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課堂報告報告題目:掃描電子顯微鏡目錄CONTENTS掃描電子顯微鏡的簡介01掃描電子顯微鏡的原理02X射線能譜儀的工作原理05X射線能譜儀的分析方法06掃描電子顯微鏡的構(gòu)成03樣品處理04X射線能譜儀的特點07應(yīng)用實例08總結(jié)09SEM簡介17世紀60年代:打開探索微觀物質(zhì)世界的大門↓20世紀40年代:第一臺可用于檢測的掃描電子顯微鏡成功建造(Zworykin)↓20世紀60年代:第一臺商品化的掃描電子顯微鏡出現(xiàn);電子槍發(fā)明↓20世紀90年代:數(shù)字圖像掃描電子顯微鏡時代↓近十幾年來:燈絲、辨別率、真空系統(tǒng)性能提升掃描電子顯微鏡(scanning
electron
microscope,SEM)特點:景深大、辨別率高,成像直觀、立體感強、放大倍數(shù)范圍寬以及待測樣品可在三維空間內(nèi)進行旋轉(zhuǎn)和傾斜等。優(yōu)點:可測樣品種類豐富,幾乎不損傷和污染原始樣品以及可同步取得形貌、構(gòu)造、成份和結(jié)晶學(xué)信息等。SEM原理掃描電子顯微鏡原理圖電子束與物質(zhì)的相互作用示意圖SEM構(gòu)成掃描電子顯微鏡構(gòu)成圖1-鏡筒2-樣品室3-EDS能譜探測器4-監(jiān)控器5-EBSD電子背散射探測器6-計算機主機7-開機/待機/關(guān)機按鈕8-底座9-WDS波譜探測器樣品處理1、樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理需要綜合考慮如下原因:①樣品需要無磁、無毒、無污染、無放射性,并具有良好穩(wěn)定性和導(dǎo)電性。②盡量保持樣品原始的表面形態(tài)和構(gòu)造。③顆?;蚍勰?shù)量要適中。④測試時要注意清潔,不輕易直接觸碰樣品和儀器。⑤樣品表面應(yīng)盡量光滑,高度差別不可太大。2、樣品制備根據(jù)樣品形態(tài)將地質(zhì)樣品分為塊狀樣品、光薄片和粉末樣品三大類。塊狀樣品制備時應(yīng)注意樣品的體積問題,不可超出樣品臺,不同大小的塊狀樣品要搭配與其大小相近的樣品臺。光薄片樣品制備時,要參照掃描電子顯微鏡薄片規(guī)格要求,厚度0.03mm為佳。粉末樣品制備時應(yīng)注意,粉末鋪灑過多會造成樣品堆疊、團聚,影響導(dǎo)電性和穩(wěn)定性。另外測試前要確保樣品完全干燥。3、導(dǎo)電處理地質(zhì)樣品主要為硅酸鹽、氧化物和硫化物等礦物構(gòu)成的巖石或古生物化石,多為不導(dǎo)電樣品。所以,導(dǎo)電處理環(huán)節(jié)必不可少。制樣過程中,使用的導(dǎo)電材料有三類:導(dǎo)電膠、導(dǎo)電液和鍍膜處理。導(dǎo)電膠和導(dǎo)電液直接粘貼或涂抹于樣品與樣品臺接觸的部位即可。鍍膜措施有蒸鍍法和導(dǎo)電染色體法。EDS原理X射線能譜儀作為掃描電鏡的附件,主要對掃描電鏡的微區(qū)成份進行定性、定量分析。其原理為電子槍發(fā)射的高能電子束轟擊樣品表面時,引起原子中電子軌道的躍遷并釋放出具有一定能量的特征X射線,不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同的能量,只要檢測不同光子的能量,即可擬定元素信息。X射線光子由Si(Li)探測器接受后給出電脈沖訊號,經(jīng)過顯像管能夠觀察按照特征X射線能量展開的譜圖,譜圖上峰的高下反應(yīng)樣品中元素的含量。分析方法1、點掃描分析法對于樣品中的元素含量較低時,一般用點掃描分析法,將電子束(探針)固定在樣品中感愛好的點上,進行定性或定量分析。點掃描精確度較高,但只能分析到樣品1μm左右的區(qū)域,若提升分析精確度,需在樣品表面多掃描幾種點的信息。2、線掃描分析法對于樣品中元素含量分布不均勻時,能夠采用線掃描分析法。線掃描是電子束沿著一條分析線進行掃描,能夠取得元素含量變化的線分布曲線。將分析成果和樣品的形貌圖像進行對照分析,能夠取得元素在不同相的分布情況。3、面掃描分析法為了取得樣品中整個區(qū)域不同元素的信息,能夠采用面掃描分析法。面掃描時不同元素可在譜圖中以亮度(或彩色)分布顯示,亮度越高,闡明元素含量越高。面掃描結(jié)合樣品形貌圖像,可直觀取得不同元素在平面的分布情況。面掃描敏捷度較點掃描和線掃描較低,但能更直觀反應(yīng)樣品的元素分布信息。EDS特點掃描電子顯微鏡的X射線能譜分析的特點是:(1)分析速度快,一般30s到幾分鐘,就能夠完畢一次全譜的分析;(2)束斑小,能夠?qū)?um甚至幾百納米范圍內(nèi)的樣品進行微辨別析,取得高空間辨別的成份分析成果;(3)能夠把樣品的成份、形貌甚至構(gòu)造結(jié)合在一-起綜合分析。應(yīng)用實例斑巖型礦床中流體包裹體內(nèi)子礦物的鑒定——以江西城門山斑巖銅(鉬)礦床為例城門山斑巖銅(鉬)礦床位于長江中下游鐵銅成礦帶九江-瑞昌礦田的東端,由燕山期花崗閃長斑巖和長石斑巖構(gòu)成的復(fù)合巖體侵位于石炭-二疊紀的灰?guī)r地層中。斑巖銅(鉬)礦體產(chǎn)在巖體的中上部,礦化呈細脈浸染狀。金屬礦物以黃鐵礦、含銅黃鐵礦、黃銅礦為主,其次為輝鉬礦、斑銅礦、磁黃鐵礦、磁鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦等;脈石礦物為石英、長石、矽卡巖礦物等。石英斑巖斑晶石英中流體包裹體極其豐富,主要有氣體包裹體、氣液包裹體和含子礦物的多相包裹體。包裹體大小不一,分布雜亂,氣體包裹體和多相包裹體共存。根據(jù)鏡下包裹體觀察和測試,在加溫過程中,城門山斑巖銅(鉬)礦床斑巖鉬礦體內(nèi)多相包裹體中的氣泡首先消失,子礦物(石鹽和鉀鹽)溶解溫度則為360~430°C,相應(yīng)鹽度w(NaCI)為40%~60%;斑巖銅礦體的多相包裹體中的子礦物(石鹽和鉀鹽)溶解溫度為340~415°C,相應(yīng)鹽度w(NaCl)為35%~55%。在多相包裹體中,子礦物除石鹽和鉀鹽外還有某些不透明的暗黑色小礦物,從子礦物的掃描電鏡X射線能譜圖(Au為礦物表面噴涂金)來看,構(gòu)成子礦物的主元素為S,Fe,Cu,由此能夠覺得暗黑色子礦物應(yīng)為含銅黃鐵礦。所以城門山斑巖銅(鉬)礦床初始成礦流體能夠擬定為高溫、高鹽富含金屬硫化物的流體。掃描電鏡下城門山石英斑巖斑晶石英中包裹體內(nèi)子礦物X射線能譜總結(jié)近年來對地質(zhì)樣品的實例分析成果表白場發(fā)射掃描電子顯微鏡及加載的能譜儀、背散射探頭、陰極熒光譜儀、背散射電子衍射儀等,在地球科學(xué)研究領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。伴隨近年來掃描電子顯微鏡辨別率的大幅提升,尤其是高辨別低真空掃描電子顯微鏡的出現(xiàn),對不具有導(dǎo)電性的巖石礦物樣品的分析,不再需要繁瑣且易造成樣品污染的導(dǎo)電鍍膜的制樣過程,可直接進行樣品表面的精細圖像和成份分析甚至晶體構(gòu)造的研究。這不但使得試驗分析工作愈加便捷,而且能夠取得更為真實的表征信息,也有利于樣品后續(xù)試驗工作的開展。參照文件[1]陳麗華.掃描電鏡在地質(zhì)上的應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,1986.[2]張汝藩,楊主恩.掃描電鏡與微觀地質(zhì)研究[M].北京:學(xué)苑出版社,1991.[3]馬原輝,陳學(xué)廣,劉哲.掃描電鏡粉末樣品的制備措施[J].試驗室科學(xué),2023,14(1):148-150.[4]陳莉,徐軍,陳晶.掃描電子顯微鏡顯微分析技術(shù)在地球科學(xué)中的應(yīng)用[J].中國科學(xué):地球科學(xué),2023,45(9):1347-1358.[5]于麗芳,楊志軍,周永章,等.掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡在地學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用綜述[J].中山大學(xué)碩士學(xué)刊(自然科學(xué),醫(yī)版),2023,29(1):54-61.[6]范宏瑞,謝奕漢,王英蘭.掃描電鏡下流體包裹體中子礦物的鑒定[J].地質(zhì)科技情報,1998(S1):112-118.[7]劉錫貝,趙江勇,馬輝,等.掃描電鏡在進境礦物鑒別中的應(yīng)用[J].電子顯微學(xué)報,2
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