物體AB形成放大的倒立實(shí)像AiBi，目鏡再把A1B1放大成倒立的虛像A'1B'1，它正在人眼明視距離處，即距人眼250mm處，人眼通過目鏡看到的就是這個(gè)虛像A'1B'1。顯微鏡的主要性能有：顯微鏡的放大倍數(shù)顯微鏡的放大倍數(shù)等于物鏡和目鏡單獨(dú)放大倍數(shù)的乘積，即物鏡放大倍數(shù)M物=第；物目鏡放大倍數(shù)M目=A1B1；顯微鏡放大倍數(shù)M=欝=M物XM目。物鏡和目鏡的放大倍數(shù)目11物目刻在嵌圈上，例如：10X、20X、45X分別表示放大10倍、20倍、45倍。1.2顯微鏡的鑒別率顯微鏡的鑒別率是指它能清晰地分辨試樣上兩點(diǎn)間最小距離d的能力，d值越小，鑒別率就越高。鑒別率是顯微鏡的一個(gè)最重要的性能，它決定于物鏡數(shù)值孔徑A和所用的光線波長(zhǎng)^，可用下式d=2A 表示式中人一入射光線的波長(zhǎng)；A—物鏡的數(shù)值孔徑。人愈小，A愈大，則d愈小。光線的波長(zhǎng)可通過濾色片來選擇。藍(lán)光的波長(zhǎng)U=0.44“）比黃綠光的大25%。當(dāng)光線波長(zhǎng)一定時(shí)，可改變物鏡數(shù)值孔徑來調(diào)節(jié)顯微鏡的鑒別率。物鏡數(shù)值孔徑數(shù)值孔徑表示物鏡的集光能力，其大小為A=n?Sina式中n—物鏡與試樣之間介質(zhì)的折射率；a—物鏡孔徑角的一半(圖B)。n越大或a角越大，則A越大。由于a總是小于90°，當(dāng)介質(zhì)為空氣時(shí)(n=l),A一定小于1；當(dāng)介質(zhì)為松柏油時(shí)(n=1.5)，A值最高可達(dá)1.4。物鏡上都刻有A值，如0.25,0.65等。2.金相顯微鏡的構(gòu)造金相顯微鏡的種類和類型很多，但最常見的形式有臺(tái)式、立式和臥式三大類。金相顯微鏡的構(gòu)造通常由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)以及機(jī)械系統(tǒng)三大部分組成。有的顯微鏡還附帶有照相攝影裝置?，F(xiàn)以國(guó)產(chǎn)XJB-1型金相顯微鏡為例進(jìn)行說明。XJB-1型金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)如圖C所示。由燈泡發(fā)出一束光線，經(jīng)聚光鏡組及反光鏡被匯聚在孔徑光欄上，然后經(jīng)過聚光鏡，再度將光線聚集在物鏡的后焦面上，最后經(jīng)過物鏡，使試樣表面得到充分均勻的照明。從試樣反射回來的光線復(fù)經(jīng)物鏡、輔助透鏡、半反射鏡，以及棱鏡，造成一個(gè)物體的倒立放大實(shí)像。該像再經(jīng)場(chǎng)透鏡和目透鏡組成的目鏡放大，即可得到所觀察的試樣表面的放大圖像。XJB-1型金相顯微鏡各部件的功能及使用簡(jiǎn)單介紹如下。照明系統(tǒng)在底座內(nèi)裝有低壓(6~8V，15V)燈泡作為光源，由變壓器降壓供電，靠調(diào)節(jié)次級(jí)電壓(6~8V)來改變燈光的亮度。聚光鏡、反光鏡及孔徑光闌14等均裝在圓形底座上，視場(chǎng)光闌13及另一聚光鏡安在支架上，它們組成顯微鏡的照明系統(tǒng)，使試樣表面獲得充分、均勻的照明。調(diào)焦裝置在傳動(dòng)箱⑤的兩側(cè)有粗動(dòng)和微動(dòng)調(diào)焦手輪(6和7),轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦手輪可使支承載物臺(tái)的彎臂做上下移動(dòng)。微調(diào)焦手輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)僅使彎臂上下緩慢移動(dòng)。載物臺(tái)載物臺(tái)①用于放置金相試樣，它與下面托盤之間的導(dǎo)架，移動(dòng)結(jié)構(gòu)采用粘性油膜聯(lián)結(jié)，在手的推動(dòng)下，可使載物臺(tái)做水平移動(dòng)，以改變?cè)嚇拥挠^察連接部位?？讖焦怅@和視場(chǎng)光闌孔徑光闌(14)裝在照明反射鏡座上面，刻有0~5分刻線上，它表示孔徑大小的毫米數(shù)，視場(chǎng)光闌(13)裝在物鏡支架下面，可以旋轉(zhuǎn)滾花套圈來調(diào)節(jié)視場(chǎng)光闌大小。在套圈上方有兩個(gè)滾花螺釘，用來調(diào)節(jié)視場(chǎng)光闌中心，通過調(diào)節(jié)孔徑和視場(chǎng)光闌的大小，可以提高后映像的質(zhì)量。物鏡轉(zhuǎn)換器和物鏡物鏡轉(zhuǎn)換器(4)呈球面形，上面有三個(gè)螺釘；物鏡②裝在螺孔中；旋轉(zhuǎn)換器可使物鏡鏡頭進(jìn)入光路，并與不同的目鏡匹配成各種放大倍數(shù)。-⑨■*I???但)結(jié)構(gòu)圖(⑶<11}<10)(忖光學(xué)系統(tǒng)圖圖CXJB-1型金相顯微鏡目鏡管和目鏡目鏡管(10)呈45°傾斜式安裝在附有棱鏡的半球形座上。3顯微鏡操作和注意事項(xiàng)金相顯微鏡是貴重的精密光學(xué)儀器，在使用中必須十分愛護(hù)，自覺遵守操作程序。顯微鏡的操作規(guī)程選用適當(dāng)載物臺(tái)，將試樣放在載物臺(tái)上。按觀察需要，選擇物鏡和目鏡。將燈泡的導(dǎo)線插頭插入5V或6V變壓器上(照相時(shí)用8V),并把變壓器與電源相接，使燈泡發(fā)亮。(4)轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦手輪,待看到組織后,再轉(zhuǎn)動(dòng)微調(diào)焦手輪直至圖像清晰為止。操作注意事項(xiàng)不能用手觸摸目鏡、物鏡鏡頭。不能用手觸摸金相試樣的觀察面、要保持干凈,觀察不同部位組織時(shí),可以平推載物臺(tái),不要挪動(dòng)試樣,以免劃傷表面。照明燈泡電壓一般為6V、8V,必須通過降壓變壓器使用，千萬不可將燈泡插頭直接插入220V電源，以免燒毀燈泡。操作要細(xì)心,不得有粗暴和劇烈的動(dòng)作,調(diào)焦距時(shí)要慢慢下降載物臺(tái)16,使試樣接近物鏡，但不要碰到物鏡，以免磨損物鏡。使用中出現(xiàn)故障和問題，立即報(bào)告老師處理。使用完畢后，把顯微鏡恢復(fù)到使用前的狀態(tài)，并罩好顯微鏡，方可離開實(shí)驗(yàn)室。三、 金相試樣的制備金相試樣的制備過程包括取樣、磨制、拋光、浸蝕等幾個(gè)步驟，制備好的試樣應(yīng)能

觀察到真實(shí)組織，無磨痕、麻點(diǎn)、水跡，并使金屬組織中的夾雜物、石墨等不脫落，否則將會(huì)嚴(yán)重影響顯微分析的正確性。1.取樣顯微試樣的選取應(yīng)根據(jù)研究目的，取其具有代表性的部位，例如在檢驗(yàn)和分析失效零件的損壞原因時(shí)，除了在損壞部位取樣外，還需要在距破壞較遠(yuǎn)的部位截取試樣以便比較；在研究金屬鑄件組織時(shí)，由于存在偏析現(xiàn)象，必須從表層到中心同時(shí)取樣進(jìn)行觀察；對(duì)軋制和鍛造材料則應(yīng)同時(shí)截取橫向（垂直于軋制方向）及縱向（平行于軋制方向）的金相試樣以便于分析比較表層缺陷及非金屬夾雜物的分布情況；對(duì)于一般熱處理后的零件，由于金相組織比較均勻，試樣的截取可在任一截面進(jìn)行。試樣的截取方法視材料的性質(zhì)不同而異，軟的金屬可用手鋸或鋸床切割，硬而脆的材料（白口鑄鐵）則可用錘擊打下，對(duì)極硬的材料（如淬火鋼）則可采用砂輪片切割或電脈沖加工。但不論用哪種方法取樣，都應(yīng)避免試樣受熱或變形而引起金屬組織變化。為防止受熱，必要時(shí)應(yīng)隨時(shí)用水冷卻試樣。試樣尺寸一般不要過大，應(yīng)便于握持和易磨制。其尺寸常采用直徑為12~15mm的圓柱體或邊長(zhǎng)12~15mm的方形試樣。對(duì)形狀特殊或尺寸細(xì)小不易握持的試樣，或?yàn)榱嗽嚇硬话l(fā)生倒角，可采用圖D所示的鑲嵌法或機(jī)械裝夾法。③低熔點(diǎn)合金鑲嵌 ④塑料鑲嵌圖D 金相試樣的鑲嵌方法 圖E切割痕粗磨細(xì)磨痕F③低熔點(diǎn)合金鑲嵌 ④塑料鑲嵌圖D 金相試樣的鑲嵌方法 圖E切割痕粗磨細(xì)磨痕F細(xì)薊=拋光粗磨痕試樣磨面上磨痕變化情況示意圖鑲嵌法是將試樣鑲嵌在鑲嵌材料中，目前，使用的鑲嵌材料有熱固性塑料（如膠木粉）及熱塑性材料（聚乙烯、聚合樹指）等。此外還可將試樣放在金屬圈內(nèi)，然后注入低熔點(diǎn)物質(zhì)，如硫磺、低熔點(diǎn)合金等。2.磨制試樣的磨制一般分為粗磨和細(xì)磨兩道工序。粗磨目的是為了獲得一個(gè)平整的表面。試樣截取后，將試樣的磨面在砂輪上或用銼刀制成平面，同時(shí)尖角倒圓。在砂輪上磨制時(shí)，應(yīng)握緊試樣，壓力不宜過大，并隨時(shí)用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。經(jīng)粗磨后試樣表面雖較平整，但仍存在有較深的磨痕。細(xì)磨目的就是為了消除這些磨痕，以得到平整而光滑的磨面，為進(jìn)一步的拋光做好準(zhǔn)備，如圖1.5所示。將粗磨好的試樣用水沖洗并擦干后，隨即依次在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上把磨面磨光。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04四種，前者磨粒較粗，后者較細(xì)。磨制時(shí)砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下向前推行磨制，用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會(huì)使磨痕過深，而且造成磨面的變形。試樣退回時(shí)不能與砂紙接觸，以保證磨面平整而不產(chǎn)生弧度。這樣“單程單向”地反復(fù)進(jìn)行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致時(shí)為止。在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動(dòng)90°，即與上一道磨痕方向垂直。為了加快磨制速度，除手工磨制外，還可以將不同型號(hào)的砂紙貼在帶有旋轉(zhuǎn)圓盤的預(yù)磨機(jī)上，實(shí)現(xiàn)機(jī)械磨制。3.拋光3.1拋光的目的在于去除細(xì)磨時(shí)磨面上遺留下來的細(xì)微磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。常用的拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種，其中以機(jī)械拋光應(yīng)用最廣，本實(shí)驗(yàn)以介紹機(jī)械拋光為主。機(jī)械拋光是在專用的拋光機(jī)上進(jìn)行。拋光機(jī)主要由電動(dòng)機(jī)和拋光圓盤(卩200~300mm)組成，拋光盤轉(zhuǎn)速為200~600n/min。拋光盤上輔以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時(shí)在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細(xì)粉末(粒度約為0.3~1mm)在水中的懸浮液。機(jī)械拋光就是靠極細(xì)的拋光粉對(duì)磨面的機(jī)械作用來消除磨痕而使其成為光滑的鏡面。拋光織物對(duì)于拋織物的選用，鋼一般用細(xì)帆布和絲絨；灰鑄鐵為防止石墨脫落或曳尾可用沒有絨毛的織物；鋁、鎂、銅等有色金屬可用細(xì)絲絨。對(duì)于磨料的選用，一般來說，鋼、鑄鐵可用氧化鋁、氧化鉻及金剛石研磨膏，有色金屬等軟材料可用細(xì)粒度的氧化鎂。在實(shí)際使用中，應(yīng)根據(jù)織物的性能及被拋光試樣的特點(diǎn)，靈活選用。拋光操作將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)，同時(shí)，試樣自身略加轉(zhuǎn)動(dòng)，以便試樣各部分拋光程度一致及避免曳尾現(xiàn)象的出現(xiàn)。拋光過程中拋光液的滴注量的確定以試樣離開拋光盤后試樣表面的水膜在數(shù)秒鐘可自行揮發(fā)為宜。拋光時(shí)間一般為3~5min。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。拋光后的試樣應(yīng)該用清水沖洗干凈，然后用酒精沖去殘留水滴，再用吹風(fēng)機(jī)吹干。4.浸蝕拋光后的試樣磨面是一光滑鏡面，若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征。必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)慕g，才能使顯微組織正確地顯示出來。目前，最常用的浸蝕方法是化學(xué)浸蝕法。4.1化學(xué)浸蝕將拋光好的試樣磨面在化學(xué)浸蝕劑(常用酸、堿、鹽的酒精或水溶液)中浸蝕或擦拭一定時(shí)間。由于金屬材料中各相的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)不同，故具有不同的電極電勢(shì)，在浸劑中就構(gòu)成了許多微電池，電極電勢(shì)低的相為陽極而被溶解，電極電勢(shì)高的相為陰極而保持不變。故在浸蝕后就形成了凹凸不平的表面，在顯微鏡下，由于光線在各處的反射情況不同，就能觀察到金屬的組織特征。純金屬及單相合金浸蝕時(shí)，由于晶界原子排列較亂，缺陷及雜質(zhì)較多，具有較高的能量，故晶界易被浸蝕而呈凹溝。在顯微鏡下觀察時(shí)，使光線在晶界處被漫反射而不能進(jìn)入物鏡，因此顯示出一條條黑色的晶界，如圖1.6(a)所示。對(duì)于兩相合金，由于電極電勢(shì)不同，負(fù)電勢(shì)的一相被腐蝕形成凹溝，當(dāng)光線照射到凹凸不平的試樣表面時(shí)，就能看到不同的組成相，如圖1.6(b)所示。

截浸惶的晶怵未受浸燭的郴受沒燭的招二器芯W(wǎng)rf■■&j..?w1?<1「■liJi■u*■一翼、?截浸惶的晶怵未受浸燭的郴受沒燭的招Ml鐵索律晶界 山）層片狀珠光怵圖1.6 單相和兩相組織的顯示圖應(yīng)當(dāng)指出，金屬中各個(gè)晶粒的成分雖然相同，但由于其原子排列位向不同，也會(huì)使

磨面上各晶粒的浸蝕程度不一致，在垂直光線照射下，各個(gè)晶粒就呈現(xiàn)出明暗不一的顏化學(xué)浸蝕劑的種類很多，應(yīng)按金屬材料的種類和浸蝕的目的，選擇恰當(dāng)?shù)慕g劑。浸蝕操作浸蝕時(shí)，應(yīng)將試樣磨面向上浸入一盛有浸蝕劑的容器內(nèi)，并不斷地輕微晃動(dòng)（或用棉花沾上浸蝕劑擦拭磨面），待浸蝕適度后取出試樣，迅速用水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干，其表面需嚴(yán)格保持清潔。浸蝕時(shí)間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止，其時(shí)間取決于金屬的性質(zhì)、浸蝕劑的濃度以及顯微鏡下觀察時(shí)的放大倍數(shù)。總之，浸蝕時(shí)間以在顯微鏡下能清晰地顯示出組織的細(xì)節(jié)為準(zhǔn)。若浸蝕不足，可再重復(fù)進(jìn)行浸蝕，但一旦浸蝕過度，試樣則需重新拋光，甚至還需在最后一號(hào)砂紙上進(jìn)行磨光。四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料光學(xué)金相顯微鏡；試樣切割機(jī)、砂輪機(jī)、預(yù)磨機(jī)，拋光機(jī)、吹風(fēng)機(jī)、玻璃板等；拋光粉、不同型號(hào)的金相砂紙；3%硝酸酒精溶液，苦味酸酒精溶液，酒精，棉花；碳鋼試樣等；五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1、實(shí)驗(yàn)前必須仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書有關(guān)內(nèi)容；2、 熟悉光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造、原理及使用要求；3、 要求每個(gè)學(xué)生實(shí)際操作光學(xué)顯微鏡，觀察金相樣品